高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏乳膏中马来酸氯苯那敏含量的方法
【专利摘要】本发明公开了高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏乳膏中马来酸氯苯那敏含量的方法，该方法的色谱柱：填料为辛烷基硅烷键合硅胶，250mm×4.6mm，5μm；流动相：将乙腈、水和三乙胺按以下体积比混合配制：乙腈：水：三乙胺=130~349：650~850：1~20，用磷酸调pH至3.0；洗脱方式：单通道等度洗脱；流速：0.7ml/min~1.2ml/min；检测波长：210~270nm；柱温：40℃；进样量：10μl；稀释溶剂、供试品溶液及对照品溶液的配制，并精密量取注入高效液相色谱仪，进行高效液相色谱测定分析。该测定方法具有高回收率、快速检测，且专属性强，稳定性高的优点。
【专利说明】高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏乳膏中马来酸氯苯那 敏含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏乳膏中马来酸氯苯那敏含量的 方法。
【背景技术】
[0002] 马来酸氯苯那敏是一种抗组胺药，为白色结晶性粉末，能选择性地阻断Hl受体、 拮抗组胺的作用而产生抗组胺效应，抗组胺药是治疗过敏性及瘙痒性皮肤疾病中应用最广 的药物。《中华人民共和国药典》2010年版二部中收载有片剂、注射剂和滴丸剂，均采用高 效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏的含量，但未提供乳膏或凝胶制剂中马来酸氯苯那敏含 量检测的方法。
[0003] 单长青等在《光谱实验室》第28卷第3期发表的"PR-HPLC测定扑尔敏乳膏的含 量"公开了一种建立高效液相色谱法测定扑尔敏乳膏的含量的方法。采用XTerra C18色谱 柱（4. 6mmX 150mm，5 ii m),以乙腈一水一三乙胺（15 :80 :1. 5)用 0? 03mol/L pH=l 的磷酸 溶液调节pH值至3. 0为流动相，检测波长为264nm，流速I. OmL/min，柱温30°C，用外标法 测定。该测定方法中马来酸氯苯那敏在l(T90mg ? ml/1范围内呈良好线性，平均回收率为 99. 95%，RSD为0. 46%，但其检测时间长且回收率不高。
【发明内容】
[0004] 本发明所要解决的技术问题是提供一种回收率高、快速的高效液相色谱法测定马 来酸氯苯那敏乳膏中马来酸氯苯那敏含量的方法。
[0005] 本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现： 高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏乳膏中马来酸氯苯那敏含量的方法，包括如下步 骤： (1) 色谱条件： 色谱柱：填料为辛烷基硅烷键合硅胶，250mmX4. 6mm，5 ii m ; 流动相：将乙腈、水和三乙胺按以下体积比混合配制：乙腈：水：三乙胺=13(T349 : 650?850 :1?20,用磷酸调pH至3. O ; 洗脱方式：单通道等度洗脱； 流速：〇? 7ml/min~l. 2ml/min ; 检测波长：21(T270nm ; 柱温：40°C ; 进样量; (2) 稀释溶剂的配制：将乙腈、水和三乙胺按以下体积比混合配制：乙腈：水：三乙胺 =38?42 :46?56 :6?12,用磷酸调pH至3. 0,为稀释用的溶液A ; (3) 供试品溶液的配制：取含马来酸氯苯那敏的样品，加溶液A适量，置80°C水浴加热 数分钟，振摇使马来酸氯苯那敏溶解，放冷，用溶液A稀释，摇匀，置冰浴中冷却30 ~50分 钟，取出后迅速以0. 45 y m微孔滤膜过滤，放至室温，取续滤液作为供试品溶液； (4) 对照品溶液的配制：取马来酸氯苯那敏对照品，同法配制成每Iml中约含马来酸氯 苯那敏〇. 5mg的对照品溶液； (5) 取供试品溶液和对照品溶液各10 iil，分别注入高效液相色谱仪，进行高效液相色 谱测定分析。
[0006] 进一步地，所述高效液相色谱中检测器为紫外检测器，检测波长为262nm。
[0007] 本发明具有如下有益效果： (1) 操作分析步骤简单快速，约6~7min，专属性强，马来酸氯苯那敏阴性样品不干扰马 来酸氯苯那敏的含量测定，方法专属性良好； (2) 该测定方法平均回收率为101. 34%，加样回收率良好，即该方法准确性较高； (3) 重复性高、精密度好，对同一批号马来酸氯苯那敏乳膏制备6份供试品溶液测定， 其RSD均小于0. 19%，对同一批号马来酸氯苯那敏乳膏连续5次测定，其RSD均小于0. 25%。
