一种高纯碳化硅晶体电阻率的检测方法和装置与流程

本申请涉及半导体性能参数检测方法技术领域，具体涉及一种高纯碳化硅晶体电阻率的检测方法和装置。

背景技术：

对于工业生产的导电型碳化硅半导体晶体，在表征时除了重量、厚度、直径等常规物理参数外，还通过电阻率、载流子浓度、微管密度、位错、包裹体等性能参数评价其质量，特别是电阻率，电阻率是区分不同类型工业碳化硅产品重要的性能指标。

然而，现有技术中对工业碳化硅晶体产品的性能评价，需要将晶锭切片、割圆、研磨以及抛光后的晶片成品在实验室中采用精密的检测仪器进行检测，而并没有一种能够在生产工艺过程中例如生产现场下对制备的碳化硅晶体进行电阻率初步检测的方法或仪器，因此后期对每个晶锭都进行切片等步骤加工后再进行精密检测的方式，加大了检测科室的工作，同时也会增加精密检测设备折旧率，并且各精密检测设备体积较大、价格昂贵且对检测环境要求严格，也不适用于生产工艺过程中的电阻率检测。

因此现有的碳化硅晶体电阻率的检测方法并不利于提高生产效率，而现有技术中也未能提供一种能够在生产工艺过程中，能够初步判定制备的碳化硅晶体电阻率的检测方法。

技术实现要素：

为了解决上述问题，一方面，本申请提供了一种操作简单、方便快捷、准确度高，有利于提高生产效率，且特别适用于工业制备现场的高纯碳化硅晶体电阻率的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：

用光源照射碳化硅晶体，检测碳化硅晶体的透光波长，比较所述透光波长与标准颜色波长范围的大小，根据比较结果判断电阻率是否合格；所述标准颜色波长范围是电阻率合格的标准碳化硅晶体用同一光源照射后具有的透光颜色波长的数值范围；当所述透光波长大于所述标准颜色波长范围的最大值时，判定电阻率不合格；当所述透光波长大于等于所述标准颜色波长范围的最小值，且小于等于最大值时，判定电阻率合格；当所述透光波长小于所述标准颜色波长范围的最小值时，精密检测碳化硅晶体的电阻率后再进行判定。

本申请提供的碳化硅晶体电阻率的检测方法，通过检测工业制得的碳化硅晶体透过光的透光波长，进而对其电阻率进行初步判断，可以作为生产工艺过程中的步骤，并且特别适用于检测高纯度的碳化硅晶体。其中，将已知的电阻率合格的碳化硅晶体定义为标准碳化硅晶体，并将该标准碳化硅晶体能够表征出的透光波长的数值范围定义为标准颜色波长范围。可以理解的是，为使得在比较待测碳化硅晶体和标准碳化硅晶体的透光波长时只有被检测对象不同，透光波长和标准颜色波长的检测应当基于在同一光源照射下获得。

其中，本申请所述精密测试，可以理解为采用可精确得出电阻率数据的精密仪器进行测试，例如电阻率测试仪等。优选的，所述精密测试，是在碳化硅晶锭进行切片、割圆、研磨、抛光后，对获得的晶片进行的。

而在上述检测方法中，当待测碳化硅晶体的透光波长落入标准颜色波长范围内时判定该晶体电阻率合格，可以进行下一步切片等操作，并进行电阻率等物理参数性能的精密测试，得到精确数据；当透光波长大于标准颜色波长范围时，判定该晶体电阻率不合格，无需再对其切片后的晶片电阻率进行精密测试；当透光波长小于标准颜色波长范围时，由于可能会切出电阻率合格的晶片，为了提高利用率，需要进行精密测试后再根据数据判断。即，上述检测方法是对制得的碳化硅晶体样品的定性检测，能够对制得的碳化硅晶体进行初步的分类筛选，为其电阻率评价提供参考依据，并提高生产效率。

