本发明涉及一种较大范围，具体是一种二恶英样品分析方法。
背景技术：
二恶英全称分别是多氯二苯并-对-二恶英polychlorinateddibenzo-p-dioxin简称pcdds)和多氯二苯并呋喃polychlorinateddibenzofuran(简称pcdfs)。由2个氧原子联结2个被氯原子取代的苯环为多氯二苯并二恶英(pcdds);由1个氧原子联结2个被氯原子取代的苯环为多氯二苯并呋喃(pcdfs)。每个苯环上都可以取代1-4个氯原子，从而形成众多的异构体，其中pcdds有75种异构体，pcdfs有135种异构体。自然界的微生物和水解作用对二恶英的分子结构影响较小，因此，环境中的二恶英很难自然降解消除。它包括210种化合物。它的毒性十分大，是砒霜的900倍，有"世纪之毒"之称，万分之一甚至亿分之一克的二恶英就会给健康带来严重的危害。二恶英除了具有致癌毒性以外，还具有生殖毒性和遗传毒性，直接危害子孙后代的健康和生活。因此二恶英污染是关系到人类存亡的重大问题，必须严格加以控制。国际癌症研究中心已将其列为人类一级致癌物。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种二恶英样品分析方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种二恶英样品分析方法，包括烟道样品分析方法、空气样品分析方法、植物样品分析方法、土壤样品分析方法和水体样品分析方法；
所述烟道样品分析方法，具体包括以下步骤：
（1）首先将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接1000ml烧瓶；
（2）将已折迭之石英纤维滤纸样品置入索氏萃取管底部，以镊子将泡棉由玻璃套筒中夹出置入索氏萃取管内，再以甲苯淋洗镊子及玻璃套筒并导入索氏萃取管；
（3）将内标准溶液添加在索氏萃取管内之泡棉上，随后以550-650ml之甲苯进行索氏萃取回流，调整热源令其每小时至少回流四次，萃取二十四小时后冷却至室温；
（4）上述之萃取液经减压浓缩至近干后，待进行净化程序，可将此合并液均分成二等份，若实行均分时，萃取前加入之内标准溶液用量应加倍，其中一份储存备用；
（5）取前述之已吹干之样品，以不超过200μl之二氯甲烷完全溶解试管内之物质，随后加入7ml之正己烷，振荡4-6秒后加入替代标准品溶液40μl，再加入4ml之浓硫酸，剧烈振荡15-25秒，进行第一次酸洗，静置分层；
（6）转移上层有机溶液至另一干净的试管中，有机溶液内再加入4ml之浓硫酸，振荡15-25秒，进行第二次酸洗，静置分层；
（7）各酸层再以7ml之正己烷逐一溶洗两次，以100ml烧瓶收集所有有机溶中，再以真空减压浓缩至1-2ml，准备净化步骤；
（8）以10ml正己烷预洗酸性硅胶管柱，将完成酸洗之正己烷溶液直接转移至酸性硅胶管柱，全部转移完成后再以5ml/次，共三次之正己烷流洗净化管柱，收集流洗液，准备进行酸性氧化铝管柱净化，酸性硅胶管柱编号储存；
（9）以10ml正己烷预洗酸性氧化铝，将完成酸性硅胶管柱之正己烷溶液直接转移至酸性氧化铝管柱，收集流洗液，编号储存；以2ml/次，共四次之体积比为6/94的二氯甲烷/正己烷溶剂流洗酸性氧化铝管柱，流洗液收集，编号储存；
（10）以4ml/次，共五次之体积比为60/40的二氯甲烷/正己烷溶剂流洗酸性氧化铝管柱，流洗液收集后，在约37℃下以氮气吹除浓缩至1-2ml后，以少量二氯甲烷溶洗容器上部内壁，再度浓缩至1-2ml后，移去热源，以氮气继续吹至近干，待进行活性碳净化；另将酸性氧化铝管柱编号储存；
