一种土壤颗粒的sem试样制备方法_2

文档序号:8280734阅读:来源:国知局
中心,调节第一夹具2a与第二夹具2b,第二夹具2a夹住用功率650W的JY92-1I型超声波振荡器3,使超声波振荡器3浸入第一土水溶液5a中;开启超声波振荡器3,振动10-20分钟使土样充分分散(见图1 (a))。
[0021]3)过滤颗粒。移除第二夹具2b与第一烧杯4a与超声波振荡器3,将第二烧杯4b放置在铁架台I的中心,第一夹具2a上架设玻璃漏斗7,玻璃漏斗7中下部紧贴第二烧杯4b的杯壁,玻璃漏斗7中平铺定性滤纸8 (滤纸型号为Whatman Grade N0.4,过滤孔径为20-25 μ m),定性滤纸8平铺前浸湿使之可以充分紧贴玻璃漏斗7 ;手持搅拌棒6的一端,使搅拌棒6的另一端紧贴定性滤纸8上,将第一烧杯4a中的第一土水溶液5a中的溶液沿着搅拌棒6流入玻璃漏斗7中,通过定性滤纸8过滤出第一土水溶液5a中大的土颗粒,剩余土水溶液流入第二烧杯5b,进而获得过滤后的第二土水溶液4b (见图1 (b))。
[0022]4)烘干土样。取第一玻璃片9a平铺于试验桌上,用橡胶滴管10从第二烧杯5b吸取第二土水溶液4b并滴入到第一玻璃片9a的中心,得到第三土水溶液4c,共滴入3滴,需保证第一玻璃片9a上第三土水溶液4c面积不宜超过第一玻璃片9a的面积(见图1 (C));将第二玻璃片9b的一边对齐第一玻璃片9a,将第二玻璃片9b的另一边向下使之完全贴合第一玻璃片9a (见图1 (d));手握第一玻璃片9a与第二玻璃片%相互错动(见图1 (e)),使第三土水溶液4c充分平铺与第一玻璃片9a与第二玻璃片9b中,直至水11中的土颗粒12充分分离后停止错动(见图1 (f));将仙鹤牌的CQ-61型的红外线灯13对准第一玻璃片9a与第二玻璃片9b用80°C烘烤15分钟,红外线灯13距离第二玻璃片9b的垂直距离为20厘米,获得含水率低于10%的干燥土样14 (见图1 (g))。
[0023]5) 土样定位。小心地分离第一玻璃片9a与第二玻璃片% ;在样品台16上贴上双面胶15,将干燥土样14均匀地洒落在双面胶15上(见图1(h));用硬纸板17沿双面胶15的一端轻刮双面胶15表面,推动相互堆叠的干燥土样14使之平铺于双面胶15上(见图1 (i));将洗耳球18贴近双面胶15吹除表面浮土 ;将制备好的试样镀金,进行SEM试验。
[0024]图2与图3为利用上述的一种土壤颗粒的SEM试样制备方法制备的试样,进行SEM试验得到的SEM照片,从图2可见土颗粒均匀地分布在黑色背景上,颗粒直径最大不超过5μπι,说明利用本发明方法可以获得较分散的土颗粒;从图3中可以看到该土的基本单元体类似椭球型,这些椭球型的结构单元体由片状的黏土矿物构成,这些图像说明利用这种方法可以更好地观察土的微观结构形态和土颗粒的微观构成。
[0025]实施例2:
相对于实施例1,实施例2采用酸性土壤,不同的土水质量比、超声波振荡时间和烘烤时间,检验本发明技术方案的技术效果。
[0026]一种用于分散土颗粒的SEM试样制备方法,其包括以下步骤:
1)制备土水溶液。试验土样为湛江黏土。首先,利用mettlertoledo生产的便携式土壤pH计对土样进行pH值,测试获得土样的pH < 6.5,为酸性;取30g 土样,将土样在第一烧杯4a中按土水质量比(即干土质量与水的质量的比值)为1:6配置第一土水溶液5a ;
2)土水溶液分散。为了获得更好的分散效果,第一土水溶液5a中加入分散剂氢氧化钠溶液(NaOH),剂量按30g 土样(干土质量)加0.5mol/L氢氧化钠溶液20ml ;将第一烧杯4a放置在铁架台I的中心,调节第一夹具2a与第二夹具2b,第二夹具2a夹住用功率650W的JY92-1I型超声波振荡器3,使超声波振荡器3浸入第一土水溶液5a中;开启超声波振荡器3,振动20分钟使土样充分分散(见图1 (a))。
[0027]3)过滤颗粒。移除第二夹具2b与第一烧杯4a与超声波振荡器3,将第二烧杯4b放置在铁架台I的中心,第一夹具2a上架设玻璃漏斗7,玻璃漏斗7中下部紧贴第二烧杯4b的杯壁,玻璃漏斗7中平铺定性滤纸8 (滤纸型号为Whatman Grade N0.4,过滤孔径为20-25 μ m),定性滤纸8平铺前浸湿使之可以充分紧贴玻璃漏斗7 ;手持搅拌棒6的一端,使搅拌棒6的另一端紧贴定性滤纸8上,将第一烧杯4a中的第一土水溶液5a中的溶液沿着搅拌棒6流入玻璃漏斗7中,通过定性滤纸8过滤出第一土水溶液5a中大的土颗粒,剩余土水溶液流入第二烧杯5b,进而获得过滤后的第二土水溶液4b (见图1 (b))。
