一种食品分析新红标准样品着色剂制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种分析剂合成方法，特别是涉及一种食品分析新红标准样品着色剂 制备方法。
【背景技术】
[0002] 食品分析用合成着色剂国家标准样品，是解决当前国内食品检验的急需，为政府 产品质量监管提供强有力的技术支撑。
[0003] 目前食品监督检测领域对食品中合成着色剂的监控中国家标准样品的纯度较低， 含杂质相对较高，给检测工作带来干扰的普遍难题。
[0004] 目前我国食品安全检测标准样品，其发展水平仍有许多不足： (1)品种少，不能满足需要。尽管我国颁布的涉及食品安全检测的标准样品己约达120 多种，但只占标准样品总数的6%左右。我国的食品安全检测标准样品不仅数量少，而且浓 度范围窄，远不能满足当前食品安全检测技术发展的需要。
[0005] (2)我国各类食品安全检测标准样品发展不平衡。W标准样品为例，其中70多种 食品安全检测标准样品，农药类约占12% ;地质矿产成份类约占7% ;环境化学分析类约占 25% ;临床化学分析与药品成份分析类约占50% ;食品成份分析类约占6%。与各类食品安全 检测技术相对平衡的发展现状相比较，食品安全检测标准样品的发展极不平衡，其中食品 成份分析类标准样品所占全部食品安全检测标准样品的结构比例明显偏低；而食品微生物 类、转基因类、动物源性成分类等则均是空白。
[0006] (3)定值多W单元为主，造成使用不便。在已有的食品安全检测标准样品中，有纯 品，也有基体检测标准样品和合成着色剂国家。单一成份类标准样品较多，特别是早期研制 成功的一些标准样品多是定值一些宏观的元素及一些有针对性的元素，如Pb、01、As等。该 样，在分析多组份试样时，例如，复合农药使用单一组份的标准样品，一次测量不能得到分 析结果，常需重复测量，既影响分析速度，又容易因分析条件的变化而引入误差。
[0007] (4)由于食品安全检测标准样品自身特点，而使其发展受到影响。一般而言，食品 安全检测标准样品稳定性差、易受潮发霉，对制备、包装、保存技术有很高的要求。除在制备 过程中进行福照灭菌外，大多对胆存过程提出了低温冷藏的要求，如猪肝要求在-18C，牛 血清成份及全血中的化、Cd要求-20°C等。
[0008] (5)价格高，影响普遍使用。目前，由于食品安全检测标准样品研制和保存成本较 高，加之供方少，造成其价格也较高，该在较大程度上影响了食品安全检测标准样品的发展 和普遍使用。如；欧盟的转基因大豆粉检测标准样品在国内卖价为1100元/克（最小包 装），同时还必须购买一个系列巧个含量水平），而不能单买。
[0009] 开发出系列国家标准样品，将为食品中合成着色剂的监督检测工作提供纯度高、 含量准确、均匀性和稳定性均符合要求的国家合成着色剂标准样品，同时全国质检系统的 食品安全检测的水平和能力也将得到提升。
【发明内容】
[0010] 本发明的目的在于提供一种食品分析新红标准样品着色剂制备方法，该方法通过 对合成着色剂均匀性和稳定性的科学检验和原料杂质含量的严格控制，提高了合成着色剂 国家标准样品标准值的准确度，不确定度的评定也更加科学、合理、全面。
[0011] 本发明的目的是通过W下技术方案实现的： 食品分析新红标准样品着色剂制备方法，所述方法包括W下过程：首先对氨基苯賴酸 经重氮化，在碱性水介质中与已己醜化的H酸偶合，再经盐析、抽滤制得新红滤饼；新红滤 饼W氯化轴水溶液与己醇组成的混合溶剂重结晶二次，再W己酸钟水溶液与己醇组成的混 合溶剂重结晶二次，最后再W己醇对滤饼洗涂二次，滤饼经烘干、粉碎得标准样品。
[0012] 所述食品分析新红标准样品着色剂制备方法，所述新红滤饼W 8%氯化轴水溶液 与95%己醇组成的混合溶剂重结晶二次，再W 10%己酸钟水溶液与95%己醇组成的混合溶 剂重结晶二次，最后再W 4(TC的95%己醇对滤饼洗涂二次。
