塑料中十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法与流程

文档序号:17850917发布日期:2019-06-11 22:11阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种塑料中十四氢化-1,4A-二甲基-7-(1-甲基乙基)-1-菲甲醇的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

样品处理:取待测样品,加入有机溶剂萃取获得萃取液;所述有机溶剂为甲醇,所述待测样品与所述有机溶剂的质量体积比为(0.5-2)g:(5-40)ml,萃取时间为100min-150min,萃取温度为68-72℃;

气相色谱-质谱联用检测:

对所述萃取液进行气相色谱-质谱联用检测,气相色谱条件为:色谱柱:DB-5HT,长度15m,膜厚0.1μm,内径0.25mm;采用程序升温;进样口温度:250-300℃;进样模式:不分流;流量:1.0-2.0ml/min;外标法定量;所述程序升温具体为:初始温度70-120℃,保持0.5-2min,以5-40℃/min的速率升至250-300℃,保持1-10min;

质谱条件为:离子源温度:225-235℃;色谱-质谱接口温度:250-300℃;电离方式:电子轰击电离;溶剂延迟时间:3-6min;采集模式:全扫描模式和选择离子扫描模式。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱条件为:色谱柱:DB-5HT,长度15m,膜厚0.1μm,内径0.25mm;采用程序升温;进样口温度:290℃;进样模式:不分流;流量:1.5ml/min;外标法定量。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述质谱条件为:离子源温度:230℃;色谱-质谱接口温度:290℃;电离方式:电子轰击电离,电离能量为70eV;溶剂延迟时间:4.5min;采集模式:全扫描模式和选择离子扫描模式。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述程序升温具体为:初始温度100℃,保持1min,以20℃/min的速率升至280℃,保持1min。

5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述全扫描模式的扫描范围为50-350m/z。

6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述选择离子扫描模式的离子选自292m/z、261m/z、262m/z、273m/z、205m/z和179m/z。

7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,在所述气相色谱-质谱联用检测步骤前,所述萃取液用0.45μm微孔滤膜过滤。

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