一种用于食品检测的固相萃取柱的制作方法

本发明涉及食品检测技术领域，具体涉及一种用于食品检测的固相萃取柱。

背景技术：

广义的食品检测是指研究和评定食品质量及其变化的一门学科，它依据物理、化学、生物化学的一些基本理论和各种技术，按照制订的技术标准，如国际、国家食品卫生/安全标准，对食品原料、辅助材料、半成品、成品及副产品的质量进行检验，以确保产品质量合格。食品检测的内容包括对食品的感官检测，食品中营养成分、添加剂、有害物质的检测等。

食品检测内容十分丰富，包括食品营养成分分析，食品中污染物质分析，食品辅助材料及食品添加剂分析，食品感官鉴定等。狭义的食品检测通常是指食品检测机构依据《中华人民共和国食品卫生法》规定的卫生标准，对食品质量所进行的检验，包括对食品的外包装、内包装、标志、唛头和商品体外观的特性、理化指标以及其它一些卫生指标所进行的检验。检方法主要有感官检验法和理化检验法。

近年来，由于各种原因导致食品中存在各种的不安全因素，产生的食品安全问题迅速增多，食品安全事故频发，国家政府相关部门对食品安全问题高度重视。目前利用固相萃取柱来萃取食品中掺杂的有害成分，以此来实现对有害成分的检验。但是目前的固相萃取柱受外界温度的影响较大。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种用于食品检测的固相萃取柱，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种用于食品检测的固相萃取柱，包括吸附填料柱，以及两个与所述吸附填料柱两端连接用于接受容放萃取溶液的容器，所述吸附填料柱两端还分别设置有防止填料被冲出的筛板；所述吸附填料柱的外侧壁上设置有控温水管，所述控温水管自吸附填料柱的左部向右部螺旋设置。

作为本发明进一步的方案是：所述的吸附填料柱与所述的容器之间为活动连接，所述的吸附填料柱与所述的容器之间通过螺纹连接，所述的吸附填料柱与所述的容器之间的连接处设置有O型密封垫片。

作为本发明再进一步的方案是：所述的容器是锥形离心管。

作为本发明再进一步的方案是：所述的吸附填料柱与所述的容器通过卡接方式连接。

作为本发明再进一步的方案是：所述容器和吸附填料柱均采用聚四氟乙烯制得，固相萃取柱管和螺纹采用peek或者钢材质。

作为本发明再进一步的方案是：所述吸附填料柱内壁还设置有用于防止筛板移动的凸起。

作为本发明再进一步的方案是：所述吸附填料柱通过连接件与所述容器连接，所述的连接件是双螺口接管。

作为本发明再进一步的方案是：所述控温水管的截面呈矩形。

作为本发明再进一步的方案是：所述控温水管沿吸附填料柱轴线方向相邻两螺旋部分之间设置有间隔。

本发明的有益效果是：

1.提高萃取效率和方法的重性性由于待萃取溶剂在离心式固相萃柱取中经历了多次反复离心上样萃取、淋洗和洗脱（一般翻转重复萃取、淋洗和洗脱3～5次），相比常规固相萃取柱整个萃取过程的均为一次性通过 SPE 柱进行，极大的提高了分离纯化效果、回收率和重现性。同时也避免了常规固相萃取对方法有较强的依赖性。

2.易于新型超细吸附剂材料的应用常规的固相萃取柱一般吸附剂颗粒粒径在10～60微米之间，对于粒径更细微的吸附剂由于其需要较大的负压和正压才能保证样品溶剂的流速，难以保证样品的萃取保留值和理论塔板数的分离效果。本发明根据固相萃取吸附填料的种类和粒径、质量及样品体积确定合适的离心速度，通过离心机强大的离心力使萃取溶液通过固相萃取柱进入接受容器中，可以极大的提高溶液穿透萃取柱的速度，因此可以选择亚微米甚至的吸附剂，为新型超细吸附剂材料的应用提供了可能。

3.适用性强，更方便样品前处理方法的建立整个装置采用分体式活动连接，方便固体吸附剂装填和整个装置的清洗及再次的重复使用；同时可以根据实际样品处理需要选择不同的商品化和自己合成的吸附剂材料，可最大限度地满足分析工作者在样品分离纯化过程中对新方法、新条件的建立需求。同时很多离心机均带有低温环境，本发明还可以完成普通固相萃取设备无法完成的低温固相萃取，易于对挥发性强和热敏感目标化合物的分离纯化。

