检测用高硅铝合金样品及其制备方法与流程

本发明涉及材料检测领域，具体而言，涉及一种检测用高硅铝合金样品及其制备方法。

背景技术：

ce(controlledexpansion线膨胀系数可控)系列高硅铝合金是一类新型电子封装材料，具有密度小，热膨胀系数低的特点。其显微结构为枝晶状α-al+初晶si+共晶si以及少量杂质相。由于ce系列合金中，α-al和si相的硬度差异很大，si含量达到50％～70％，组织中大量的si颗粒，因此样品制备过程，容易出现硅颗粒掉落，α-al磨损过多等缺陷，这样会影响到细节观察，针孔、杂质相鉴定和晶粒度测定等分析的准确性。

技术实现要素：

在本发明的第一方面，提供了一种检测用高硅铝合金检测样品制备方法，用以减小制作过程中引起的高硅铝合金的微观缺陷。

在本发明的第二方面，提供了一种检测用高硅铝合金检测样品，其表面微观缺陷少，可用于检测高硅铝合金的微观形貌，从而有利于对其材料的力学性能进行分析。

本发明是这样实现的：

一种检测用高硅铝合金样品的制备方法包括：

依次对高硅铝合金的待测表面进行粗磨和细磨得到具有暴露的研磨面层的研磨品；

采用抛光剂对研磨面层进行抛光得到具有暴露的镜面层的抛光品；

采用显示剂对镜面层进行腐蚀得到暴露的显微结构表面。

一种通过上述检测用高硅铝合金样品的制备方法制作而成的检测用高硅铝合金样品。

本发明实施例的有益效果：本发明实施例提供的检测用高硅铝合金样品的制备方法通过采用研磨、抛光以及腐蚀结合的方式对高硅铝合金进行处理，达到了使样品具有优异的表面形貌特征的目的。其中，通过粗磨对高硅铝合金表面进行招平，然后通过细磨将其表面粗糙度，进一步地通过抛光使其表面进一步地消除粗糙度，减少划痕以及研磨过程中造成的缺陷，同时还减少表面应力层。进一步地，通过显示剂的腐蚀作用使高硅铝合金表面呈现微观结构。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例1提供的ce11试样金相组织照片；

图2为本发明实施例2提供的ce13试样金相组织照片；

图3为本发明实施例3提供的ce17试样金相组织照片。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

以下针对本发明实施例的检测用高硅铝合金样品及其制备方法进行具体说明：

以下结合实施例对本发明的检测用高硅铝合金样品及其制备方法作进一步的详细描述。

一种检测用高硅铝合金样品的制备方法，包括：

依次对高硅铝合金进行粗磨和细磨得到研磨品。其中，研磨品具有暴露的研磨面层。

采用抛光剂对研磨品进行抛光得到抛光品。其中，抛光品具有暴露的镜面层。

采用显示剂对镜面层进行腐蚀得到暴露的显微结构表面。

其中，依次对高硅铝合金进行粗磨和细磨得到研磨品。通过粗磨和细磨可以使高硅铝合金表面受到初步的处理，例如，先采用低标号砂纸研磨，再通过高标号砂纸研磨。经过初步处理，粗糙面表面被打磨而更加平整，同时还可以使其达到期望的粗糙度，从而便于进行后续的操作。

具体地，粗磨对具有凹凸不平表面结构的高硅铝合金进行找平，避免后续操作如研磨、抛光等剥离表面成分，如硅颗粒。粗磨的方式有多种选择，作为一种可选的方式，粗磨高硅铝合金是采用200#～400#砂纸进行的。进一步地，采用300#砂纸。作为另一种可选的方案，通过粗磨使高硅铝合金减薄至少0.3mm。即通过粗磨使高硅铝合金的表面被打磨掉至少0.3mm，还可以是被打磨掉0.4mm、0.5mm、0.6mm，甚至被打磨掉更大厚度的材料。

在本发明的较佳实施例中，可以采用标号为400#的金相砂纸进行磨制，以去掉高硅铝合金表面0.3mm厚的金属层。

通过对高硅铝合金进行粗磨后，宜直接进行细磨，避免通过粗磨暴露的表面在环境中发生大面积和深程度的反应。细磨的方式有多种选择，作为一种可选的方式，细磨高硅铝合金是采用1000#～1600#砂纸进行的。进一步地，采用1200#砂纸、1300#砂纸、1400#砂纸、1500#砂纸。作为另一种可选的方案，通过细磨使高硅铝合金的表面粗糙度达到3.0～3.5μm。

即，通过粗磨使高硅铝合金的表面的粗糙度得以在一定程度上降低，然后再通过细磨使高硅铝合金的表面粗糙度更进一步地降低，例如通过细磨，使其表面粗糙度降低至3.2μm或3.3μm或3.4μm。

需要说明的是，在粗磨和细磨高硅铝合金表面时，优选的方案是：验高硅铝合金表面(研磨面)上无上一道砂纸的磨痕并保证划痕方向均在一个方向。研磨过程中可以采用润滑剂，例如水。