[0013] 所述食品分析新红标准样品着色剂制备方法，所述滤饼于8(TC烘干，粉碎，过60 目筛，得HPLC纯度99. 7%，干剂含量98. 7%标准样品。
[0014] 本发明的优点与效果是： 1.本发明食品分析用合成着色剂可保证其均匀性和稳定性。
[0015] 2.本发明通过对合成着色剂均匀性和稳定性的科学检验和原料杂质含量的严格 控制，提高了合成着色剂国家标准样品标准值的准确度，不确定度的评定也更加科学、合 理、全面。
[0016] 3.该合成着色剂标准样品完全符合GB/T 15000《标准样品工作导则》所规定的各 项要求。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明技术路线示意图； 图2为本发明新红着色剂色谱图； 图3为本发明新红着色剂质谱图。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合实施例对本发明进行详细说明。
[0019] 合成着色剂标准样品的纯化方案如下： 实施例： 新红标准样品的制备：对氨基苯賴酸经重氮化，在碱性水介质中与已己醜化的H酸偶 合，再经盐析、抽滤制得新红滤饼。
[0020] 新红滤饼W 8%氯化轴水溶液与95%己醇组成的混合溶剂重结晶二次，再W 10% 己酸钟水溶液与95%己醇组成的混合溶剂重结晶二次，最后再W约4(TC的95%己醇对滤 饼洗涂二次，滤饼于8(TC烘干，粉碎，过60目筛，得标准样品（HPLC纯度99. 7%，干剂含量 98. 790。
[0021] 本发明原料选择及杂质纯化；合成着色剂纯品的原料选取，粒度小于160目 (0. 097mm)粉末状经提纯、净化技术，密封、罐装、备用； 样品定值分析及杂质含量测定： (1)分别选用H氯化太滴定法对新红测定合成着色剂的纯度；另外应用高效液相色谱 法测定合成着色剂标准样品的含量。
【主权项】
1. 食品分析新红标准样品着色剂制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：首 先对氨基苯磺酸经重氮化，在碱性水介质中与已乙酰化的H酸偶合，再经盐析、抽滤制得新 红滤饼；新红滤饼以氯化钠水溶液与乙醇组成的混合溶剂重结晶二次，再以乙酸钾水溶液 与乙醇组成的混合溶剂重结晶二次，最后再以乙醇对滤饼洗涤二次，滤饼经烘干、粉碎得标 准样品。
2. 根据权利要求1所述的食品分析新红标准样品着色剂制备方法，其特征在于，所述 新红滤饼以8%氯化钠水溶液与95%乙醇组成的混合溶剂重结晶二次，再以10%乙酸钾水溶 液与95%乙醇组成的混合溶剂重结晶二次，最后再以40°C的95%乙醇对滤饼洗涤二次。
3. 根据权利要求1所述的食品分析新红标准样品着色剂制备方法，其特征在于，所述 滤饼于80°C烘干，粉碎，过60目筛，得HPLC纯度99. 7%，干剂含量98. 7%标准样品。
【专利摘要】食品分析新红标准样品着色剂制备方法，涉及食品分析用着色剂合成方法，所述方法包括以下过程：首先对氨基苯磺酸经重氮化，在碱性水介质中与已乙酰化的H酸偶合，再经盐析、抽滤制得新红滤饼；新红滤饼以氯化钠水溶液与乙醇组成的混合溶剂重结晶二次，再以乙酸钾水溶液与乙醇组成的混合溶剂重结晶二次，最后再以乙醇对滤饼洗涤二次，滤饼经烘干、粉碎得标准样品。本发明通过对合成着色剂均匀性和稳定性的科学检验和原料杂质含量的严格控制，提高了合成着色剂国家标准样品标准值的准确度，不确定度的评定也更加科学、合理、全面。
【IPC分类】C09B29-30, G01N1-28
【公开号】CN104596821
【申请号】CN201510039102
【发明人】李乃洁, 张凯, 杨春辉, 张春也, 郭霞
【申请人】沈阳产品质量监督检验院
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2015年1月27日