高温下测固有频率的试样夹持装置及其使用方法与流程

本发明涉及一种夹持装置及其使用方法，具体地，涉及一种高温下测固有频率的试样夹持装置及其使用方法。

背景技术：

试样的固有频率反映了试样的诸多特性，可用于分析试样的弹性模量、压电常数、超声衰减、几何特性等，广泛应用于试样的无损检测。例如，美国专利U.S.Pat.5351543通过对比干的试样与表面浸过液体的试样的共振谱，来检测试样表面是否有裂痕。此外，美国专利U.S.Pat.5062296提出了用超声共振谱的频谱密度来表征试样的特性。

而高温下材料性质会随温度的变化而变化，因此，测量高温下试样超声共振谱对表征材料高温性能、研制高温器件、测试高温试样等有着重大的意义，然而现有的测量试样温度系数的方法很少，且准确度不高。如各向同性压电二氧化硅薄膜具有正号的弹性温度系数，已成功用于射频滤波器和频率控制器件的温度补偿。进行氟掺杂可进一步改进薄膜传播损耗、温度系数等特性，但目前尚无氟掺杂二氧化硅薄膜基础材料常数及其温度系数的公开报道，一方面是因为商业机密，另外一方面也是因为每家公司采用的制备工艺不同，掺杂浓度不同，即使连作为电极的金属薄膜的材料常数都各不相同。因此，测量高温条件下的超声共振谱方法亟待解决。

经过国内外专利文献对比，未发现高温下测量试样超声共振谱的夹持装置及换能器的专利。对比相关论文，现有的高温下夹持装置主要有两种，一种是用耐高温换能器在上下两侧夹住试样，另一种是在换能器与试样之间加耐高温缓冲棒，但这两种方法各有弊端。如美国密西西比大学的Guangyan Li在其2010年发表的博士论文”High temperature resonant ultrasound spectroscopy studies of thermoelectrics and other novel materials”中设计了一款耐高温换能器，但换能器过大，只能在上下两侧夹住试样，此夹持方式易造成本征模态丢失。此外，美国缅因大学的Peter Mark Davulis2010年在IEEE Transactions on Ultrasonics,Ferroelectrics,and Frequency Control发表了论文High-temperature langatate elastic constants and experimental validation up to 900℃，提出在试样与换能器之间增加一根长缓冲棒，只将试样和缓冲棒置放在高温环境中，可实现900℃下的高温测量。但当缓冲棒直径与试样某个方向上的尺寸接近时，缓冲棒的固有径向模态将会与试样的本征频率信号完全混杂在一起，难以识别和分离。本发明提出了一种试样夹持装置及换能器，采用三换能器齐顶试样的新夹持方案，保证了试样夹持的稳定性和模态测量的准确性，并研发了耐高温的换能器，避免了缓冲棒对固有频率的影响。

技术实现要素：

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种高温下测固有频率的试样夹持装置及其使用方法，其保证了试样夹持的稳定性和模态测量的准确性。

根据本发明的一个方面，提供一种高温下测固有频率的试样夹持装置，其特征在于，包括：

试样定位架，用于对试样进行定位；

接收换能器，接收试样振动信息；

发射换能器，激发试样振动，发射换能器和接收换能器都位于试样定位架和换能器定位架之间；

换能器定位架，调节发射换能器位置，保证试样水平；

耐高温导线，位于换能器定位架和底座之间，将接收发射换能器的信号传出高温炉；

支架，支架穿过换能器定位架，支架上下两端分别与试样定位架、底座固定，支撑整个装置；

试样定位凹槽，位于试样定位架的内侧壁上，限制试样振动的位移；

底座，用于增加稳定性；

试样托架，位于试样定位架的内侧壁上且位于试样定位凹槽的侧面，保证试样处于水平状态；

试样固定凹槽，位于试样定位凹槽的下方，防止试样振动时发生大幅移位，为防止完全紧固试样而无法振动。

优选地，所述发射换能器包括压电晶体、弹簧、耐高温导线、上电极、下电极、外壳与保护板，下电极位于保护板和压电晶体之间，上电极位于弹簧与压电晶体之间，外壳、弹簧分别与一根耐高温导线连接，压电晶体、弹簧、上电极、下电极、保护板都位于外壳内。

