手握第一玻璃片9a与第二玻璃片％相互错动(见图1 (e))，使第三土水溶液4c充分平铺与第一玻璃片9a与第二玻璃片9b中，直至水11中的土颗粒12充分分离后停止错动(见图1 (f));将仙鹤牌的CQ-61型的红外线灯13对准第一玻璃片9a与第二玻璃片9b用90°C烘烤10分钟，红外线灯13距离第二玻璃片9b的垂直距离为20厘米，获得含水率低于10%的干燥土样14 (见图1 (g))。
[0036]5) 土样定位。小心地分离第一玻璃片9a与第二玻璃片％ ;在样品台16上贴上双面胶15，将干燥土样14均匀地洒落在双面胶15上(见图1(h));用硬纸板17沿双面胶15的一端轻刮双面胶15表面，推动相互堆叠的干燥土样14使之平铺于双面胶15上(见图1 (i));将洗耳球18贴近双面胶15吹除表面浮土 ；将制备好的试样镀金，进行SEM试验。
[0037]图5为利用上述的一种土壤颗粒的SEM试样制备方法制备的试样，进行SEM试验得到的SEM照片，从图5可见土颗粒均匀地分布在黑色背景上，并且土颗粒的基本形态清晰可见，说明利用本发明方法可以获得较分散的土颗粒，可以更好地观察土的微观结构形态和土颗粒的微观构成。
[0038]实施例3证明了本发明技术方案中的分散剂的类型与添加量、配置土水溶液采用的土水质量比、物理分散时采用的超声波振荡时间、干燥土样的烘烤时间的端点值是能够实现较好的技术效果。
[0039]上述实例提到SEM试样制备方法除了可以用于土壤颗粒，也可用于其他不溶于水的散粒材料的SEM试样制备。
[0040]实施例4:
相对于实施例1，实施例2与实施例3，采用中性土壤，不同的土水质量比、超声波振荡时间和烘烤时间，检验本发明技术方案的技术效果。
[0041]一种用于分散土颗粒的SEM试样制备方法，其包括以下步骤:
1)制备土水溶液。试验土样为武汉粉质粘土。首先，利用mettlertoledo生产的便携式土壤pH计对土样进行pH值，测试获得土样的pH=7，为中性；取30g 土样，将土样在第一烧杯4a中按土水质量比(即干土质量与水的质量的比值)为1:4配置第一土水溶液5a ；
2)土水溶液分散。为了获得更好的分散效果，第一土水溶液5a中加入分散剂草酸钠(Na2C2O4)溶液，剂量按按30g 土样(干土质量)加0.25mol/L的Na2C2O4溶液18mL ;将第一烧杯4a放置在铁架台I的中心，调节第一夹具2a与第二夹具2b，第二夹具2a夹住用功率650W的JY92-1I型超声波振荡器3，使超声波振荡器3浸入第一土水溶液5a中；开启超声波振荡器3，振动10分钟使土样充分分散(见图1 (a))。
[0042]3)过滤颗粒。移除第二夹具2b与第一烧杯4a与超声波振荡器3，将第二烧杯4b放置在铁架台I的中心，第一夹具2a上架设玻璃漏斗7，玻璃漏斗7中下部紧贴第二烧杯4b的杯壁，玻璃漏斗7中平铺定性滤纸8 (滤纸型号为Whatman Grade N0.4，过滤孔径为20-25 μ m)，定性滤纸8平铺前浸湿使之可以充分紧贴玻璃漏斗7 ;手持搅拌棒6的一端，使搅拌棒6的另一端紧贴定性滤纸8上，将第一烧杯4a中的第一土水溶液5a中的溶液沿着搅拌棒6流入玻璃漏斗7中，通过定性滤纸8过滤出第一土水溶液5a中大的土颗粒，剩余土水溶液流入第二烧杯5b，进而获得过滤后的第二土水溶液4b (见图1 (b))。
[0043]4)烘干土样。取第一玻璃片9a平铺于试验桌上，用橡胶滴管10从第二烧杯5b吸取第二土水溶液4b并滴入到第一玻璃片9a的中心，得到第三土水溶液4c，共滴入3滴，需保证第一玻璃片9a上第三土水溶液4c面积不宜超过第一玻璃片9a的面积(见图1 (C));将第二玻璃片％的一边对齐第一玻璃片9a，将第二玻璃片9b的另一边向下使之完全贴合第一玻璃片9a (见图1 (d));手握第一玻璃片9a与第二玻璃片％相互错动(见图1 (e))，使第三土水溶液4c充分平铺与第一玻璃片9a与第二玻璃片9b中，直至水11中的土颗粒12充分分离后停止错动(见图1 (f));将仙鹤牌的CQ-61型的红外线灯13对准第一玻璃片9a与第二玻璃片9b用90°C烘烤20分钟，红外线灯13距离第二玻璃片9b的垂直距离为20厘米，获得含水率低于10%的干燥土样14 (见图1 (g))。
