用于二恶英在线检测的气相色谱‑质谱间传输线系统的制作方法

文档序号:11604412阅读:940来源:国知局

本实用新型涉及有机污染物检测技术,特别涉及用于二恶英在线检测的气相色谱-质谱间传输线系统。



背景技术:

我国垃圾焚烧处置比例及相关技术已经得到广泛应用,在未来10年内仍将保持高速发展的趋势。与此同时,垃圾焚烧带来的二次污染物排放问题,尤其是二恶英的排放问题,也越来越受到政府、民众的关注,甚至成为困扰很多垃圾焚烧发电项目选址、建设、运营整个过程的棘手问题。二噁英(PCDD/Fs)是氯代二笨并对二噁英(PCDDs)和氯代二苯并呋喃(PCDFs)的统称,毒性十分大,是砒霜的900倍,国际癌症研究中心已将其列为人类一级致癌物,被人们称为“地球上毒性最强的物质”,受到国际社会的广泛关注。

目前我国焚烧烟气中二恶英排放监测,均依赖于国标GB18485-2014规定的二恶英测定方法《环境空气和废气二恶英类的测定同位素稀释高分辨气象色谱-高分辨质谱法(HJ77.2)》,该方法可为焚烧炉二恶英排放测定提供精确的检测数据,但其实质是采用现场采样结合实验室预处理与分析测试的离线检测方法,即需要从焚烧炉烟气中采集并制成样品,经过复杂的化学预处理,而后进入分析仪器进行分析。根据我国相关标准,每个焚烧厂的每台焚烧炉需每年至少进行一次烟气二恶英排放的监督性监测,这样的监测手段存在如下弊端:(1)样品在进分析仪器测试之前,需经繁琐的提纯、净化等前处理过程,消耗大量有机溶剂,成本高、人力耗时长;(2)获得的检测结果仅能代表样品采集期间(仅若干小时)焚烧炉烟气的二恶英排放,不能反映焚烧炉长时间乃至全年的烟气二恶英实际排放情况;(3)依靠当前离线检测方法获得二恶英排放结果的时间要在现场采样结束后的数周甚至超过一个月,这样长时间的间隔,使得获得二恶英排放结果基本上不具备指导焚烧炉运行工况调整和优化的用途,大大降低了对污染物减排实践的指导作用。

另外,无法及时、准确的了解垃圾焚烧炉的二恶英排放数据,也给政府监管、公众监督带来了无法逾越的技术障碍。对政府监管部门来讲,只能依据《生活垃圾焚烧污染控制标准GB 18485-2014》要求的每年至少进行一次监督性监测来实施监管,但这却解决不了公众对除监督性监测以外的焚烧炉运行期间是否存在二恶英排放超标的质疑;对公众监督角度讲,现有检测技术市场无法提供一种可以时刻掌握焚烧炉烟气二恶英排放数据的方法、技术和装备,因而更没有科学的数据和依据去监督企业的日常运行和污染物减排。由此看来,企业对二恶英排放控制的强烈需求、政府部门对企业日常监管的需要、公众对企业敏感污染物排放监督的渴望,三者之间的矛盾日益突出,对可以实时获取二恶英排放数据的方法、技术及装备的需求也日益强烈。

基于检测结果迅速服务于二恶英减排的目标及需求,研究和发展快速、实时的二恶英在线检测方法、技术和装备成为焚烧过程微量、痕量持久性有机污染物检测和控制发展的主要趋势之一。相比离线检测分析的方法,二恶英在线检测技术具有在线实时地反映烟气中二恶英浓度、迅速指导炉内燃烧工况调整及烟气净化参数优化、辅助二恶英生成过程机理研究等优点及作用。

因此,提供一种能够用于二恶英在线检测的气相色谱-质谱之间的传输线系统是十分必要的。



技术实现要素:

本实用新型要解决的技术问题是,克服现有技术中的不足,提供一种用于二恶英在线检测的气相色谱-质谱间传输线系统。

为解决技术问题,本实用新型的解决方案是:

提供一种用于二恶英在线检测的气相色谱-质谱间传输线系统,包括用于连接气相色谱仪和飞行时间质谱仪的对接管路;气相色谱仪内部的色谱柱具有延伸段,该延伸段套设在所述对接管路中;对接管路的端部通过卡套双通和变径接头接至脉冲阀,且对接管路不与脉冲阀内部连通;色谱柱的延伸段穿过脉冲阀后,与飞行时间质谱仪内部空腔连通;脉冲阀安装于飞行时间质谱仪上,并根据飞行时间质谱仪的激光脉冲频率实现同步开闭。