可以理解的是，不同波长的光能够引起人眼的颜色感觉不同，即显示出不同的颜色，例如绿色光的波长范围为492-577nm，黄色光的波长范围为577-597nm，橙色光的波长范围为597-622nm。而在化学领域，颜色的出现可以被认为是特定化学元素的直观体现，例如一些金属离子可以引起对可见光的选择吸收而着色。而对于高纯的碳化硅晶体，其能够选择性地吸收、反射、透过某种特定波长的光线，进而呈现出颜色。但在碳化硅晶体的制备中，杂质的出现会对碳化硅能够透过的光产生影响，并且杂质的浓度越大影响也会越大，因此，碳化硅晶体透过光的波长能够反应出其内部杂质的含量，而杂质浓度对于电阻率具有重要影响，进而使得碳化硅晶体透光的波长可以用于检测产品电阻率。此外碳化硅单晶的颜色还与原子堆砌规则程度有关，堆砌程度越相似于金刚石表现出的性能越优异，相应的相关数据测量越趋向于正常合格，因此碳化硅单晶的颜色能够用于反应其产品性能参数。而尽管在实际生产中，也可以通过人工观察晶体颜色的方法进行粗略的质量判断，但影响人色觉的外界因素较多，并且细微的颜色差异通过人工观察并不容易分辨，因此人工的方式误差性较大且效率低下，而本申请的方法通过检测透光波长作为判断依据，相较于在生产现场人工观察的方式具有更高的精确性。

进一步地，所述光源采用发出光波长560-580nm的冷光源；所述标准颜色波长范围是579-595nm。

其中，所述冷光源发出的光为肉眼可见的淡黄色的光，此时的标准颜色波长范围和待测晶体的透光波长均是基于该冷光源下的数值，并且透过的光显示的颜色是由冷光源发出的光颜色与碳化硅晶体本身的颜色复合后得到的。

更进一步地，当所述透光波长小于579nm且大于570nm时，精密检测碳化硅晶体的电阻率后再进行判定；当所述透光波长小于等于570nm时，判定电阻率不合格。

如此设置，以在当透光波长小于标准颜色波长范围的最小值时提供快速判断电阻率不合格的依据，进一步提高效率。

在一种实施方式中，所述标准颜色波长范围是580-595nm，当透光波长＞595nm，或≤570nm时，判定电阻率不合格，当透光波长≥580且≤595nm时，判定电阻率合格，当透光波长＞570nm且＜580nm时，对其进行精密检测后根据数值判定。

进一步地，所述电阻率合格的碳化硅晶体，处理后所得晶片的电阻率小于10^-6ohm/cm。

其中，“处理”包括切片、割圆、打磨、抛光的步骤。可以理解的是，在本申请中，10^-6ohm/cm即为(1×10^-6)ohm/cm＝(10×10^-7)ohm/cm，即，当碳化硅晶片的电阻率小于(10×10^-7)ohm/cm时，视为电阻率合格。

其中，本申请的实验数据表明，测得的透光波长落在标准颜色波长范围内的晶体，切片后测得的晶片的电阻率均小于10^-6ohm/cm，而当超过595nm时，其电阻率急剧上升，并不再满足导电型碳化硅产品的标准要求，即上述检测方法还可以作为碳化硅晶片电阻率数值范围的初步判断方法，且具体为，当测得透光波长在579-595nm时，可判定其电阻率小于10^-6ohm/cm，而现有技术中还未能针对碳化硅晶体提供通过透光波长判断电阻率数值范围的检测方法。

进一步地，所述透光波长的检测方法如下：将光源的照射方向朝向碳化硅晶体的侧部，并在碳化硅晶体的另一侧接收透过碳化硅晶体的光并检测透过光的三刺激值，根据三刺激值获得透光波长。

其中，获得三刺激值后可以通过cie1931-色坐标-三刺激值表查验获得透光波长。而将光源从晶体侧部边缘照射的方式，便于光线对晶体的整体透过，并且还便于在晶体的上方对其进行人工观察，查看晶体整体材质是否均匀。在一种实施方式中，光源可设置在晶体侧部的中间位置，并且还可以移动光源测试其侧部中间圆周方向多个位置的透光波长。

进一步地，所述碳化硅晶体采用厚度至少5mm的晶锭；所述碳化硅晶体选自4h型碳化硅、6h型碳化硅中的一种或两种。优选的，所述碳化硅晶体可用于制备导电型碳化硅衬底材料。其中，使用具有上述规格和参数的碳化硅晶体进行检测时，检测结果具有较高的准确度。

进一步地，所述碳化硅晶体采用物理气相传输法制备获得，所述物理气相传输法包括在惰性气氛下，采用分步降压升温构建长晶温度场的步骤。

可以理解的是，所述物理气相传输法的原理和需构建的热场结构是本领域技术人员已知的，即在石墨坩埚的顶部放置碳化硅籽晶，内部放置碳化硅粉料，在高温下碳化硅粉料升华形成气相组分simcn，而气相组分在轴向温度梯度的驱动下向温度相对低的生长界面即籽晶处运动，并在生长界面上吸附、迁移、结晶与脱附，最终形成碳化硅晶体。而具体通过控制温度场进而影响最终的碳化硅晶体产品的过程，还可以进行调节和优化。