[0044]5) 土样定位。小心地分离第一玻璃片9a与第二玻璃片9b ;在样品台16上贴上双面胶15，将干燥土样14均匀地洒落在双面胶15上(见图1(h));用硬纸板17沿双面胶15的一端轻刮双面胶15表面，推动相互堆叠的干燥土样14使之平铺于双面胶15上(见图1(i));将洗耳球18贴近双面胶15吹除表面浮土 ；将制备好的试样镀金，进行SEM试验。
[0045]图6为利用上述的一种土壤颗粒的SEM试样制备方法制备的试样，进行SEM试验得到的SEM照片，从图6可见土颗粒均匀地分布在黑色背景上，并且土颗粒的基本形态清晰可见，说明利用本发明方法可以获得较分散的土颗粒，可以更好地观察土的微观结构形态和土颗粒的微观构成。
[0046]实施例4证明了本发明技术方案中的分散剂的类型与添加量、配置土水溶液采用的土水质量比、物理分散时采用的超声波振荡时间、干燥土样的烘烤时间的端点值是能够实现较好的技术效果。
[0047]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制发明，凡是根据本发明实质对以上实施例做任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1.一种土壤颗粒的SHM试样制备方法，其制备方法包括下述步骤: 1)制备土水溶液:利用土壤pH计对土样测试pH值，获得土样的酸碱度；取30克土样，按土水质量比为1:6-1:4配置第一土水溶液； 2)土水溶液的分散:在第一土水溶液中依据土壤酸碱度加入分散剂，口11值< 6.5为酸性土壤，采用NaOH溶液分散，6.5〈 pH <7.5的土壤用Na2C2O4溶液分散，pH值彡7.5为碱性土壤，用Na6O18P6溶液分散；利用超声波振荡器振荡第一土水溶液10-20分钟使之充分分散; 3)过滤颗粒:在玻璃漏斗中平铺浸湿的定性滤纸，用搅拌棒疏导分散后的土水溶液流入漏斗中，通过定性滤纸过滤大的土颗粒，过滤后的第二土水溶液利用烧杯承接； 4)烘干土样:利用橡胶滴管将第二土水溶液滴入3滴到第一玻璃片上；将第二玻璃片一边对齐第二玻璃片，第二玻璃片的另一边向下压紧使第一玻璃片与第二玻璃片完全贴合；手握第一玻璃片与第二玻璃片相互错动，直至两个玻璃片间的第二土水溶液中土颗粒与水充分分离；将红外线灯在烘烤温度为70-90°C下对准两个玻璃片间的第二土水溶液烘烤10-20分钟，获得含水率低于10%的干燥土样； 5)土样定位:在样品台上贴上双面胶，将干燥土样均匀地洒落在双面胶上；用硬纸板沿双面胶的一端向另一端轻刮，使干燥土样平铺于双面胶上；将洗耳球贴近双面胶吹除表面浮土 ；制备好的试样镀金后用于SEM试验。
2.根据权利要求1所述的一种土壤颗粒的SEM试样制备方法，其特征在于:所述步骤1)中第一土水溶液添加分散剂方法为:pH多7.5的碱性土壤，按30g 土样添加0.083mol/L的Na6O18P6溶液15mL ；pH ^ 6.5的酸性土壤，按30g 土样添加0.5mol/L的NaOH溶液20mL ；6.5<pH<7.5 的土壤，按 30g 土样加 0.25mol/L 的 Na2C2O4溶液 18mL。
3.根据权利要求1所述的一种土壤颗粒的SEM试样制备方法，其特征在于:所述步骤2)中定性滤纸的过滤孔径为待观察土颗粒的最大直径的0.8倍-1.2倍。
【专利摘要】本发明公开了一种土壤颗粒的SEM试样制备方法，1）制备土水溶液；2）土水溶液的分散：在土水溶液中依据土壤酸碱度加入分散剂并用超声波振荡器振荡，进行化学分散和物理分散，除去土中的胶结成分和破坏原始结构联结；3）过滤颗粒：通过定性滤纸滤除大的土颗粒，取过滤后的第二土水溶液；4）烘干土样：将第二土水溶液滴入3滴到第一玻璃片上，盖上第二玻璃片，相互错动两个玻璃片至第二土水溶液中土颗粒与水充分分离，利用红外线灯烘干处于两个玻璃片间的土水溶液；5）土样定位。制备的试样在SEM中可以观察到真实的土颗粒结构单元体形态。具有试验材料无毒无害，造价低廉，方法易行，操作简便，试验周期短，成像效果好等特点。
【IPC分类】G01N1-28
【公开号】CN104596820
【申请号】CN201510035068
【发明人】张先伟, 孔令伟, 尹松, 杨爱武, 李晶晶
【申请人】中国科学院武汉岩土力学研究所
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月23日