优选地，所述压电晶体为铌酸锂单晶。

优选地，所述下电极采用30％钯掺杂的银，与保护板通过钎焊技术连接。

优选地，所述试样固定凹槽的尺寸大于试样的尺寸。

优选地，所述弹簧为超合金高温弹簧。

本发明还提供一种高温下测固有频率的试样夹持装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，制备试样，并对其进行切削、打磨、清洗，将薄膜生长在基底表面，用于测试；

步骤二，将试样薄膜向下，置于试样定位槽上；

步骤三，在三个超声换能器表面涂抹高温耦合剂，增加换能器与试样间的耦合度；

步骤四，将换能器固定于换能器固定架上，并调节固定架的微调装置，调整每个换能器的高度及倾斜度，使三个换能器顶端共面，保证试样水平；

步骤五，换能器远离试样一端用耐高温导线连接；

步骤六，将步骤一至步骤五所搭的装置置于高温炉中，不断提高温度，并向炉中通入惰性气体，防止试样氧化；

步骤七，利用一个发射换能器不断更换激励频率扫频，利用另外两个换能器接收振动，并将其转化为电信号；当激发频率与特定形状试样的本征模态一致时，接收换能器就接收到一个幅度较大的振动；

步骤八，接收换能器接收的信号经过放大、A/D转换信号处理，再经过数字处理，得到稳定的试样振动的幅频曲线；

步骤九，预估试样的材料常数，并用COMSOL Multiphysics有限元软件建立模型，计算出试样的共振频率；

步骤十，将步骤九中估算的试样共振频率与步骤八中实测的幅频曲线进行拟合，不断改变步骤九中预估的材料常数的使得共振频率完全匹配，匹配时的材料常数即试样的材料常数；

步骤十一，如果重复多次仍无法完全匹配，再重复步骤七至步骤十，重新测量试样固有频率并进行拟合。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：一，本发明采用三换能器共同顶持试样的新夹持方案，保证了试样夹持的稳定性和模态测量的准确性；二，本发明采用耐600℃高温的超声换能器，避免了高温测量时使用缓冲棒对试样共振频率的干扰；三，本发明应用机械式换能器定位架及高温耦合剂，增大了试样与换能器之间的耦合度。

附图说明

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明高温下测固有频率的试样夹持装置的立体结构示意图。

图2为本发明高温下测固有频率的试样夹持装置的内部结构示意图。

图3为本发明中发射换能器的结构示意图。

图4为本发明高温下测固有频率的试样夹持装置的使用方法的流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

如图1和图2所示，本发明高温下测固有频率的试样夹持装置包括：

试样定位架2，用于对试样1进行定位；

接收换能器3，接收试样振动信息；

发射换能器4，激发试样振动，发射换能器和接收换能器都位于试样定位架和换能器定位架之间；

换能器定位架5，可调节发射换能器位置，保证试样水平；

耐高温导线6，位于换能器定位架和底座之间，将接收发射换能器的信号传出高温炉；

支架7，支架穿过换能器定位架，支架上下两端分别与试样定位架、底座固定，支撑整个装置；

试样定位凹槽8，位于试样定位架2的内侧壁上，限制试样振动的位移；

底座9，用于增加稳定性；

试样托架10，位于试样定位架2的内侧壁上且位于试样定位凹槽的侧面，保证试样处于水平状态；

试样固定凹槽11，位于试样定位凹槽的下方，防止试样振动时发生大幅移位，为防止完全紧固试样而无法振动。

试样固定凹槽的尺寸比试样的尺寸略大，可防止试样在测量过程中位置发生改变。试样固定凹槽采用耐高温、密度远高于试样且本征模态Q值较低的材料制成，以防止试样定位凹槽的共振频率与试样的共振频率信号混杂在一起，难以识别和分离。所述换能器定位架可调整三个发射换能器的高度和水平，有效防止三个超声换能器安装不共面造成的灵敏度下降。