4.方法简单，装置成本廉价相对现有商品化的正压和负压模式固相萃取装置价格昂贵，使用操作复杂，附属设备多等缺点，本发明采用了普通实验室常备的离心机来实现整个固相萃取过程，无需再购买相应的设备，使得方法简单，更便于实际操作，可满足各类实验室和野外采样保存的需求，易于大面积推广。

5.减少样品体积，提高检测灵敏度在经典的SPE柱，为了得到足够的分析物浓度以满足检测灵敏度，往往需要萃取大体积的样品。如在水中农药残留物的分析中，经常需要使用250mL～1000mL的样品，有时甚至需要更大体积的样品量。大体积的样品往往会带来不利因素，如费时，回收率底，重现性不好等。而离心式固相萃取由于采用多次反复的萃和洗脱，可以保证相同的检测灵敏度时减少样品的体积。

6.控温水管对吸附填料柱内的物料进行温度调节和控制，而后水流出至水箱在水箱内再次进行加热改变温度，以此循环，保证吸附填料柱外壁上的控温水管内的水始终保持同一温度，进而使吸附填料柱内部的温度恒定，使物料达到并保持最佳萃取温度，提高萃取效率，水资源始终进行循环，而不会被浪费，消耗能源少，能量损失较少，使整个循环控温过程不被外界的温度改变而影响。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明图1中的A-A向剖视图；

图3为本发明连接件的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1、图2和图3，本发明实施例中，一种用于食品检测的固相萃取柱，包括吸附填料柱1，以及两个与所述吸附填料柱1两端连接用于接受容放萃取溶液的容器2，所述吸附填料柱1两端还分别设置有防止填料被冲出的筛板3，将吸附填料柱1内填充入所需要的填料，备用，将其中一个容器2内充入待萃取溶液，然后将两个容器2分别与所述吸附填料柱1的两端连接后放入离心机，在离心机的离心力作用下，装有待萃取的溶液通过吸附填料柱1进入另一个接受容器2中，待所有溶液全部通过吸附填料柱1后，停止离心并将萃取柱上下位置翻转后重复上述步骤；反复若干次后即可；

所述吸附填料柱1的外侧壁上设置有控温水管7，所述控温水管7自吸附填料柱1的左部向右部螺旋设置，控温水管7对吸附填料柱1内的物料进行温度调节和控制，而后水流出至水箱在水箱内再次进行加热改变温度，以此循环，保证吸附填料柱1外壁上的控温水管内的水始终保持同一温度，进而使吸附填料柱1内部的温度恒定，使物料达到并保持最佳萃取温度，提高萃取效率，水资源始终进行循环，而不会被浪费，消耗能源少，能量损失较少，使整个循环控温过程不被外界的温度改变而影响。

所述的吸附填料柱1与所述的容器2之间为活动连接，所述的吸附填料柱1与所述的容器2之间通过螺纹连接，所述的吸附填料柱1与所述的容器2之间的连接处设置有O型密封垫片5。

所述的容器2是锥形离心管。

所述的吸附填料柱1与所述的容器2通过卡接方式连接。

所述容器2和吸附填料柱1均采用聚四氟乙烯制得，固相萃取柱管和螺纹采用peek或者钢材质。

所述吸附填料柱1内壁还设置有用于防止筛板移动的凸起4。

所述吸附填料柱1通过连接件6与所述容器2连接，所述的连接件6是双螺口接管。

所述控温水管7的截面呈矩形。

所述控温水管7沿吸附填料柱1轴线方向相邻两螺旋部分之间设置有间隔。

本发明的工作原理是：将吸附填料柱1内填充入所需要的填料，备用，将其中一个容器2内充入待萃取溶液，然后将两个容器2分别与所述吸附填料柱1的两端连接后放入离心机，在离心机的离心力作用下，装有待萃取的溶液通过吸附填料柱1进入另一个接受容器2中，待所有溶液全部通过吸附填料柱1后，停止离心并将萃取柱上下位置翻转后重复上述步骤；反复若干次后即可；控温水管7对吸附填料柱1内的物料进行温度调节和控制，而后水流出至水箱在水箱内再次进行加热改变温度，以此循环，保证吸附填料柱1外壁上的控温水管内的水始终保持同一温度，进而使吸附填料柱1内部的温度恒定，使物料达到并保持最佳萃取温度，提高萃取效率，水资源始终进行循环，而不会被浪费，消耗能源少，能量损失较少，使整个循环控温过程不被外界的温度改变而影响。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。