（11）将管柱切口端朝下，依序以5-10ml之甲醇、甲苯、体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯、体积比为50/50的环己烷/二氯甲烷及正己烷等溶剂预洗管柱，洗液丢弃；
（12）倒转管柱，令其切口端朝上，使用1ml正己烷溶解试管样品，振荡20秒，溶液移入活性碳管柱，其次以2ml/次之体积比为50/50环己烷/二氯甲烷，共二次淋洗，均移入活性碳管柱，随后以2ml/次之同一溶剂，共二次流洗管柱；再以1ml/次之体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯，共二次流洗管柱；上述之所有流洗液皆合并收集，编号储存；
（13）倒转管柱，令切口端朝下，以甲苯30-50ml流洗活性碳管柱，收集此流洗液并于37℃真空减压浓缩至近干，以少量二氯甲烷转移至共栓沉淀管中，于室温下以氮气继续吹除至干；以适量二氯甲烷多次淋洗管壁，以氮气缓缓吹除溶剂至干；
（14）分析前以注射针吸取20μl之回收率标准品加入共栓沉淀管中，以pipet转移至样本瓶中，上机分析；
所述空气样品分析方法，包括以下步骤：
（1）气相：将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接500ml烧瓶，以镊子将泡棉由玻璃套筒中夹出置入索氏萃取管内，再以甲苯淋洗镊子及玻璃套筒并导入索氏萃取管；
（2）固相：将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接500ml烧瓶，将已折迭之石英纤维滤纸样品置入索氏萃取管底部；
（3）上述两者之样品，皆须个别添加内标准溶液20ul，随后以适量之甲苯进行索氏萃取回流，调整热源令其每小时至少回流四次，萃取16小时后冷却至室温；
（4）萃取液经减压浓缩至近干后，个别进行净化程序，若样品需执行分样时，萃取前加入之内标准溶液用量应加倍，一份进行分析、一份保存备用；
（5）取前述两者已执行分样之样品，进行酸性硅胶之净化程序；
（6）气、固相样品分别以15ml正己烷预洗酸性硅胶管柱，将样品之正己烷溶液直接转移至酸性硅胶管柱，全部转移完成后再以2ml/次、共三次之正己烷流洗净化管柱，再以20ml/次、共四次之正己烷流洗净化管柱；收集流洗液准备进行活性碳管柱净化，酸性硅胶管柱贴上样品编号；
（7）将活化之活性碳管柱，依序以5-10ml之甲醇、甲苯、体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯、体积比为50/50的环己烷/二氯甲烷及正己烷等溶剂预洗管柱，洗液丢弃；
（8）将完成酸性硅胶净化之两者样品分别以1ml正己烷移入活性碳管柱，以2ml/次之正己烷2-3次溶洗样品，随后以体积比为50/50的环己烷/二氯甲烷12ml溶洗样品，再用6ml之体积比为75/20/5的二氯甲烷/甲醇/甲苯流洗管柱，上述之所有流洗液为15-25ml，皆合并收集为bypass保留；
（9）倒转管柱，将管柱中的活性碳以甲苯冲提至另一中型管柱,，再取以另一新250ml的烧瓶准备盛装，用甲苯50-120ml冲提活性碳管柱，收集此冲提液于37℃真空减压浓缩至近干，再以少量二氯甲烷转移至共栓沉淀管中，于室温下以氮气继续吹除至干，过程中以适量二氯甲烷2-3次淋洗管壁，持续以氮气缓缓吹除溶剂至干；
