一种电化学检测装置及其处理方法和用途与流程

文档序号:12061386阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种电化学检测装置,其特征在于,所述装置包括主釜、副釜和温度控制系统,其中主釜包括主釜釜体(11)、主釜釜盖(18)、热电偶(1)、工作电极(14)和对电极(13),主釜釜体(11)和主釜釜盖(18)密封连接,热电偶(1)、工作电极(14)和对电极(13)贯穿固定于主釜釜盖(18)上并伸入主釜釜体(11);副釜包括副釜釜体(8)、副釜釜盖(19)、参比电极(6)和进气管(5),副釜釜体(8)和副釜釜盖(19)密封连接,参比电极(6)和进气管(5)穿固定于副釜釜盖(19)并伸入副釜釜体(8);主釜和副釜之间连接有盐桥(9)和气体连通管(3);温度控制系统包括加热套(12)和温度控制器(15),主釜釜体(11)置于温度控制系统的加热套(12)中。

2.根据权利要求1所述的电化学检测装置,其特征在于,所述热电偶(1)、工作电极(14)和对电极(13)贯穿固定于主釜釜盖(18)上并伸入主釜釜体(11)的长度为使热电偶(1)、工作电极(14)和对电极(13)浸入主釜釜体(11)中的液体介质;

优选地,参比电极(6)和进气管(5)穿固定于副釜釜盖(19)并伸入副釜釜体(8)的长度为使参比电极(6)和进气管(5)浸入副釜釜体(8)中的液体介质;

优选地,所述进气管(5)上设置有进气阀(25)。

3.根据权利要求1或2所述的电化学检测装置,其特征在于,所述盐桥(9)为液体连通管,液体连通管的一端贯穿固定于主釜釜盖(18)上并伸入主釜釜体(11),液体连通管的另一端贯穿固定于副釜釜盖(19)上并伸入副釜釜体(8);

优选地,所述液体连通管的一端通过螺纹贯穿固定于主釜釜盖(18)上,与主釜釜盖(18)密封连接;

优选地,所述液体连通管的另一端通过螺纹贯穿固定于副釜釜盖(19)上,与副釜釜盖(19)密封连接;

优选地,所述液体连通管的一端贯穿固定于主釜釜盖(18)上并伸入主釜釜体(11)的长度为使液体连通管的一端浸入主釜釜体(11)中的液体介质;

优选地,所述液体连通管的另一端贯穿固定于副釜釜盖(19)上并伸入副釜釜体(8)的长度为使液体连通管的另一端浸入副釜釜体(8)中的液体介质;

优选地,所述液体连通管为聚四氟乙烯管;

优选地,所述液体连通管所能承受的压力为0.2~0.5MPa。

4.根据权利要求1-3任一项所述的电化学检测装置,其特征在于,所述气体连通管(3)包括第一连接管(20)、第二连接管(21)、第三连接管(22)、排气阀(2)和压力表(4),其中第一连接管(20)、第二连接管(21)和排气阀(2)通过第一三通接头(23)相连,第一连通管(20)的一端贯穿固定于主釜釜盖(18),另一端与第一三通接头(23)中的一个头相连,第一三通接头(23)的其余两个头分别与第二连接管(21)和排气阀(2)相连;第二连接管(21)、第三连接管(22)和压力表(4)通过第二三通接头(24)相连,第三连接管(22)的一端贯穿固定于副釜釜盖(19),另一端与第二三通接头(24)中的一个头相连,第二三通接头(24)的其余两个头分别与第二连接管(21)和压力表(4)相连;

优选地,所述第一连通管(20)的一端通过螺纹贯穿固定于主釜釜盖(18),与主釜釜盖(18)保持密封连接;

优选地,所述第一连通管(20)的一端通过螺纹贯穿固定于主釜釜盖(18),且第一连通管(20)不与主釜釜体(11)中的液体介质接触;

优选地,所述第三连接管(22)的一端过螺纹贯贯穿固定于副釜釜盖(19), 与副釜釜盖(19)保持密封连接;

优选地,所述第三连接管(22)的一端过螺纹贯贯穿固定于副釜釜盖(19),且第三连接管(22)不与主釜釜体(11)中的液体介质接触;

优选地,所述第一连接管(20)、第二连接管(21)、第三连接管(22)、第一三通接头(23)和第二三通接头(24)为镍材质或不锈钢材质;

优选地,所述气体连通管(3)所能承受的压力为0.2~0.5MPa。

5.根据权利要求1-4任一项所述的电化学检测装置,其特征在于,所述主釜釜体(11)和副釜釜体(8)为镍材质或不锈钢材质;

优选地,所述主釜釜体(11)中还包括主釜内胆(10);

优选地,所述釜体内胆(10)的材质为聚四氟乙烯;

优选地,所述副釜釜体(8)中还包括副釜内胆(7);

优选地,所述副釜内胆(7)的材质为聚四氟乙烯。

6.根据权利要求1-5任一项所述的电化学检测装置,其特征在于,所述工作电极(14)为铂电极、镍电极或不锈钢电极中任意一种;

优选地,所述对电极(13)为铂电极;

优选地,所述参比电极(6)为甘汞电极、Ag/AgCl电极或Hg/HgO电极中任意一种;

优选地,所述工作电极(14)和对电极(13)通过螺纹贯穿固定于主釜釜盖(18)上,与主釜釜盖(18)保持密封;

优选地,所述对参比电极(6)通过螺纹贯穿固定于副釜釜盖(19)上,与副釜釜盖(19)保持密封。

7.根据权利要求1-6任一项所述的电化学检测装置,其特征在于,所述热电偶(1)为K型热电偶;

优选地,所述热电偶(1)的套管采用镍材质或不锈钢材质,或套管外部喷涂聚四氟乙烯。

8.根据权利要求1-7任一项所述的电化学检测装置的处理方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)在主釜釜体(11)、副釜釜体(8)和盐桥(9)中填充液体介质;

(2)组装主釜、副釜和温度控制系统后,稳定系统压力,并对主釜进行加热保温;

(3)向电化学检测装置中鼓入气体至气体在液体介质中达到饱和后,使电化学检测装置与外界气体隔绝并保持系统压力恒定,即可进行电化学检测。

9.根据权利要求8所述的电化学检测装置的处理方法,其特征在于,步骤(1)中填充的液体介质为液体介质为水、pH>14的碱溶液或非酸性介质中任意一种或至少两种的组合;

优选地,步骤(1)中主釜釜体(11)和副釜釜体(8)的液体介质填充率为50~70%,优选为60%;

优选地,步骤(2)中对主釜进行加热采用电加热;

优选地,步骤(2)中对主釜进行加热保温的温度为100~200℃,优选为120℃;

优选地,步骤(3)保持系统压力恒定为保持系统压力为0.2~0.5MPa;

优选地,步骤(3)中鼓入气体为鼓入氧气和/或惰性气体;

优选地,所述惰性气体为氮气、氩气、氦气或氖气中任意一种或至少两种的组合。

10.根据权利要求1-7任一项所述的电化学检测装置的用途,其应用于温度为100~200℃的溶液体系;

优选地,其应用于pH>14的碱性溶液体系;

优选地,其应用于压力为0.2~0.5MPa的溶液体系;

优选地,其应用于温度为100~200、pH>14和压力为0.2-~0.5MPa的溶液体系。

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