一种喹诺酮类兽药检测方法与流程

文档序号:17735642发布日期:2019-05-22 03:10阅读:343来源:国知局

本发明属于生物与性医药领域,具体涉及生物医药检测技术。



背景技术:

喹诺酮类(4-quinolones),又称吡酮酸类或吡啶酮酸类,是一类合成抗菌药。喹诺酮类是主要作用于革兰阴性菌的抗菌药物,对革兰阳性菌的作用较弱(某些品种对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用)。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种喹诺酮类兽药检测方法,具有快速、准确、灵敏、成本较低、节省时间、可以应用于高通量的实际检测样品等优点。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案该方法采用基质离散和微波萃取技术进行样品的前处理,适用于鱼肉、鸡肉、鸡肝、猪肾中喹诺酮类的残留提取,回收率为70.0-99.5%,相对标准偏差1.0%-8.5%。并同固相萃取方法进行了比较,分别使用了rps(丙磺酸阳离子交换柱)、hlb(通用型spe柱)、max(阴离子交换柱)三种固相萃取柱,其回收率均低于本方法。比较了二极管阵列检测器和荧光检测器对8种喹诺酮类药物色谱响应的强弱,考察了流动相的ph值及其组成与药物的色谱响应和分离效果的关系,优化了色谱条件。确立了以aglientxdb-c18(5μm,150mm×4.6mmi.d.)为色谱柱,磷酸-纯水-三乙胺-乙腈(ph=3.0)为流动相体系的最佳色谱条件,吡哌酸、氧氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的检测波长为:激发波长:285nm,发射波长:460nm;噁喹酸和氟甲喹为:激发波长:325nm,发射波长:365nm。

本发明的方法,具有如下的效果:方法的测量不确定度在5.1-6.9之间。该方法灵敏、准确、简便、快速。第二部分,选取噁喹酸和氟甲喹两种常用药物,研究了其在鳗鱼体内的代谢规律及残留情况。建立了动物组织中噁喹酸和氟甲喹的高效液相色谱-质谱联用检测方法和提取方法,最低检测限(lod):1μg/l;最低定量限(loq):5μg/l。实验温度为22.5±1℃,以10mg/kg的剂量进行单次血管注射,各组织中药物浓度由高效液相色谱-质谱法测得,采用3p87药代动力学软件对数据进行分析。结果表明:噁喹酸和氟甲喹的代谢均可以用一级代谢二室模型来描述,噁喹酸的分布半衰期:0.18h,消除半衰期:14.84h,总体清除率0.07l/kgh;氟甲喹的分布半衰期:0.19h,消除半衰期:9.38h,总体清除率0.07l/kgh。

具体实施方式

本发明提供如下技术方案该方法采用基质离散和微波萃取技术进行样品的前处理,适用于鱼肉、鸡肉、鸡肝、猪肾中喹诺酮类的残留提取,回收率为70.0-99.5%,相对标准偏差1.0%-8.5%。并同固相萃取方法进行了比较,分别使用了rps(丙磺酸阳离子交换柱)、hlb(通用型spe柱)、max(阴离子交换柱)三种固相萃取柱,其回收率均低于本方法。比较了二极管阵列检测器和荧光检测器对8种喹诺酮类药物色谱响应的强弱,考察了流动相的ph值及其组成与药物的色谱响应和分离效果的关系,优化了色谱条件。确立了以aglientxdb-c18(5μm,150mm×4.6mmi.d.)为色谱柱,磷酸-纯水-三乙胺-乙腈(ph=3.0)为流动相体系的最佳色谱条件,吡哌酸、氧氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的检测波长为:激发波长:285nm,发射波长:460nm;噁喹酸和氟甲喹为:激发波长:325nm,发射波长:365nm。在此。对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种喹诺酮类兽药检测方法,该方法采用基质离散和微波萃取技术进行样品的前处理,适用于鱼肉、鸡肉、鸡肝、猪肾中喹诺酮类的残留提取,回收率为70.0‑99.5%,相对标准偏差1.0%‑8.5%。并同固相萃取方法进行了比较,分别使用了RPS(丙磺酸阳离子交换柱)、HLB(通用型SPE柱)、MAX(阴离子交换柱)三种固相萃取柱,本发明方法具有快速、准确、灵敏、成本较低、节省时间、可以应用于高通量的实际检测样品等优点。

技术研发人员:不公告发明人
受保护的技术使用者:江苏威凌生化科技有限公司
技术研发日:2017.11.10
技术公布日:2019.05.21
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