其中，通过采用抛光剂对研磨品进行抛光得到具有暴露的镜面结构的抛光品。通过抛光处理，使高硅铝合金表面的细小划痕被消除，且表面应力层也得以被去除。抛光过程可以是以抛光盘在转速为100～1200rad/min，或300～1000rad/min，或600～800rad/min，或1000～1200rad/min的条件下进行。

作为第一种实现方式，抛光过程采用抛光盘结合抛光剂来完成。例如，在被固持的高硅铝合金表面分布抛光剂，再利用抛光盘进行抛光打磨。其中，抛光剂可以有多种选择，例如，采用含有粒度为1μm的颗粒物的液体。进一步地，抛光过程还可以采用抛光盘结合抛光剂来完成。例如，在被固持的高硅铝合金表面分布抛光剂，再利用固定有抛光介质的抛光盘进行抛光打磨。其中，抛光介质例如可以是呢绒布。抛光剂可以是含有粒度为1μm的颗粒物和水的混合物。较佳地，抛光过程中还可以使用润滑剂，例如乙醇水溶液。

作为第二种实现方式，抛光过程还可以采用抛光盘结合抛光剂来完成。例如，在被固持的高硅铝合金表面分布抛光剂，再利用固定有抛光介质的抛光盘进行抛光打磨。其中，抛光介质例如可以是高密度海绵。抛光剂可以是硅胶悬浮液。较佳地，抛光过程中还可以使用润滑剂，例如丙三醇和乙醇的混合物。

在本发明的一些示例中，可以分别独立地使用上述第一种实现方式和第二种实现方式，并且根据具体的抛光效果，调整抛光介质、抛光盘转速、抛光剂以及抛光时间等等。

作为优选的一种实现方案，依次通过上述第一种实现方式对研磨品进行粗抛光，和第二种实现方式对研磨品进行细抛光。

例如，粗抛光时，用含有1μm颗粒物的水系抛光液在呢绒布上抛光，润滑剂采用乙醇水溶液。其中，抛光盘的转速为1000～1200rad/min，为1100～1200rad/min、1160～1200rad/min。

例如，精抛光时，在被固持的高硅铝合金表面分布硅胶悬浮液，润滑剂采用丙三醇和乙醇的混合物，再利用固定有高密度海绵的抛光盘进行抛光打磨。其中，抛光盘的转速为100～150rad/min，或110～140rad/min，或120～130rad/min。精抛光时间以在10分钟以上为宜，例如20分钟，30分钟，40分钟，50分钟等。

作为一种优选的方案，在精抛光过程中，随着抛光的进行，可以适当降低抛光压力。进一步地，抛光过程中需不断改变试样的方向。作为一种示例性的说明，并不以其为限。以精抛光10分钟为例。前5分钟(0～5分钟)，抛光盘的施加给研磨品的压强为30mpa；则，后5分钟(5～10分钟)。抛光盘的施加给研磨品的压强为20mpa。

抛光过程中需不断改变试样的方向。例如可以是不断旋转研磨品。示例说明，当研磨品为圆柱形时，其被沿轴向固定，在轴向两个断面被抛光，同时研磨品在轴向转动。即抛光盘和研磨品同步转动，具体可以是同向转动，抑或相反转动。例如，同时顺时针转动或逆时针转动；或者，抛光盘顺时针转动，研磨品逆时针转动，反之亦然。

其中，采用显示剂对抛光品进行腐蚀得到暴露的显微结构表面。发明人独创性地采用显示试剂以进一步地显露材料(高硅铝合金)的显微组织结构。

作为一种优选的方案，发明人提出了一种复合型的具有腐蚀能力的腐蚀剂(显示剂)。腐蚀的方法例如是，将经过抛光得到的抛光品浸泡在显示剂中，浸泡的温度通常采用室温，如20～30℃；浸泡时间可以根据待检测面的尺寸进行合理的选择，作为一种较优的方案，浸泡的时间为10～20秒。

在本发明的一些示例中，显示剂包括用水混合氟化钠和盐酸得到的混合液。混合液中的氟化钠的浓度为0.4～12mol/l，或0.6～10mol/l，或0.8～2mol/l，或5～7mol/l。在混合液中，氟化钠和盐酸的用量比为氟化钠2～5克：盐酸10～25ml。例如，显示剂是由氟化钠2克和盐酸18ml混合后，加水至100ml而得。显示剂是由氟化钠3克和盐酸20ml混合后，加水至100ml而得。或者，显示剂是由氟化钠5克和盐酸14ml混合后，加水至100ml而得。

发明人经过研究发现，当高硅铝合金中的硅含量小于50wt％时，可以向显示剂中加入硝酸以提高其显示功能，且加入的硝酸量可以是5～10ml，或7～9ml，或8ml。例如，当高硅铝合金为ce13、ce17合金时，显示剂可以是由氟化钠3克和盐酸24ml混合后，加水至100ml调匀，再加入10ml硝酸混匀。