（10）分析前气、固相样品分别以注射针吸取20μl之回收率标准品加入共栓沉淀管中，以pipet转移至样本瓶中，上机分析；
所述植物样品分析方法，包括以下步骤：
（1）叶片经清洗后剪成2-3公分大小，置于铝箔上干燥，样品再移入不锈钢搅拌机或食品均质机内搅碎均匀，取10g于110±5℃烘4小时，计算其含水率，其余样品储存于棕色玻璃瓶；
（2）索氏萃取法：取干燥20g样品置入圆筒滤纸移入索氏萃取管，添加内标准品20μl,10pg/μl，以1:1ace/hex进行索氏萃取，萃取时间须大于20小时，待萃取完毕后静置至室温，以减压浓缩至近干；
（3）空白样品做法：除不含样品基质之外，其余皆与样品所使用到的器皿、溶剂、圆筒滤纸等相同，伴随样品一起分析；
（4）qcs从酸性硅胶步骤开始，添加par于hexane中，伴随样品一起分析；
（5）分析流程：萃液先过酸性硅胶，再以hexane洗净水洗净三次，以酸性氧化铝及活性碳净化后上机；
所述土壤样品分析方法，包括以下步骤：
（1）样品应先放置于干净的玻璃器皿中或铝箔纸上置于干净区域，先剔除石砾、树枝等杂物后，放置于土壤、废弃物风干室里自然风干或冷冻干燥；
（2）风干完成后，全量样品经过研磨使其通过≦1mm标准筛，再充分混合均匀装入夹链袋内保存，待进行索氏萃取程序；
（3）固态样品在剔除杂物时应尽量将附着其上的样品回收，风干样品厚度最好不超过15mm；
（4）干燥、研磨、过筛等预处理工作，应在土壤、废弃物专用之排烟柜中进行，并避免样品间交互污染，敲碎或研磨、过筛后，皆应将样品重新混合；若检测样品量小于2g，则须另取经过2mm筛的代表性样品至少20g进一步研磨，使通过250μm筛网后，再秤取样品；
（5）另取研磨过筛后之样品10g进行含水率测试，经秤重之样品以110±5℃烘12小时后，移入干燥箱内冷却，依下式计算含水率：
含水率﹪＝(样品湿重ww-样品干重wd)/样品湿重ww×100%
（6）准备预洗好的索氏萃取管及500ml烧瓶，承接索氏萃取管，称取土壤样品10g或废弃物样品3g置入玻璃纤维滤筒移入索氏萃取装置中，添加内标准品20μl，以300ml甲苯进行索氏萃取，调整热源使每小时至少回流四次，萃取时间须大于20小时，萃取完毕后冷却至室温，若发现有细微颗粒，应另以玻璃纤维滤纸，适量甲苯淋洗过滤至后收集合并于萃液中；
（7）方法空白样品以石英砂为空白基质，伴随样品一起分析；
（8）qcs以石英砂为空白基质，添加par，伴随样品一起分析；
所述水体样品分析方法，包括以下步骤：
（1）取20g水样经gf/d滤纸过滤，以110±5℃烘4小时后，移入干燥箱内冷却，计算其固体含量；
（2）若固体含量小于1%时，取1l水样转移至2l的分液漏斗中，以少量试剂水润洗定瓶量，并入分液漏斗中，加入内标准品20µl,10pg/µl，准备分液漏斗液相萃取；固体含量大于1%时，取相当于10克之固体样品即可，固体物颗粒应干燥并磨碎过筛<1mm，再移入索氏萃取，水层部分可忽略不计；
（3）以60ml的二氯甲烷加入原样品的定瓶量中，充分润洗并转移至分液漏斗中，进行第一次震荡萃取，静置分层，下层为二氯甲烷；
（4）干净漏斗中置入折成锥状的玻璃纤维滤纸，滤纸内盛装2-3匙无水硫酸钠，将下层二氯甲烷有机层流过无水硫酸钠藉以除去水份，收集于500ml烧瓶中；
（5）再以60ml二氯甲烷萃取分液漏斗中的样品两次，待分层后以相同方式除水，并入同一烧瓶中，减压浓缩至近干；