作为改进,所述对接管路是1/16英寸的不锈钢管;变径接头是1/16-1/4英寸的不锈钢变径接头,卡套双通通过不锈钢变径接头固定在脉冲阀上。

作为改进,所述对接管路的外侧包裹了伴热带,伴热带通过导线接至温控器。

作为改进,所述色谱柱的延伸段的内径为0.32mm。

实用新型实现原理描述:

本实用新型可直接应用于二噁英在线检测系统,运用可调节激光光谱结合飞行时间质谱技术在线检测烟气中的二噁英指示物。烟气通过大气预浓缩仪进行浓缩,然后进入气相色谱分离,通过传输线传递到飞行时间质谱运用目标波长的激光进行软电离检测。

色谱柱的延伸段穿过脉冲阀后接入飞行时间质谱仪的内腔,洗脱物被全部送入飞行时间质谱仪,载气和待测物一起从色谱柱流出后即进入离子源的作用场。由于载气是惰性气体不发生电离,而待测物却会形成带电粒子。待测物带电粒子在电场作用下加速向质量分离器运动,而载气却由于不受电场影响,被真空泵抽走。

与现有技术相比,本实用新型的有益效果在于:

1、本实用新型中,可调节激光发射具有脉冲频率,结合脉冲阀,同步发开关闭。载气和待测物仪器从气相色谱柱流出,当收到激光信号时,脉冲阀打开,物质进入离子源作用场。由于载气氩气是惰性气体不发生电离,而待测物却会形成带电粒子。待测物带电粒子在电场作用下加速向质量分析器运动,而载气却由于不受电厂影响,被真空泵抽走,本实用新型的实际作用是支撑插入的色谱柱的延伸段,使其准确定位。伴热管作用是保持温度,使色谱柱流出物始终不产生冷凝。

2、本实用新型中,传输线的最高工作温度和最高柱温相近,保持目标物的真实性,接口组件结构简单,容易维护;传输效率达100%。

附图说明

图1为烟气在线监测气相色谱和飞行时间质谱传输线系统示意图。

图中附图标记:气相色谱仪1,对接管路2,卡套双通3,变径接头4,脉冲阀5,温控器6,色谱柱7。

具体实施方式

下面结合附图,对本实用新型的具体实施方式进行描述。

如图1所示,用于二恶英在线检测的气相色谱-质谱之间的传输线系统,包括用于连接气相色谱仪1和飞行时间质谱仪的对接管路2;气相色谱仪1内部的色谱柱7具有延伸段,该延伸段套设在对接管路2中;对接管路2的端部通过卡套双通3和变径接头4接至脉冲阀5,且对接管路2不与脉冲阀5内部连通;色谱柱7的延伸段穿过脉冲阀5后,与飞行时间质谱仪内部空腔连通;脉冲阀5安装于飞行时间质谱仪上,并根据飞行时间质谱仪的激光脉冲频率实现同步开闭。

所述对接管路2是1/16英寸的不锈钢管;变径接头4是1/16-1/4英寸的不锈钢变径接头,卡套双通3通过不锈钢变径接头4固定在脉冲阀5上。对接管路2的外侧包裹了伴热带,伴热带通过导线接至温控器6。色谱柱7的内径为0.32mm。

本实用新型中,气相色谱仪1采用热电公司的1300型号产品,飞行时间质谱仪采用STEFAN KAESDORF的Time-of-flight spectrometer CTF10B;控制伴热带的温度:50~250℃;控制精度为1℃。卡套双通3是螺钉式1/16英寸316SS材质,变径接头4是1/16-1/4英寸316SS材质,其两侧均为螺纹状的卡套接口。卡套双通3接至变径接头4 的1/16英寸一侧,变径接头4的1/4英寸一侧固定在脉冲阀5上。色谱柱7的延伸段长0.7米,依次穿过对接管路2、卡套双通3、变径接头4和脉冲阀5。

使用方法说明:

按照上述连接关系安装各设备或部件。色谱柱7的延伸段穿过对接管路2和脉冲阀5之后,多出2cm伸入至飞行时间质谱仪内腔并与之连通。色谱柱7的载气流量在2mL/min。利用温控器6调节温度50~250℃,控制精度为1℃,保护目标物质以高温状态进入飞行时间质谱,防止目标化合物的损失。温控器6可以采用温度控制器-固态继电器的配套部件。

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