发射换能器包括压电晶体41、弹簧42、上电极44、下电极45、外壳46与保护板47，下电极45位于保护板47和压电晶体41之间，上电极44位于弹簧42与压电晶体41之间，外壳46、弹簧42分别与一根耐高温导线6连接，压电晶体41、弹簧42、上电极44、下电极45、保护板47都位于外壳46内。所述的压电晶体为铌酸锂单晶，居里点为1150℃。所述弹簧为超合金(型号可以是INCONEL 781)高温弹簧，耐受高温可达600℃。所述耐高温导线的耐受温度达600℃。所述下电极采用30％钯掺杂的银，与保护板通过钎焊技术连接，可采用银焊料，钎焊温度约850℃。

超声共振谱分析仪包括温控系统、试样夹持装置、试样、信号调理电路。所述的温控系统包括高温炉和热电偶，所述的试样夹持装置包括试样位置固定槽、机械式换能器定位架、底座及支架，所述的试样包括待测薄膜和已知材料常数的基底，试样薄膜向下置于试样位置固定槽中，所述的换能器包括一个发射换能器和两个接收换能器，与试样薄膜相连，所述的信号调理电路包括放大器及A/D转换器。所述的试样薄膜向下置于固定槽中且与换能器相连，可激发出更多与薄膜相关的模态。所述的三个换能器顶端共面，顶着试样的薄膜，为增大试样与换能器之间的耦合度，在换能器与试样之间涂覆耐受600℃高温的高温耦合剂。

所述的三个换能器端面尺寸尽可能小，安装时尽可能接触试样的边，因为这里的振幅比中央的大，有利于低Q值模态数据的采集。两个接收换能器分布不对称，因为振动模态往往对称分布，两个换能器的数据相互融合，可以降低某个换能器模态测量丢失对整体的影响。此外，可增加屏蔽并优化换能器检测布置，尽可能减小三个超声换能器之间的串扰。

所述温控系统中有惰性气体通入，以防止试样及换能器氧化；但通入流速极慢，防止高温炉内温度不均匀以致测温不准确。

本发明高温下测固有频率的试样夹持装置的使用方法包括以下步骤：

步骤一，制备试样，并对其进行切削、打磨、清洗，将薄膜生长在基底表面，用于测试；

步骤二，将试样薄膜向下，置于试样定位槽上；

步骤三，在三个超声换能器表面涂抹高温耦合剂，增加换能器与试样间的耦合度；

步骤四，将换能器固定于换能器固定架上，并调节固定架的微调装置，调整每个换能器的高度及倾斜度，使三个换能器顶端共面，保证试样水平；

步骤五，换能器远离试样一端用耐高温导线连接；

步骤六，将步骤一至步骤五所搭的装置置于高温炉中，不断提高温度，并向炉中通入惰性气体，防止试样氧化；

步骤七，利用一个发射换能器不断更换激励频率扫频，利用另外两个换能器接收振动，并将其转化为电信号。当激发频率与特定形状试样的本征模态一致时，接收换能器就可以接收到一个幅度较大的振动；

步骤八，接收换能器接收的信号经过放大、A/D(模拟数字)转换等信号处理，再经过数字处理，得到稳定的试样振动的幅频曲线；

步骤九，预估试样的材料常数，并用COMSOL Multiphysics有限元软件建立模型，计算出试样的共振频率；

步骤十，将步骤九中估算的试样共振频率与步骤把中实测的幅频曲线进行拟合，不断改变步骤九中预估的材料常数的使得共振频率完全匹配，匹配时的材料常数即试样的材料常数；

步骤十一，如果重复多次仍无法完全匹配，再重复步骤七至步骤十，重新测量试样固有频率并进行拟合。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。