（6）以50mlhexane转移烧瓶中的样品至分液漏斗中，加入hexane洗净水50ml，震荡数次，分层后排出下层水，再重复上述洗净步骤一次，收集hexane层，减压浓缩至近干，准备试管酸洗；
（7）空白样品以试剂水伴随样品一起分析；
（8）qcs以试剂水添加par，伴随样品一起分析。
作为本发明进一步的方案：所述烟道样品分析方法步骤（5）中的酸洗次数以不超过4次为原则，若酸洗过程乳化现象严重时，可利用离心机分层。
作为本发明再进一步的方案：所述烟道样品分析方法步骤（5）中必须视管柱颜色判断是否净化完全，通常变色范围不宜超过整个管柱高度之一半，若净化不完全，不可进行下一步酸性氧化铝净化。
作为本发明再进一步的方案：所述空气样品分析方法步骤（5）中的样品保存溶液为正己烷。
作为本发明再进一步的方案：所述空气样品分析方法步骤（6）中必须视管柱颜色判断是否净化完全，通常变色范围不宜超过整个管柱高度之一半，若净化不完全，不可进行下一步净化。
作为本发明再进一步的方案：所述土壤样品分析方法步骤（1）中风干过程需偶尔将团粒剥散，以免固态样品因脱水而紧密胶结。
作为本发明再进一步的方案：所述土壤样品分析方法步骤（3）中风干时须避免直接日晒，并使用不吸水的容器；对受有机性污染的土壤样品应注意避免与皮肤接触，且在干燥过程必须注意通风与排气。
作为本发明再进一步的方案：所述水体样品分析方法步骤（3）中若分层不明显，试以nacl水溶液、1:1乙醇/水等去除乳化。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的检测方法具有精密度、准确性、完整性、代表性和比较性。
空气样品分析精密度：以品管查核样品回收率管制，每批次样品(10个以内)执行一个品管查核样品(qcs)及重复品管查核样品(qcsd)分析，使用puf为空白基质，17项待测物相对差异百分比(rpd%)在30%以内。
植物与土壤样品分析精密度：以真实萃液基质作为重复分析样品精密度，每厂随机选一采样点，萃取两倍样品量一分为二并同批次分析，总毒性当量相对差异百分比(rpd%)在30%以内。
烟道气体样品采样：每批次样品(10个以内)执行一个品管查核样品(qcs)分析，使用xad-2为空白基质，17项待测物回收率应在70-130%。
-空气样品采样装置收集效率：每次采样前，添加拟似标准溶液于每次采样装置之吸附管中，回收率应在70-130%。
-空气样品分析：每批次样品(10个以内)执行一个品管查核样品(qcs)及重复品管查核样品(qcsd)分析，使用puf为空白基质，17项待测物回收率应在70-130%。
植物与土壤样品：
真实基质添加：以萃液基质添加par作为品管查核样品回收率管制，每厂随机选一采样点，萃取两倍样品量一分为二，其中一份添加par标准品约为预估原样品总毒性当量之2-5倍，伴随同批次分析，总毒性当量落于70-130%回收率范围内。
空白基质添加：土壤样品以干净石英砂添加par伴随每批次分析，17项待测物回收率应在70~130%。
实验室内部准确度样品以回收率计算，并检视其趋势变化。
实际完成分析/采样样品的数量(a)与预计执行数量(b)可达到100%的完整，完整性=a/b×100%。
本发明整体采样及分析方法完全依照现行公告方法执行，并确实依照相关管制标准中所规定之操作条件之下采样，达成100%完整性与代表性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，一种二恶英样品分析方法，包括烟道样品分析方法、空气样品分析方法、植物样品分析方法、土壤样品分析方法和水体样品分析方法。
