一种检测面制类食品中乙酰磺胺酸钾的样品预处理方法与流程

文档序号:14653007发布日期:2018-06-08 22:15阅读:267来源:国知局

本发明涉及食品检测技术领域,尤其涉及一种检测面制类食品中乙酰磺胺酸钾的样品预处理方法。



背景技术:

乙酰磺胺酸钾,又名安赛蜜,是一种食品添加剂,易溶于水,主要用于增加食品甜味和口感,但是其本身没有任何营养,且在人体内不代谢、不吸收,对热和酸稳定性强。因其是人工合成甜味剂,若人们经常食用含合成甜味剂的食品会造成人体内乙酰磺胺酸钾超标,会对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对老人、孕妇、小孩危害更为严重。如果短时间内大量食用,会引起血小板减少导致急性大出血,危及生病。因此,人们食用的食物在出厂销售之前必须进行乙酰磺胺酸钾含量检测。

现有的食品乙酰磺氨酸钾含量测定按照GB/T 5009.140-2003进行,但该标准中仅涉及到饮料等液态食品的检测,对于面制类食品样品中乙酰磺氨酸钾含量的检测也不容忽视。而且,面制类食品种类众多,对乙酰磺胺酸钾的检测均存在干扰,在检测之前需要进行预处理,针对不同种类产品的预处理方法也应该对应不同,这样才能有效的去除杂质的干扰,保证乙酰磺胺酸钾含量的快速准确检测。



技术实现要素:

基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种检测面制类食品中乙酰磺胺酸钾的样品预处理方法,经该方法处理后杂质少,且操作简单,重现性好。

本发明提出的一种检测面制类食品中乙酰磺胺酸钾的样品预处理方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1、将样品粉碎混匀,置于具塞离心管中;

S2、向具塞离心管中加入盐酸,再加入乙醚和吸附剂,混合均匀,离心处理,吸取上清液用微孔滤膜过滤,即得检测用样品溶液。

优选地,包括以下步骤:

S1、将样品粉碎混匀,准确称取2-3g置于50mL具塞离心管中;

S2、向具塞离心管中加入2mL的5mol/L盐酸,再加入20-25mL乙醚和1-2g吸附剂,用旋涡混合器混合均匀后进行离心处理,吸取上清液后转移至25mL容量瓶中,重复上述步骤2-3次,合并上清液用微孔滤膜过滤,即得检测用样品溶液。

优选地,包括以下步骤:

S1、将样品粉碎混匀,准确称取2.5g置于50mL具塞离心管中;

S2、向具塞离心管中加入2mL的5mol/L盐酸,再加入25mL乙醚和1.5g吸附剂,用旋涡混合器混合均匀后进行离心处理,吸取上清液后转移至25mL容量瓶中,并重复上述步骤3次,合并上清液用微孔滤膜过滤,即得检测用样品溶液。

优选地,所述S2中,吸附剂为沸石分子筛、活性炭、氧化铝中的一种。

优选地,所述吸附剂是在氮气保护下,经500-550℃高温煅烧3-4h所得。

优选地,所述S2中,离心处理工艺条件为:离心时间10-15min,离心转速3200-3500r/min。

有益效果:本发明中样品被盐酸酸化后,加入乙醚和吸附剂,采用乙醚提取,乙醚容易挥发除去,不会对后续检测造成影响,最后取上清液过滤后再检测,该样品预处理方法能够除去面制类食品中的蛋白质、脂肪、油脂等杂质,经预处理后杂质少,保证乙酰磺胺酸钾含量的快速准确检测,且该预处理方法操作简单,时间短,重现性好,能够满足大量样品的快速检测要求,结果准确可靠;且将吸附剂经高温煅烧后,其吸附性能提高,有效除去样品中的杂质成分。

具体实施方式

下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

本发明提出的一种检测面制类食品中乙酰磺胺酸钾的样品预处理方法,包括以下步骤:

S1、将样品粉碎混匀,准确称取2g置于50mL具塞离心管中;

S2、向具塞离心管中加入2mL的5mol/L盐酸,再加入20mL乙醚和1g吸附剂,用旋涡混合器混合均匀后进行离心处理,离心转速3200r/min,离心时间10min,吸取上清液后转移至25mL容量瓶中并重复上述步骤2次,合并上清液用微孔滤膜过滤,即得检测用样品溶液;其中,吸附剂是为沸石分子筛在氮气保护下,经过500℃高温煅烧3h所制得。

实施例2

本发明提出的一种检测面制类食品中乙酰磺胺酸钾的样品预处理方法,包括以下步骤:

S1、将样品粉碎混匀,准确称取3g置于50mL具塞离心管中;

S2、向具塞离心管中加入2mL的5mol/L盐酸,再加入25mL乙醚和2g吸附剂,用旋涡混合器混合均匀后进行离心处理,离心转速3500r/min,离心时间15min,吸取上清液后转移至25mL容量瓶中并重复上述步骤3次,合并上清液用微孔滤膜过滤,即得检测用样品溶液;其中,吸附剂为活性炭在氮气保护下,经过550℃高温煅烧4h所制得。

实施例3

本发明提出的一种检测面制类食品中乙酰磺胺酸钾的样品预处理方法,包括以下步骤:

S1、将样品粉碎混匀,准确称取2.5g置于50mL具塞离心管中;

S2、向具塞离心管中加入2mL的5mol/L盐酸,再加入25mL乙醚和1.5g吸附剂,用旋涡混合器混合均匀后进行离心处理,离心转速3300r/min,离心时间13min,吸取上清液后转移至25mL容量瓶中并重复上述步骤3次,合并上清液用微孔滤膜过滤,即得检测用样品溶液;其中,吸附剂为活性炭在氮气保护下,经过530℃高温煅烧3.5h所制得。

实施例4

本发明提出的一种检测面制类食品中乙酰磺胺酸钾的样品预处理方法,包括以下步骤:

S1、将样品粉碎混匀,准确称取2.2g置于50mL具塞离心管中;

S2、向具塞离心管中加入2mL的5mol/L盐酸,再加入22mL乙醚和1.2g吸附剂,用旋涡混合器混合均匀后进行离心处理,离心转速3400r/min,离心时间12min,吸取上清液后转移至25mL容量瓶中并重复上述步骤3次,合并上清液用微孔滤膜过滤,即得检测用样品溶液;其中,吸附剂为氧化铝在氮气保护下,经过520℃高温煅烧3.5h所制得。

实施例5

本发明提出的一种检测面制类食品中乙酰磺胺酸钾的样品预处理方法,包括以下步骤:

S1、将样品粉碎混匀,准确称取2.6g置于50mL具塞离心管中;

S2、向具塞离心管中加入2mL的5mol/L盐酸,再加入23mL乙醚和1.8g吸附剂,用旋涡混合器混合均匀后进行离心处理,离心转速3300r/min,离心时间14min,吸取上清液后转移至25mL容量瓶中并重复上述步骤3次,合并上清液用微孔滤膜过滤,即得检测用样品溶液;其中,吸附剂为氧化铝在氮气保护下,经过540℃高温煅烧3h所制得。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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