一种泥炭土中金属元素的消解方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及金属元素的消解方法。
【背景技术】
[0002] 目前，测定植物中金属元素含量的消解方法主要是以hno3-hclo4消解（中华人 民共和国林业行业标准，LY/T1270-1999)，测定土壤中金属元素含量的消解方法主要是以 HN03-HCL-H2S04或者HN03-HCL_HCL04来消解制备待测液（中华人民共和国林业行业标准， LY/T1256-1999)。而对于沼泽湿地中的泥炭土来说，尚没有标准的金属元素消解方法。泥 炭土中富含有机成分，主要是纤维素、半纤维素、木质素、腐殖酸、沥青物质等有机质，其含 量在30%甚至高达95%以上；无机成分主要是粘土、石英和其他矿物杂质。因此，单纯的以 植物中金属元素含量测定方法或者按土壤中金属元素含量测定方法来消解泥炭样品，存在 消解过程中容易损失且金属元素消解不完全的现象，并不能达到满意的测定效果。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是为了解决泥炭土中金属元素消解效果不好的问题，提供一种更适 合富含有机质的泥炭土中金属元素的消解方法。
[0004] 本发明中测定泥炭土中金属元素的消解方法是按以下步骤进行：
[0005] -、泥炭土的前处理：将泥炭土放入烘箱中，在100°C~110°C下烘5h~7h，取出 后自然冷却，用瓷研钵研磨粉碎，过孔径为〇. 120~0. 250mm的尼龙筛，得泥炭土样品；
[0006] 二、泥炭土的灰化处理：称取处理好的泥炭土样品0. 2g~0. 3g(精确到0.OOOlg) 于瓷坩埚中，在480 °C~500 °C马弗炉中高温灰化20min~40min;
[0007] 三、泥炭土的消解：将灰化后的样品用去离子水少量多次从瓷坩埚中冲洗进聚四 氟乙烯坩埚中，然后依次加入3mL~8mL质量分数为60 %~65 %的浓HN03、lmL~3mLHC104 和3mL~8mLHF，在通风厨中的340°C~360°C电热板上加热消解至冒白烟，样品呈白色或 灰白色沉淀（如颜色较深，可再加少量的浓HN03、HCI04继续消解至符合要求。消化至近干 时切不可使内容物蒸干变焦或发红色状，这样会使铜等金属元素脱水，不易用稀酸溶解）， 即完成泥炭土的消解。
[0008] 本发明利用日本岛津公司生产的ICPS-7500型电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-AES)测定泥炭样品中金属元素的含量。计算公式：
[0009]
[0010] 其中：w为金属元素含量，单位mg/kg;
[0011] Ci为样品中金属元素测定值，单位mg/L;
[0012] C。为空白中金属元素测定值，单位mg/L;
[0013] V为样品定容体积，单位ml;
[0014] m为样品质量，单位g。
[0015] 本发明相对于现有技术其优点在于：
[0016] 1.利用本发明的泥炭土中金属元素的消解方法对含有不同量的有机质的泥炭土 分别进行处理，其中有机质的含量分别为20. 20%、31. 22%、40. 45%、50. 18%、61. 22%、 72. 34%、80. 82%和92. 45%，利用本发明的泥炭土中金属元素的消解方法测得的铜元素 的含量分别为 8. 02mg/kg、5. 79mg/kg、26. 95mg/kg、14. 36mg/kg、16. 23mg/kg、22. 91mg/kg、 12. 80mg/kg和5. 15mg/kg。较采用植物消解方法和采用土壤消解方法测定的泥炭土中铜元 素含量，分别提高4. 4~16. 1 %和8. 9~18. 5%。因此，本发明所提供的消解方法更适用 于富含有机质的泥炭土中金属元素的消解，即提高了消解效果，又解决了泥炭土中粘土部 分消解不完全的问题，能更好的得到泥炭样品中金属元素的含量，测定效果良好。
[0017] 2.本发明提供的一种泥炭土中金属元素的消解方法，适用于富含有机质的泥炭土 中金属元素含量的测定。首先，富含有机质的泥炭样品经过灰化，去除了过多的碳含量，在 消解时不会因为碳含量过高而快速释放气体使样品喷溅，避免金属元素的损失。最后，加入 HF有利于破坏泥炭样品中粘土等矿物成分晶格里的元素结构，以达到泥炭样品中金属元素 的完全消解。因此，在节约实验成本、减少样品损失的基础上，使样品得到充分消解，提高了 样品的消解效果，保证了数据的准确性；ICP-AES多元素同时测定，消除金属元素之间的干 扰效应，去除不同金属元素测定时抗干扰剂的使用，避免多次使用化学试剂对样品进行消 解而造成对环境的不良影响，有利于从源头上减少和消除污染，符合绿色化学。
【具体实施方式】
[0018] 本发明技术方案不局限于以下所列举【具体实施方式】，还包括各【具体实施方式】间的 任意组合。
【具体实施方式】 [0019] 一：本实施方式的泥炭土中金属元素消解的方法，其特征在于：所 述的泥炭土中金属元素消解的方法按以下步骤进行：
[0020] 一、泥炭土的前处理：将泥炭土放入烘箱中，在100°C~110°C下烘5h~7h，取出 后自然冷却，用瓷研钵研磨粉碎，过孔径为〇. 120~0. 250mm的尼龙筛，得泥炭土样品；
[0021] 二、泥炭土的灰化处理：称取处理好的泥炭土样品0. 2g~0. 3g(精确到0.OOOlg) 于瓷坩埚中，在480°C~500°C马弗炉中高温灰化20min~40min，得灰化后的样品；
[0022] 三、泥炭土的消解：将灰化后的样品用去离子水从瓷坩埚中冲洗进聚四氟乙烯坩 埚中，冲洗5次~8次，然后依次加入3mL~8mL质量分数为60 %~65 %的浓HN03、lmL~ 3mLHCLOJP3mL~8mLHF，在通风厨中的340°C~360°C电热板上加热消解至冒白烟，样品 呈白色或灰白色沉淀（如颜色较深，可再加少量的浓HN03、HCI04继续消解至符合要求。消 化至近干时切不可使内容物蒸干变焦或发红色状，这样会使铜等金属元素脱水，不易用稀 酸溶解），即完成泥炭土的消解。
【具体实施方式】 [0023] 二：本实施方式与一不同的是，步骤一所述尼龙筛的 孔径为0. 149mm。其他步骤与参数与一相同。
【具体实施方式】 [0024] 三：本实施方式与一不同的是，步骤二中称取处理好 的泥炭土样品〇. 25g。其他步骤与参数与一相同。
【具体实施方式】 [0025] 四：本实施方式与一不同的是，步骤二在500°C马弗 炉中高温灰化30min，得灰化后的样品。其他步骤与参数与一相同。
【具体实施方式】 [0026] 五：本实施方式与一不同的是，步骤三加入质量分数 为60 %~65 %的浓HN03 5mL。其他步骤与参数与一相同。
【具体实施方式】 [0027] 六：本实施方式与一不同的是，步骤三加入HCL04的体 积为2mL。其他步骤与参数与一相同。
【具体实施方式】 [0028] 七：本实施方式与一不同的是，步骤三加入HF的体积 为5m