所述烟道样品分析方法，具体包括以下步骤：
（1）首先将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接1000ml烧瓶；
（2）将已折迭之石英纤维滤纸样品置入索氏萃取管底部，以镊子将泡棉(puf)由玻璃套筒中夹出置入索氏萃取管内，再以甲苯淋洗镊子及玻璃套筒并导入索氏萃取管；
（3）将内标准溶液添加在索氏萃取管内之泡棉(puf)上，随后以550-650ml之甲苯进行索氏萃取回流，调整热源令其每小时至少回流四次，萃取二十四小时后冷却至室温；(标准品溶液之添加量可依样品最终定量体积及所使用之检量线浓度范围而调整之)；
（4）上述之萃取液经减压浓缩至近干后，待进行净化程序，可将此合并液均分成二等份，若实行均分时，萃取前加入之内标准溶液用量应加倍，其中一份储存备用；
（5）取前述之已吹干之样品，以不超过200μl之二氯甲烷完全溶解试管内之物质，随后加入7ml之正己烷，振荡4-6秒后加入替代标准品溶液40μl，再加入4ml之浓硫酸，剧烈振荡15-25秒，进行第一次酸洗，静置分层；
（6）转移上层有机溶液至另一干净的试管中，有机溶液内再加入4ml之浓硫酸，振荡15-25秒，进行第二次酸洗，静置分层，酸洗次数以不超过4次为原则，若酸洗过程乳化现象严重时，可利用离心机分层；
（7）各酸层再以7ml之正己烷逐一溶洗两次，以100ml烧瓶收集所有有机溶中，再以真空减压浓缩至1-2ml，准备净化步骤；
（8）以10ml正己烷预洗酸性硅胶管柱，将完成酸洗之正己烷溶液直接转移至酸性硅胶管柱，全部转移完成后再以5ml/次，共三次之正己烷流洗净化管柱，收集流洗液，准备进行酸性氧化铝管柱净化，酸性硅胶管柱编号储存；必须视管柱颜色判断是否净化完全，通常变色范围不宜超过整个管柱高度之一半，若净化不完全，不可进行下一步酸性氧化铝净化；
（9）以10ml正己烷预洗酸性氧化铝，将完成酸性硅胶管柱之正己烷溶液直接转移至酸性氧化铝管柱，收集流洗液，编号储存(样品编号＋s1)；以2ml/次，共四次之二氯甲烷/正己烷(6/94,v/v)溶剂流洗酸性氧化铝管柱，流洗液收集，编号储存(样品编号＋s2)；
（10）以4ml/次，共五次之二氯甲烷/正己烷(60/40,v/v)溶剂流洗酸性氧化铝管柱，流洗液收集后，在约37℃下以氮气吹除浓缩至1-2ml后，以少量二氯甲烷溶洗容器上部内壁，再度浓缩至1-2ml后，移去热源，以氮气继续吹至近干，待进行活性碳净化；另将酸性氧化铝管柱编号储存；
（11）将管柱切口端朝下，依序以5-10ml之甲醇、甲苯、二氯甲烷/甲醇/甲苯(75/20/5,v/v)、环己烷/二氯甲烷(50/50,v/v)及正己烷等溶剂预洗管柱，洗液丢弃；
（12）倒转管柱，令其切口端朝上，使用1ml正己烷溶解试管样品，振荡20秒，溶液移入活性碳管柱，其次以2ml/次之环己烷/二氯甲烷(50/50,v/v)，共二次淋洗，均移入活性碳管柱，随后以2ml/次之同一溶剂，共二次流洗管柱。再以1ml/次之二氯甲烷/甲醇/甲苯(75/20/5,v/v)，共二次流洗管柱。上述之所有流洗液皆合并收集，编号储存(样品编号＋s3)；
（13）倒转管柱，令切口端朝下，以甲苯30-50ml流洗活性碳管柱，收集此流洗液并于37℃真空减压浓缩至近干，以少量二氯甲烷转移至共栓沉淀管中，于室温下以氮气继续吹除至干；以适量二氯甲烷多次淋洗管壁，以氮气缓缓吹除溶剂至干；