本发明还提供了一种检测用高硅铝合金样品，其通过上述检测用高硅铝合金样品的制备方法制作而成。

以下结合实施例对本发明的检测用高硅铝合金样品及其制备方法作进一步的详细描述。

实施例1

一种检测用高硅铝合金样品。其制作方法如下：

第一步、切割得到ce11高硅铝合金试样，并利用硅铝合金夹具夹持试样。

第二步、利用400#金相砂纸磨制，去除掉0.3mm厚的金属层。

第三步、利用1400#砂纸磨制。

第四步，在转盘转速为1000rad/min的条件下，用含1μm粒度颗粒物的抛光液乙醇水溶液作为润滑剂，在呢绒布上抛光。

第五步，在转盘转速为100rad/min的条件下，用硅胶悬浮液(抛光液)、体积比为2：98的丙三醇和乙醇溶液作为润滑剂，在高密度海绵上抛光。

第六步、以浸蚀的方式，将试样浸泡在由2g氟化钠、10ml盐酸用水混匀至100ml得到的显示剂中10秒。

实施例2

一种检测用高硅铝合金样品。其制作方法如下：

第一步、切割得到ce13高硅铝合金试样，并利用硅铝合金夹具夹持试样。

第二步、利用400#金相砂纸磨制，去除掉0.5mm厚的金属层。

第三步、利用1400#砂纸磨制。

第四步，在转盘转速为1200rad/min的条件下，用含1μm粒度颗粒物的抛光液乙醇水溶液作为润滑剂，在呢绒布上抛光。

第五步，在转盘转速为150rad/min的条件下，用硅胶悬浮液(抛光液)、体积比为2：98的丙三醇和乙醇溶液作为润滑剂，在高密度海绵上抛光。

第六步、以浸蚀的方式，将试样浸泡在由5g氟化钠、25ml盐酸用水混匀至100ml，再加入5ml硝酸得到的显示剂中20秒。

实施例3

一种检测用高硅铝合金样品。其制作方法如下：

第一步、切割得到ce17高硅铝合金试样。

第二步、利用400#金相砂纸磨制，去除掉0.7mm厚的金属层。

第三步、利用1400#砂纸磨制。

第四步，在转盘转速为1100rad/min的条件下，用含1μm粒度颗粒物(陶瓷)的抛光液乙醇水溶液作为润滑剂，在呢绒布上抛光。

第五步，在转盘转速为130rad/min的条件下，用硅胶悬浮液(抛光液)、体积比为2：98的丙三醇和乙醇溶液作为润滑剂，在高密度海绵(密度大于45kg/m³)上抛光。

第六步、以浸蚀的方式，将试样浸泡在由3g氟化钠、20ml盐酸用水混匀至100ml，再加入10ml硝酸得到的显示剂中17秒。

实施例4

一种检测用高硅铝合金样品。其制作方法如下：

第一步、切割得到ce13高硅铝合金试样。

第二步、利用800#金相砂纸磨制，去除掉0.7mm厚的金属层。

第三步，在转盘转速为900rad/min的条件下，用含2μm粒度颗粒物(金刚砂)的抛光液乙醇水溶液作为润滑剂，在呢绒布上抛光。

第四步、以浸蚀的方式，将试样浸泡在由3g苦味酸钠、20ml盐酸用水混匀至200ml，再加入25ml硝酸得到的显示剂中30秒。

实施例5

一种检测用高硅铝合金样品。其制作方法如下：

第一步、切割得到ce11高硅铝合金试样，并利用硅铝合金夹具夹持试样。

第二步、利用500#金相砂纸磨制，去除掉0.4mm厚的金属层。

第三步、利用1500#砂纸磨制。

第四步，在转盘转速为1300rad/min的条件下，用含1μm粒度颗粒物的抛光液乙醇水溶液作为润滑剂，在呢绒布上抛光。

第五步，在转盘转速为90rad/min的条件下，用硅胶悬浮液(抛光液)、体积比为1：50的丙三醇和乙醇溶液作为润滑剂，在高密度海绵上抛光。

第六步、以浸蚀的方式，将试样浸泡在由2g氟化钠、27ml盐酸用水混匀至150ml得到的显示剂中50秒。

本发明中，实施例1至5选取的试样均为电子封装用喷射成型的典型硅铝合金，典型的化学成分如表1所示。

表1化学成分

利用显微镜观察实施例1至实施例3提供的样品的微观金相组织形貌，金相组织结构如图1至图3所示。由图1至图3易知，金相组织无双晶界，且低指数面晶界显示清晰，试样表面无变形污染层，金相组织的细微结构显示清晰。

根据组织照片对显微组织中硅颗粒的最大尺寸进行计算，按照gb/t6394-2002进行，其计算方法为晶粒长边尺寸与短边尺寸之和除以2，最大晶粒尺寸的数值如表2所示。

表2硅晶粒尺寸

另外，结合ce11、ce13以及ce17高硅铝合金的化学成分以及金相组织分析可知。前述高硅铝合金的基体为α+(α+si)共晶组织，深灰色均匀分布的颗粒为初晶硅，针状组织为β(fealsi)。其次，由于此类合金基体中存在大量si颗粒硬质点，使加工困难，切削刀具易磨损，必须采用特殊切削刀具才能满足加工成形。

尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。