进一步地，所述分步降压升温构建长晶温度场的步骤包括：于压力500mbar、温度1400℃-1800℃下保温2-8h；于压力250mbar、温度2000℃-2050℃下保温2-8h；于压力125mbar、温度2080℃-2150℃保温2-8h；于压力60mbar、温度2100-2150℃保温25-40h。

在优选的实施方式中，上述碳化硅晶体的制备方法如下：

装料：在石墨坩埚内部装入碳化硅粉料，顶部放置碳化硅籽晶，密封后装入长晶炉，将炉体腔内压强降至10^-7～10^-9mbar后保压1小时，再向反应的腔体内输入惰性气体将压强升高至500mbar。升温长晶：保持压力不变，升温至1600℃并保温3小时；降压至250mbar，升温至2030℃并保温5小时；降压至125mbar，升温至2100℃并保温5小时，降压至60mbar，升温至2130℃并保温30小时；期间每次降压升温过程通过2小时完成。降温结晶，获得碳化硅晶锭。

采用上述物理气相传输法制得的碳化硅晶体为高纯晶体，并且杂质通常是由石墨坩埚带入的氮或氧，通过人工观察的方式不易分辨，也不易在生产现场使用现有的仪器检测，而本申请提供的检测方法可以通过透光波长快速判断高纯晶体的电阻率，是简单可行的定性检测方法。

另一方面，本申请还提供了一种高纯碳化硅晶体电阻率的检测装置，所述检测装置包括：

感光检测模块，用于接收感应透过碳化硅晶体的透光，并检测所述透光的透光波长；判断模块，用于比较判断所述感光检测模块检测的透光波长与预设的标准颜色波长范围的大小，并根据比较结果判断碳化硅晶体的电阻率合格、不合格或需要精密检测。

在一种实施方式中，判断模块中预设的标准颜色波长范围是579-595nm，优选580-595nm。在其他的实施方式中，上述装置还可以适用于检测其他适用于本申请所述方法的晶体电阻率，此时预设的标准颜色波长范围即设定为其他标准晶体的透光范围。

进一步地，所述检测装置还包括显示模块，用于输出并显示所述感光检测模块检测的透光的透光波长和/或三刺激值，和所述判断模块对碳化硅晶体电阻率判断的结果。

可选的，所述检测装置还包括光源。

通过本申请能够带来如下有益效果：

本申请提供的碳化硅晶体的电阻率检测方法和装置，具有很高的精确性，并且步骤简单，可操作性强，对测试环境要求低，适用生产现场，能够减轻精密检测步骤的工作量和成本，提高生产效率，特别是为采用物理气相传输法制备的高纯碳化硅晶体的电阻率的初步评价提供参考依据。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为高纯碳化硅晶体电阻率的检测方法一种实施方式的流程图；

图2为高纯碳化硅晶体电阻率的检测装置一种实施方式的示意图；

图中：1、冷光源；2、碳化硅晶体；3、感光检测模块；301、光接收器；302、xyz三刺激传感器；303、色敏处理器；4、判断模块；5、显示模块。

具体实施方式

为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面再结合说明书附图以示例的方式进行详细说明。

需说明，在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是，本申请还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本申请的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

另外，在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。但注明直接连接则说明连接地两个主体之间并不通过过度结构构建连接关系，只通过连接结构相连形成一个整体。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本申请的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

实施例1

实施例1提供了一种高纯碳化硅晶体的电阻率检测方法，如图1所示，所述方法包括以下步骤：

s1，用光源照射碳化硅晶体，其中，光源采用波长560-580nm的冷光源，并放置于靠近碳化硅晶体的侧部边缘的中间位置，使其照射方向朝向碳化硅晶体并使光线从晶体整体透过；

s2，检测碳化硅晶体的透光波长a，其中，从碳化硅晶体的另一侧接收透过的光并检测透过光的三刺激值，通过cie1931-色坐标-三刺激值表查验获得透光波长a；

s3，比较s2中测得的透光波长a与标准颜色波长范围的大小，根据比较结果判断电阻率是否合格，其中，标准颜色波长范围是电阻率合格的标准碳化硅晶体具有的透光颜色波长的数值范围，例如，在使用同一冷光源照射下，标准颜色波长范围是580-595nm，当测得的透光波长a＞595nm时，直接判定电阻率不合格，当透光波长a满足580nm≤a≤595nm时，直接判定电阻率合格，当透光波长a＜580nm时，需要进一步对进行精密检测，如在切片、研磨、抛光后使用电阻率仪检测电阻率。其中，电阻率合格的依据是切片后的晶片电阻率小于10^-6ohm/cm。