（14）分析前以注射针吸取20μl之回收率标准品(rs)加入共栓沉淀管中，以pipet转移至样本瓶中，上机分析。
所述空气样品分析方法，包括以下步骤：
（1）气相：将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接500ml烧瓶，以镊子将泡棉(puf)由玻璃套筒中夹出置入索氏萃取管内，再以甲苯淋洗镊子及玻璃套筒并导入索氏萃取管;
（2）固相：将索氏萃取管之下端溶剂回流口以玻璃棉塞住，其下连接500ml烧瓶，将已折迭之石英纤维滤纸样品置入索氏萃取管底部。
（3）上述两者之样品，皆须个别添加内标准溶液(is)20ul，随后以适量之甲苯进行索氏萃取回流，调整热源令其每小时至少回流四次，萃取16小时后冷却至室温(标准品溶液is之添加量，可依样品最终定量体积及所使用之检量线浓度范围而调整之)；
（4）萃取液经减压浓缩至近干后，个别进行净化程序，若样品需执行分样时，萃取前加入之内标准溶液用量应加倍，一份进行分析、一份保存备用；
（5）取前述两者已执行分样之样品，进行酸性硅胶之净化程序(此时样品保存溶液为正己烷)；
（6）气、固相样品分别以15ml正己烷预洗酸性硅胶管柱，将样品之正己烷溶液直接转移至酸性硅胶管柱，全部转移完成后再以2ml/次、共三次之正己烷流洗净化管柱，再以20ml/次、共四次之正己烷流洗净化管柱；收集流洗液准备进行活性碳管柱净化，酸性硅胶管柱贴上样品编号；本程序必须视管柱颜色判断是否净化完全，通常变色范围不宜超过整个管柱高度之一半，若净化不完全，不可进行下一步净化；
（7）将活化之活性碳管柱，依序以5-10ml之甲醇、甲苯、二氯甲烷/甲醇/甲苯(75/20/5,v/v)、环己烷/二氯甲烷(50/50,v/v)及正己烷等溶剂预洗管柱，洗液丢弃；
（8）将完成酸性硅胶净化之两者样品分别以1ml正己烷移入活性碳管柱，以2ml/次之正己烷2-3次溶洗样品，随后以环己烷/二氯甲烷(50/50,v/v)12ml溶洗样品，再用6ml之二氯甲烷/甲醇/甲苯(75/20/5,v/v)流洗管柱，上述之所有流洗液(约20ml)皆合并收集为bypass保留；
（9）倒转管柱，将管柱中的活性碳以甲苯冲提至另一中型管柱(中型管柱下方填塞玻璃棉)，再取以另一新250ml的烧瓶准备盛装，用甲苯50-120ml冲提活性碳管柱(冲提量可视环境温度而定)，收集此冲提液于37℃真空减压浓缩至近干，再以少量二氯甲烷转移至共栓沉淀管中，于室温下以氮气继续吹除至干，过程中以适量二氯甲烷2-3次淋洗管壁，持续以氮气缓缓吹除溶剂至干；
（10）分析前气、固相样品分别以注射针吸取20μl之回收率标准品(rs)加入共栓沉淀管中，以pipet转移至样本瓶中，上机分析。
所述植物样品分析方法，包括以下步骤：
（1）叶片经清洗后剪成2-3公分大小，置于铝箔上干燥，样品再移入不锈钢搅拌机或食品均质机内搅碎均匀，取10g于110±5℃烘4小时，计算其含水率，其余样品储存于棕色玻璃瓶；
（2）索氏萃取法：取干燥20g样品置入圆筒滤纸移入索氏萃取管(或以玻璃棉铺于萃取管底部，将样品直接置入萃取管内)，添加内标准品(20μl,10pg/μl)，以1:1ace/hex进行索氏萃取，萃取时间须大于20小时，待萃取完毕后静置至室温，以减压浓缩至近干。
（3）空白样品做法：除不含样品基质之外，其余皆与样品所使用到的器皿、溶剂、圆筒滤纸等相同，伴随样品一起分析；
（4）qcs从酸性硅胶步骤开始，添加par于hexane中，伴随样品一起分析；