【具体实施方式】
[0008] 下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式， 不是对本发明的限定。
[0009] 仪器与试药 仪器：Agilent 1260 Infinity 液相色谱仪，Agilent Cary 8454 UV-Vis 检测器， Angilent 1200工作站；瑞士 MEITLER AE-240电子天平；DELTA320型PH计（梅特勒-托利 多上海公司）;HH-601超级恒温水浴锅(江苏省金坛市环宇科学仪器厂)。色谱柱=Angilent C18 4. 6X250mm，5um; 试药：马来酸氯苯那敏乳膏(广东恒健制药有限公司，批号131101、131102、131103);马 来酸氯苯那敏乳膏对照品（中国药品生物制品检定所，批号0010301);乙腈为色谱纯，水为 超纯水，其它试剂均为分析纯。
[0010] 实施例1马来酸氯苯那敏含量测定方法 (1) 色谱条件 色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶为填料，Angilent C18 4.6X250mm，5iim; 检测器为紫外检测器，检测波长为262nm ;流速I. Oml/min ;洗脱方式为单通道等度洗 脱； 柱温40°C ; 流动相：将乙腈、水和三乙胺按以下体积比混合配制：乙腈：水：三乙胺=13(T349 : 650?850 :1?20,用磷酸调pH至3. O ; (2) 溶液A (稀释溶剂）的配制：将乙腈、水和三乙胺按以下体积比混合配制：乙腈：水： 三乙胺=38?42 :46?56 :6?12,用磷酸调pH至3. O ; (3) 取马来酸氯苯那敏乳膏适量，约相当于马来酸氯苯那敏25mg，精密称定，置50ml量 瓶中，加溶液A适量，置80°C水浴加热数分钟，振摇使马来酸氯苯那敏溶解，放冷，用溶液A 稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却40分钟，取出后迅速以0. 45 y m微孔滤膜过滤，放至室温， 取续滤液作为供试品溶液； (4) 另取马来酸氯苯那敏对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每Iml中约 含马来酸氯苯那敏〇. 5mg的溶液，作为对照品溶液； (5) 精密量取对照品溶液和供试品溶液各10 iil，分别注入液相色谱仪，进行液相色谱 测定分析，按外标法以峰面积计算。
[0011] 取批号131101等3批进行了马来酸氯苯那敏的含量测定，结果见表1。
[0012] 表1马来酸氯苯那敏乳膏含量测结果
【权利要求】
1. 高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏乳膏中马来酸氯苯那敏含量的方法，包括如下 步骤： (1) 色谱条件： 色谱柱：填料为辛烷基硅烷键合硅胶，250mmX 4. 6mm，5 ii m ; 流动相：将乙腈、水和三乙胺按以下体积比混合配制：乙腈：水：三乙胺=13(T349 :650?850 :1?20,用磷酸调pH至3. 0 ; 洗脱方式：单通道等度洗脱； 流速：〇? 7ml/min~l. 2ml/min ; 检测波长：21(T270nm ; 柱温：40°C ; 进样量：10iil ; (2) 稀释溶剂的配制：将乙腈、水和三乙胺按以下体积比混合配制：乙腈：水：三乙胺 =38?42 :46?56 :6?12,用磷酸调pH至3. 0,为稀释用的溶液A ; (3) 供试品溶液的配制：取含马来酸氯苯那敏的样品，加溶液A适量，置80°C水浴加热 数分钟，振摇使马来酸氯苯那敏溶解，放冷，用溶液A稀释，摇匀，置冰浴中冷却30 ~50分 钟，取出后迅速以0. 45 y m微孔滤膜过滤，放至室温，取续滤液作为供试品溶液； (4) 对照品溶液的配制：取马来酸氯苯那敏对照品，同法配制成每lml中约含马来酸氯 苯那敏〇. 5mg的对照品溶液； (5) 取供试品溶液和对照品溶液各10 iil，分别注入高效液相色谱仪，进行高效液相色 谱测定分析。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高效液相色谱中检测器为紫外检测 器，检测波长为262nm。
【文档编号】G01N30/02GK104374840SQ201410599907
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年10月31日 优先权日:2014年10月31日
【发明者】任宏, 李冠儒 申请人:广东新峰药业股份有限公司