番茄酱中多种农药残留量的快速检测方法及其前处理方法与流程

文档序号:12358468阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种用于对番茄酱中多种农药残留量进行快速检测的前处理方法,所述前处理方法由以下步骤组成:

(1)向待测番茄酱中加入蒸馏水和任选地包含1%乙酸的乙腈,再加入氯化钠盐析,使用超声辅助进行提取后以无水硫酸镁干燥,随后高速离心,然后移出上清液;

(2)向步骤(1)中获得的所述上清液中加入石墨化炭黑和N-丙基乙二胺键合的硅胶吸附剂以及无水硫酸镁,涡旋振摇后离心,获得上清净化液;

(3)将步骤(2)中获得的所述上清净化液等分成三份,第一份用氮气浓缩至干,再用正己烷复溶,然后进行膜过滤,得到用于GC-ECD分析的待测液体样品;第二份用氮气浓缩近干,再用乙腈复溶,进行膜过滤,得到用于GC-FPD分析的待测液体样品;第三份直接进行膜过滤,得到用于LC-MS/MS分析的待测液体样品。

2.如权利要求1所述的前处理方法,其中,所述步骤(1)满足如下条件中的一项或多项:

所述待测番茄酱的取用量为5-10g,蒸馏水的加入量为5-10g,氯化钠的加入量为1-10g,乙腈的加入量为5-40mL,无水硫酸镁的加入量为5-10g;

超声辅助提取时间为30min;和/或

所述高速离心以5000r/min进行5min。

3.如权利要求2所述的前处理方法,其中,所述步骤(2)满足如下条件中的一项或多项:

所述石墨化炭黑的平均粒径为120-400mesh;

所述N-丙基乙二胺键合的硅胶吸附剂的平均粒径为40-60mesh;和/或

所述石墨化炭黑和所述N-丙基乙二胺键合的硅胶吸附剂的使用量范围分别是50-250mg和100-300mg,且无水硫酸镁的使用量为0.5-2g。

4.如权利要求3所述的前处理方法,其中,所述步骤(2)中,所述石墨化炭黑和所述N-丙基乙二胺键合的硅胶吸附剂的使用量分别是50mg和250mg,且所述步骤(2)中无水硫酸镁的使用量为1g。

5.一种对番茄酱中多种农药残留量进行快速检测的方法,所述方法包括以下步骤:

(a)使用权利要求1-4中任一项所述的前处理方法对所述番茄酱进行处理,得到三份待测液体样品;

(b)分别使用GC-ECD、GC-FPD和LC-MS/MS对步骤(a)中得到的三份待测液体样品进行分析。

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