[0028]4)烘干土样。取第一玻璃片9a平铺于试验桌上,用橡胶滴管10从第二烧杯5b吸取第二土水溶液4b并滴入到第一玻璃片9a的中心,得到第三土水溶液4c,共滴入3滴,需保证第一玻璃片9a上第三土水溶液4c面积不宜超过第一玻璃片9a的面积(见图1 (C));将第二玻璃片%的一边对齐第一玻璃片9a,将第二玻璃片9b的另一边向下使之完全贴合第一玻璃片9a (见图1 (d));手握第一玻璃片9a与第二玻璃片%相互错动(见图1 (e)),使第三土水溶液4c充分平铺与第一玻璃片9a与第二玻璃片9b中,直至水11中的土颗粒12充分分离后停止错动(见图1 (f));将仙鹤牌的CQ-61型的红外线灯13对准第一玻璃片9a与第二玻璃片9b用70°C烘烤20分钟,红外线灯13距离第二玻璃片9b的垂直距离为20厘米,获得含水率低于10%的干燥土样14 (见图1 (g))。
[0029]5) 土样定位。小心地分离第一玻璃片9a与第二玻璃片9b ;在样品台16上贴上双面胶15,将干燥土样14均匀地洒落在双面胶15上(见图1(h));用硬纸板17沿双面胶15的一端轻刮双面胶15表面,推动相互堆叠的干燥土样14使之平铺于双面胶15上(见图1 (i));将洗耳球18贴近双面胶15吹除表面浮土 ;将制备好的试样镀金,进行SEM试验。
[0030]图4为利用上述的一种土壤颗粒的SEM试样制备方法制备的试样,进行SEM试验得到的SEM照片,从图4可见土颗粒均匀地分布在黑色背景上,并且土颗粒的基本形态清晰可见,说明利用本发明方法可以获得较分散的土颗粒,可以更好地观察土的微观结构形态和土颗粒的微观构成。
[0031]实施例2证明了本发明技术方案中的分散剂的类型与添加量、配置土水溶液采用的土水质量比、物理分散时采用的超声波振荡时间、干燥土样的烘烤时间的端点值是能够实现较好的技术效果。
[0032]实施例3:
相对于实施例1,实施例3采用碱性土壤,不同的分散剂、不同的土水质量比、超声波振荡时间和烘烤时间,检验本发明技术方案的技术效果。
[0033]一种用于分散土颗粒的SEM试样制备方法,其包括以下步骤:
1)制备土水溶液。试验土样为武汉黏土。首先,利用mettlertoledo生产的便携式土壤pH计对土样进行pH值,测试获得土样的pH多7.5,为碱性;取30g 土样,将土样在第一烧杯4a中按土水质量比(即干土质量与水的质量的比值)为1:4配置第一土水溶液5a ;
2)土水溶液分散。为了获得更好的分散效果,第一土水溶液5a中加入分散剂六偏磷酸钠(Na6O18P6)溶液,剂量按30g 土样(干土质量)加0.083mol/L的Na6O18P6溶液15mL ;将第一烧杯4a放置在铁架台I的中心,调节第一夹具2a与第二夹具2b,第二夹具2a夹住用功率650W的JY92-1I型超声波振荡器3,使超声波振荡器3浸入第一土水溶液5a中;开启超声波振荡器3,振动15分钟使土样充分分散(见图1(a))。
[0034]3)过滤颗粒。移除第二夹具2b与第一烧杯4a与超声波振荡器3,将第二烧杯4b放置在铁架台I的中心,第一夹具2a上架设玻璃漏斗7,玻璃漏斗7中下部紧贴第二烧杯4b的杯壁,玻璃漏斗7中平铺定性滤纸8 (滤纸型号为Whatman Grade N0.4,过滤孔径为20-25 μ m),定性滤纸8平铺前浸湿使之可以充分紧贴玻璃漏斗7 ;手持搅拌棒6的一端,使搅拌棒6的另一端紧贴定性滤纸8上,将第一烧杯4a中的第一土水溶液5a中的溶液沿着搅拌棒6流入玻璃漏斗7中,通过定性滤纸8过滤出第一土水溶液5a中大的土颗粒,剩余土水溶液流入第二烧杯5b,进而获得过滤后的第二土水溶液4b (见图1 (b))。
[0035]4)烘干土样。取第一玻璃片9a平铺于试验桌上,用橡胶滴管10从第二烧杯5b吸取第二土水溶液4b并滴入到第一玻璃片9a的中心,得到第三土水溶液4c,共滴入3滴,需保证第一玻璃片9a上第三土水溶液4c面积不宜超过第一玻璃片9a的面积(见图1 (C));将第二玻璃片%的一边对齐第一玻璃片9a,将第二玻璃片9b的另一边向下使之完全贴合第一玻璃片9a (见图1 (d));
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