一种用于阳极氧化反应的系统的制作方法

文档序号:13507010阅读:446来源:国知局

本实用新型属于阳极氧化电解技术领域,涉及一种用于阳极氧化反应的系统。



背景技术:

碳化硅(SiC)作为光学零件应用的研究始于上世纪70年代,由于具有机械硬度高、化学稳定性强、热稳定性好、表面质量高、比刚度大、热变形系数小、热膨胀系数小、尺寸稳定性好、光学可加工性好、抗辐照性能好等优点,在光学领域尤其是空间光学系统中得到广泛应用,其加工技术已经成为光学镜面加工领域的研究热点之一。按照制备工艺可以将常用的SiC材料分为4种:热压烧结SiC(HP-SiC)、常压烧结SiC(S-SiC)、反应烧结SiC(RB-SiC)和化学气相沉积SiC(CVD-SiC)。在这4种材料中,HP-SiC由于不能制成形状复杂的镜坯,其在光学系统中的应用受到限制。传统的S-SiC制备工艺复杂,材料收缩率大,所需设备成本十分昂贵,制约了其制备技术的发展。CVD-SiC材料虽然致密均匀,加工性能较好,但其制备速度非常缓慢,不能制备出形状复杂、结构轻量化的坯体,因此主要用在SiC镜体的表面改性上。利用RB-SiC可以直接制备出结构复杂、轻量化程度高的大尺寸镜坯而无需额外的轻量化加工,而且材料收缩率仅为1%-2%,是一种近净尺寸成型工艺,并且制造和加工成本较低,是适用性最强的SiC光学材料。

RB-SiC作为典型的难加工材料,首先是因为材料硬度大,导致加工去除效率低。RB-SiC的硬度次于金刚石,高于常用的抛光材料,导致其加工过程中材料去除效率低,尤其是在抛光阶段,由于不存在水解作用,其加工效率往往低于玻璃的十分之一。RB-SiC难加工还因为其构成组分多,导致加工表面质量差。RB-SiC的制备工艺是在陶瓷先驱体中反应活性的碳与熔融硅反应生成新的SiC,新的SiC原位结合先驱体中原有的SiC颗粒,多余的硅填充其间的气孔,在1500-1600℃条件下最终形成100%致密的RB-SiC坯体。由烧结制备工艺可知RB-SiC包含SiC和Si两相由于SiC相与Si相的物理和化学性质存在差异,直接加工RB-SiC难以获得满足光学应用要求的高质量表面。



技术实现要素:

本实用新型所要解决的技术问题是,克服现有技术的缺点,提供一种用于阳极氧化反应的系统,本实用新型设计的系统通过恒电位仪将电压加在铂网阴极和RB-SiC样片阳极之间,驱动电解液中的羟基OH-向RB-SiC表面运动,将RB-SiC表面氧化,并在电压驱动下羟基OH-穿过氧化层向RB-SiC内部运动继续氧化,实现氧化层厚度的不断增大。参比电极监测氧化表面附近区域的电势变化,并将其转化成电流数据,实现对氧化区域内氧化电流的实时监测。

为了解决以上技术问题,本实用新型提供一种用于阳极氧化反应的系统,系统包括反应容器,反应容器连接恒电位仪,恒电位仪连接计算机;反应容器内盛有电解液,电解液中设置有铂网电极,铂网电极连接恒电位仪的辅助电极,恒电位仪的参比电极浸没在电解液中,恒电位仪的工作电极链接样品。

本实用新型进一步限定的技术方案是:

前述反应容器下方安装有反应容器固定器。

前述样品通过样品固定器安装固定在反应容器的侧壁上,且样品与电解液可接触。

前述参比电极采用Ag或AgCl。

前述样品为RB-SiC。

进一步的,

本实用新型还提供一种用于阳极氧化反应的电解液,其特征在于,电解液的化学成分包括:双氧水、盐酸和纯水。

前述电解液中各组分含量按体积份数计为:纯水200份,浓度为30wt%的双氧水50份,以及浓度为35wt%的盐酸5份。

本实用新型的有益效果是:

