松脂中松节油含量的检测方法与流程

文档序号:14720133发布日期:2018-06-17 04:00阅读:1150来源:国知局

本发明涉及林化产品加工技术领域,尤其是一种松脂中松节油含量的检

测方法。



背景技术:

松脂是从松树中采割得到的一种天然树脂,其主要包含75%~80%的松香和13%~18%松节油,此外还含有约5%~10%的水分和杂质。松脂的加工首先需将其中的水分和杂质除去,然后通过蒸馏分离松脂中的松香和松节油。

由于松脂为块状或糊状物质,要除去其中的水分和杂质,则必须把其转化为液体,通用在松脂中加入一定量的松节油和水,然后用水蒸汽加热熔解,得到松脂溶液。经过一段时间的静置,熔解松脂溶液中的有机层和水层分离,杂质沉降在水层中,水分和杂质从松脂溶液中分离出去,有机层为无水分、无杂质的澄清松脂溶液;能否得到无水分和杂质的澄清松脂溶液与其中的松节油含量有关:若松节油含量高,则松脂溶液的粘度小、密度小,杂质易沉降,水层和有机层易分离,静置后的澄清松脂溶液无水分、无杂质;反之,则松脂液中的水分和杂质含量较多,经蒸馏所得松香产品含杂多,质量差;尽管松脂溶液中较高的松节油含量有利于水分和杂质从松脂溶液中分离出去,但所得松香的产量低、能耗高、成本高,效益低。因此,在保证松香质量前提下,将松脂溶液中的松节油含量控制在适宜范围内,能够降低产品生产成本,达到质量和效益双赢。企业生产实践证明,将熔解松脂溶液中松节油含量值控制在36%~45%范围较为适宜,然而,能否把熔解松脂溶液中松节油含量控制在适宜的范围,与松脂熔解时加入的松节油的含量有关,而松节油的加入量是以上一批熔解松脂溶液所含的松节油的量为依据计算的,当上批熔解松脂溶液中松节油的含量高于或低于适宜范围时,则下批松脂熔解时则减少或加大松节油加入量,通过不断调节使每批熔解松脂溶液中的松节油含量控制在规定的范围内。由于上下两批松脂熔解的间隔时间只有10分钟,因此只有在10分钟内完成上批熔解松脂溶液松节油含量的检验,才起到指导下批松脂熔解时松节油的加入量。

在国内,检验熔解松脂溶液中松节油含量的常用方法为水蒸汽蒸馏法,该方法一般需要40分钟~45分钟,检验误差约为±2%,检验结果重复性差;因此,该方法检验时间长、检验结果重复性差、操作繁琐。因此,需要研究一种能够快速进行检验,并且操作简单、重复性较好的检验方法。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种松脂中松节油含量的检测方法,这种方法可以解决松脂中松节油含量检验时间长、检验结果重复性差、操作繁琐的问题。

为了解决上述问题,本发明采用的技术方案是:

这种松脂中松节油含量的检测方法为:将3.9克~4.1克松脂溶液加入容器中,然后加入50毫升浓度为95%的乙醇溶液,摇匀,使所述熔解松脂液溶解于乙醇溶液中,滴加5滴浓度为1%的酚酞乙醇溶液,摇匀,采用浓度为0.5mol/L的碱性溶液滴定至溶液显微红色,保持微红色30秒不褪色,记录消耗的氢氧化钾标准溶液的体积,计算松脂中松节油的含量。

上述技术方案中,更具体的技术方案还可以是:松脂溶液的重量精确至0.0001克。

进一步的,碱性溶液为氢氧化钾标准溶液。

更进一步的,松脂溶液为在松脂中加入松节油和水,用水蒸汽加热熔解所得到的溶液。

本发明方法称为酸值法,酸值法的原理是利用松脂溶液中的松香是一种含有羧基的酸性物质,能与氢氧化钾反应生成盐类,而其中的松节油不能与氢氧化钾反应的特性,通过酸碱滴定法检验每克松脂溶液的酸值()。然后用每克脂液的酸值()除以所得松香的酸值(K)得出每克松脂溶液所含有松香的质量(),再用公式计算,即得出松脂溶液中松节油含量的百分率(X);其中K由检验松香产品的酸值而得,一般半个月检验一次,下次检验再以新的检验结果作为K值。

具体的计算公式为:

每克松脂溶液的酸值()(mg/g)按下式计算:

式中:C—氢氧化钾标准溶液摩尔浓,mol/L

V—滴定松脂溶液时消耗氢氧化钾标准溶液体积,ml

m—试样的质量,g

56.11—氢氧化钾的摩尔质量的数值,g/mol

松脂溶液中松节油含量的百分率(X)(%)按下式计算:

式中:—松脂溶液的酸值(mg/g)

K—松香的酸值(mg/g)

计算结果保留至小数点后第一位。

由于采用了上述技术方案,本发明与现有技术相比具有如下有益效果:

本发明方法操作简单,仅需5分钟~10分钟,即能够完成检验过程,两次检验结果差值<1%,检验结果重复性好,适用于松脂溶液中松节油含量的检验。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详述:

实施例1

本实施例松脂中松节油含量的检测方法为:将3.9000克松脂溶液加入三角瓶中,然后加入50毫升浓度为95%的乙醇溶液,摇匀,使所述松脂液溶解于乙醇溶液中,滴加5滴浓度为1%的酚酞乙醇溶液,摇匀,采用浓度为0.5mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至溶液显微红色,保持微红色30秒不褪色,记录消耗的氢氧化钾标准溶液的体积,根据公式计算松脂中松节油的含量。

本实施例中的松脂溶液为在松脂中加入松节油和水,用水蒸汽加热熔解所得到的溶液。

实施例2

本实施例松脂中松节油含量的检测方法为:将4.1000克松脂溶液加入三角瓶中,然后加入50毫升浓度为95%的乙醇溶液,摇匀,使所述松脂液溶解于乙醇溶液中,滴加5滴浓度为1%的酚酞乙醇溶液,摇匀,采用浓度为0.5mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至溶液显微红色,保持微红色30秒不褪色,记录消耗的氢氧化钾标准溶液的体积,根据公式计算松脂中松节油的含量。

本实施例中的松脂溶液为在松脂中加入松节油和水,用水蒸汽加热熔解所得到的溶液。

实施例3

本实施例松脂中松节油含量的检测方法为:将4.0000克松脂溶液加入三角瓶中,然后加入50毫升浓度为95%的乙醇溶液,摇匀,使所述松脂液溶解于乙醇溶液中,滴加5滴浓度为1%的酚酞乙醇溶液,摇匀,采用浓度为0.5mol/L的氢氧化钾标准溶液滴定至溶液显微红色,保持微红色30秒不褪色,记录消耗的氢氧化钾标准溶液的体积,根据公式计算松脂中松节油的含量。

本实施例中的松脂溶液为在松脂中加入松节油和水,用水蒸汽加热熔解所得到的溶液。

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