（5）分析流程：萃液先过酸性硅胶，再以hexane洗净水洗净三次，以酸性氧化铝及活性碳净化后上机。
所述土壤样品分析方法，包括以下步骤：
（1）样品应先放置于干净的玻璃器皿中或铝箔纸上置于干净区域，先剔除石砾、树枝等杂物后，放置于土壤、废弃物风干室里自然风干或冷冻干燥；风干过程需偶尔将团粒剥散，以免固态样品因脱水而紧密胶结，并有利于干燥速度；
（2）风干完成后，全量样品经过研磨使其通过≦1mm(18mesh)标准筛，再充分混合均匀装入夹链袋内保存，待进行索氏萃取程序；
（3）固态样品在剔除杂物时应尽量将附着其上的样品回收，风干样品厚度最好不超过15mm，风干时须避免直接日晒，并使用不吸水的容器；对受有机性污染的土壤样品应注意避免与皮肤接触，且在干燥过程必须注意通风与排气等；
（4）干燥、研磨、过筛等预处理工作，应在土壤、废弃物专用之排烟柜中进行，并避免样品间交互污染，敲碎或研磨、过筛后，皆应将样品重新混合；若检测样品量小于2g，则须另取经过2mm(10mesh)筛的代表性样品至少20g进一步研磨，使通过250μm(60mesh)筛网后，再秤取样品；
（5）另取研磨过筛后之样品10g进行含水率测试，经秤重之样品以110±5℃烘12小时后，移入干燥箱内冷却，依下式计算含水率：
含水率﹪＝(样品湿重ww-样品干重wd)/样品湿重ww×100%
（6）准备预洗好的索氏萃取管及500ml烧瓶，承接索氏萃取管，称取土壤样品约10g或废弃物样品3g(样品记录至0.0001g)置入玻璃纤维滤筒移入索氏萃取装置中(或以玻璃纤维滤纸包覆完整，置入萃取管内)，添加内标准品(is,浓度100/200)20μl，以300ml甲苯进行索氏萃取，调整热源使每小时至少回流四次，萃取时间须大于20小时，萃取完毕后冷却至室温，若发现有细微颗粒，应另以玻璃纤维滤纸，适量甲苯淋洗过滤至后收集合并于萃液中；
（7）方法空白样品以石英砂为空白基质，伴随样品一起分析；
（8）qcs以石英砂为空白基质，添加par，伴随样品一起分析。
所述水体样品分析方法，包括以下步骤：
（1）取20g水样经gf/d滤纸过滤，以110±5℃烘4小时后，移入干燥箱内冷却，计算其固体含量；
（2）若固体含量小于1%时，取1l水样转移至2l的分液漏斗中，以少量试剂水润洗定瓶量，并入分液漏斗中，加入内标准品(20µl,10pg/µl)，准备分液漏斗液相萃取；固体含量大于1%时，取相当于10克之固体样品即可，固体物颗粒应干燥并磨碎过筛(<1mm)，再移入索氏萃取，水层部分可忽略不计。
（3）以60ml的二氯甲烷加入原样品的定瓶量中，充分润洗并转移至分液漏斗中，进行第一次震荡萃取，静置分层(若分层不明显，试以nacl水溶液、1:1乙醇/水等去除乳化)，下层为二氯甲烷；
（4）干净漏斗中置入折成锥状的玻璃纤维滤纸，滤纸内盛装2-3匙无水硫酸钠，将下层二氯甲烷有机层流过无水硫酸钠藉以除去水份，收集于500ml烧瓶中；
（5）再以60ml二氯甲烷萃取分液漏斗中的样品两次，待分层后以相同方式除水，并入同一烧瓶中，减压浓缩至近干；
（6）以50mlhexane转移烧瓶中的样品至分液漏斗中，加入hexane洗净水50ml，震荡数次，分层后排出下层水，再重复上述洗净步骤一次，收集hexane层，减压浓缩至近干，准备试管酸洗；
（7）空白样品以试剂水伴随样品一起分析；
（8）qcs以试剂水添加par，伴随样品一起分析。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。