本实用新型设计的系统通过恒电位仪将电压加在铂网阴极和RB-SiC样片阳极之间,驱动电解液中的羟基OH-向RB-SiC表面运动,将RB-SiC表面氧化,并在电压驱动下羟基OH-穿过氧化层向RB-SiC内部运动继续氧化,实现氧化层厚度的不断增大。参比电极监测氧化表面附近区域的电势变化,并将其转化成电流数据,实现对氧化区域内氧化电流的实时监测。

本实用新型电解液中选用的双氧水(H2O2)是一种强氧化剂,在半导体材料单晶Si和单晶SiC的氧化辅助抛光中得到广泛应用,将其引入到RB-SiC的阳极氧化中。考虑到H2O2的导电率很低,而阳极氧化是在一定的电压下发生的,将盐酸(HCl)添加到电解液中以提高导电率。恒定电压下用双氧水加盐酸阳极氧化RB-SiC的一些特征:初始SiC相对应氧化区域的O元素密度大(对应位置亮度强),说明阳极氧化中SiC相的氧化速度比Si相快;不同的SiC颗粒形成氧化物的O元素密度不一样(对应位置亮度不同),说明不同的SiC颗粒之间由于晶向和晶格参数不同氧化速度不一致;对于单个SiC颗粒,边缘位置O元素密度比中央区域大,说明晶界的氧化速度比晶体中心快;初始Si相区域形成氧化物的O元素分布均匀,说明Si相的氧化速度基本相同。

附图说明

图1为本实用新型的系统结构示意图;

其中,1-恒电位仪,2-计算机,3-反应容器,4-反应容器固定器,5-电解液,6-铂网电极,7-参比电极,8-样品,9-样品固定器。

具体实施方式

实施例1

本实施例提供一种用于阳极氧化反应的系统,结构如图1所示,系统包括反应容器3,反应容器3连接恒电位仪1,恒电位仪1连接计算机2;反应容器3内盛有电解液5,电解液5中设置有铂网电极6,铂网电极6连接恒电位仪1的辅助电极,恒电位仪1的参比电极7浸没在电解液5中,恒电位仪1的工作电极链接样品8。

前述反应容器3下方安装有反应容器固定器4。前述样品8通过样品固定器9安装固定在反应容器3的侧壁上,且样品8与电解液5可接触。前述参比电极7采用Ag或AgCl。前述样品8为RB-SiC。

本实施例还提供一种用于阳极氧化反应的电解液,其特征在于,电解液的化学成分包括:双氧水、盐酸和纯水。前述电解液中各组分含量按体积份数计为:纯水200份,浓度为30wt%的双氧水50份,以及浓度为35wt%的盐酸5份。

本实施例设计的系统通过恒电位仪将电压加在铂网阴极和RB-SiC样片阳极之间,驱动电解液中的羟基OH-向RB-SiC表面运动,将RB-SiC表面氧化,并在电压驱动下羟基OH-穿过氧化层向RB-SiC内部运动继续氧化,实现氧化层厚度的不断增大。参比电极监测氧化表面附近区域的电势变化,并将其转化成电流数据,实现对氧化区域内氧化电流的实时监测。

本实施例电解液中选用的双氧水(H2O2)是一种强氧化剂,在半导体材料单晶Si和单晶SiC的氧化辅助抛光中得到广泛应用,将其引入到RB-SiC的阳极氧化中。考虑到H2O2的导电率很低,而阳极氧化是在一定的电压下发生的,将盐酸(HCl)添加到电解液中以提高导电率。恒定电压下用双氧水加盐酸阳极氧化RB-SiC的一些特征:初始SiC相对应氧化区域的O元素密度大(对应位置亮度强),说明阳极氧化中SiC相的氧化速度比Si相快;不同的SiC颗粒形成氧化物的O元素密度不一样(对应位置亮度不同),说明不同的SiC颗粒之间由于晶向和晶格参数不同氧化速度不一致;对于单个SiC颗粒,边缘位置O元素密度比中央区域大,说明晶界的氧化速度比晶体中心快;初始Si相区域形成氧化物的O元素分布均匀,说明Si相的氧化速度基本相同。

以上实施例仅为说明本实用新型的技术思想,不能以此限定本实用新型的保护范围,凡是按照本实用新型提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本实用新型保护范围之内。

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