优选的，步骤s3中当透光波长a小于570nm时，也可以直接判定电阻率不合格。

其中，上述检测方法可以适用于生产现场中碳化硅晶体电阻率的初步定性判断，并作为生产工艺过程中初步检验电阻率的方式为切片后电阻率的评价提供可靠参考。

其中，使用上述检测方法检测的高纯碳化硅晶体，采用如下方法制备：

装料：在石墨坩埚内部装入碳化硅粉料，顶部放置碳化硅籽晶，密封后装入长晶炉，将炉体压强降至10^-7～10^-9mbar后保压1小时，再向反应的腔体内输入惰性气体将压强升高至500mbar。

升温长晶：保持压力不变，升温至1600℃并保温3小时；降压至250mbar，升温至2030℃并保温5小时；降压至125mbar，升温至2100℃并保温5小时，降压至60mbar，升温至2130℃并保温30小时；期间每次降压升温过程通过2小时完成。

降温结晶，获得厚度为10mm的碳化硅晶锭。

采用上述制备方法制备相同厚度和纯度的碳化硅晶锭样品100例，并采用上述检测方法中的步骤s1和步骤s2分别测得100例碳化硅晶锭样品的透光波长，统计测试结果可得，采用上述方法制备获得的碳化硅晶体的透光波长数值在569-597nm之间，在该范围内每个出现的波长点值处，随机选取一个碳化硅晶锭样品，依次进行切片、割圆、研磨、抛光后，对其电阻率进行测试，其中，每个晶锭样品随机选取3片晶片进行测试，并且，在对晶片进行电阻率测试时，由于一个晶面上的每一个点位均有电阻率且分布不同，故最终电阻率数据均取晶面上电阻率出现的最大数值，即可能最不合格的数值。所得结果见表1。

表1

由表1可知，使用上述检测方法检测的晶体的透光波长在标准颜色波长范围580-595nm之间时，切片后的晶片最大电阻率均小于10^-6ohm/cm，达到电阻率合格的标准，并且电阻率可达到10^-7ohm/cm、10^-8ohm/cm甚至10^-9ohm/cm的数量级，在波长为587nm时，电阻率可达1.2×10^-10ohm/cm。而当波长大于595nm时，其电阻率出现了急剧上升，不再满足导电型碳化硅产品的电阻率要求。当透光波长小于580nm时，切片后的晶片有的电阻率小于10^-6ohm/cm(如579nm)，有的同时出现电阻率合格的晶片和电阻率不合格的晶片(如575nm)，有的晶片电阻率均大于10^-6ohm/cm(如577nm)，而在小于570nm时电阻率也出现了急剧上升。因此为了提高产品利用率，可以对透光波长小于580nm且大于570nm的碳化硅晶体进行进一步地精密测试，以筛选出电阻率合格的晶片产品。

实施例2

实施例2提供了一种高纯碳化硅电阻率的检测装置，该装置可以实现如实施例1提供的检测方法，如图2所示，在使用该装置进行碳化硅晶体的电阻率检测时，需要将冷光源1置于碳化硅晶体2的侧部，并将该装置放置于碳化硅晶体2透过光的另一侧，以接收并检测透过光。其中，所述装置包括：

感光检测模块3，用于接收感应透过碳化硅晶体2的透光，并检测透光的透光波长；判断模块4，用于比较判断感光检测模块3检测的透光波长与预设的标准颜色波长范围的大小，并根据比较结果判断碳化硅晶体2的电阻率，优选的，对电阻率的判断仅在判断模块4中进行，并直接将判定结果输出。在本实施例中，判断模块4中预设的标准颜色波长范围是580-595nm。其中，该检测装置还包括显示模块5，用于输出并显示感光检测模块3检测的透光的透光波长和/或三刺激值，和判断模块4对碳化硅晶体2电阻率判断的结果。

在优选的实施中，感光检测模块3可以采用光接收器301实现光的感应接收，采用xyz三刺激传感器302实现透光三刺激值的分析检测，采用色敏处理器303实现透光波长的转换。并且，判断模块4可以采用现有的多种实体设备实现该模块的功能，例如微型计算机等。而显示模块5可以包括数字显示屏，以将检测透光的三刺激值x、y、z，对应的波长，以及判断的结果“合格”、“不合格”或“继续检测”展示在数字显示屏上，为操作人员提供数据和评判的参考。

在其他的实施方式中，上述装置还可以适用于检测其他适用于本申请所述方法的晶体电阻率，此时预设的标准颜色波长范围即设定为其他标准晶体的透光范围。

以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。