一种快速定量检测氧化乐果残留的方法_3

文档序号:8280882阅读:来源:国知局
步骤一中氧化乐果终浓度为0.0mg/L的大白菜上清液为空白对照,用紫外分光光度计分别测得不同氧化乐果终浓度的大白菜上清液的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求其平均值,以终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程Y#n=0.0034X+b (b=0);
步骤三,污染大白菜上清液的测定:取污染大白菜上清液5ml加人试管内,以步骤一中氧化乐果终浓度为0.0 mg/L的大白菜上清液为空白对照,用紫外分光光度计测定其吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得污染大白菜上清液的吸光度平均值为0.097 ;
步骤四,结果计算:将步骤三求得的污染大白菜上清液的吸光度平均值0.097代入回归方程Y^1=0.0034X+b (b=0),计算得出污染大白菜氧化乐果的含量为28.5294mg/L。
【主权项】
1.一种快速定量检测氧化乐果残留的方法,其特征在于本方法利用氧化乐果分子中所含P=O双键结构在紫外特定波长下显示稳定吸收峰值的特性建立,具体步骤如下: 步骤一,配制不同氧化乐果终浓度的标准水溶液:取氧化乐果标准溶液,以氧化乐果终浓度为O做为基准,按照0.5或1.0的浓度梯度配制一组不同氧化乐果终浓度的标准水溶液; 步骤二,标准曲线的制作:取步骤一配制的不同氧化乐果终浓度的标准水溶液,以氧化乐果终浓度为O的标准水溶液为空白对照,用紫外分光光度计分别测得各自的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求其平均值,以不同终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程Y=aX+b (b=0), a, b为常数; 步骤三,污染样品的测定:取污染样品的水溶液以氧化乐果终浓度为O的标准水溶液为空白对照,用紫外分光光度计测定污染样品的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得平均值; 步骤四,结果计算:将步骤三求得的平均值代入回归方程Y=aX+b (b=0),计算得出污染样品氧化乐果的含量。
2.如权利要求1所述的一种快速定量检测氧化乐果残留的方法,其特征在于步骤三中所述氧化乐果污染的样品为土壤,土壤样品的处理为:将不含氧化乐果的土样和氧化乐果污染的土样分别经由风干、研磨、过100目筛的处理,制得空白土样和污染土样。
3.如权利要求2所述的一种快速定量检测氧化乐果残留的方法,其特征在于测定步骤为: 步骤一,配制不同氧化乐果终浓度的土样上清液:取6个50mL的三角瓶,各加入0.50g空白土样,按照1.0的浓度梯度,分别添加氧化乐果标准溶液使其空白土样含氧化乐果的终浓度分别为O、1.0,2.0,3.0,4.0,5.0g/kg 土,然后分别加入1mL去离子水,摇床震荡30min,放置30min,置离心机6000r/min离心10 min,取上清液,制得6瓶不同氧化乐果终浓度的土样上清液; 步骤二,标准曲线的制作:以步骤一中氧化乐果终浓度为0.0g/kg 土的土样上清液为空白对照,用紫外分光光度计分别测出步骤一配制的土样上清液的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得各自的吸光度平均值,以不同终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程Y±=aX+b (b=0), a, b为常数; 步骤三,污染土样上清液的测定:准确称取0.50g污染土样于50mL三角瓶中,加入1mL去离子水,摇床震荡30min,放置30min,置离心机6000r/min离心1min,取上清液得污染土样上清液,以步骤一中氧化乐果终浓度为0.0 g/kg 土的土样上清液为空白对照,用紫外分光光度计测定其吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得污染土样上清液的吸光度平均值; 步骤四,结果计算:将步骤三所得的污染土样上清液的吸光度平均值代入回归方程Y±=a±X+b (b=0),计算得出污染土样氧化乐果的含量。
4.如权利要求1所述的一种快速定量检测氧化乐果残留的方法,其特征在于步骤三中所述氧化乐果污染的样品为氧化乐果污染的水: 步骤一,配制不同氧化乐果终浓度的标准水溶液:取6支试管,各加入1ml去离子水,按照0.5的浓度梯度,分别加入氧化乐果标准溶液,制成氧化乐果终浓度分别为0.0,0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/L 的标准水溶液; 步骤二,标准曲线的制作:以步骤一中氧化乐果终浓度为0.0mg/L的标准水溶液为空白对照,用紫外分光光度计分别测得各自的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求其平均值,以不同终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程Y水=a水X+b (b=0); 步骤三,污染水样的测定:将污染水样调PH至6.5,取5ml污染水样入试管内,以氧化乐果终浓度为0.0mg/L的标准水溶液为空白对照,用紫外分光光度计测定其吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得污染水样的吸光度平均值; 步骤四,结果计算:将步骤三求得的污染水样的吸光度平均值代入回归方程Y7jea#X+b(b=0 ),计算得出污染水样氧化乐果的含量。
5.如权利要求1所述的一种快速定量检测氧化乐果残留的方法,其特征在于步骤三中所述氧化乐果污染的样品为叶菜,叶菜样品的处理为:将空白叶菜样品和污染叶菜样品分别经切条,榨汁,稀释10倍后离心,取上清液制得空白叶菜上清液和污染叶菜上清液。
6.如权利要求5所述的一种快速定量检测氧化乐果残留的方法,其特征在于测定步骤为: 步骤一,配制不同氧化乐果终浓度的叶菜上清液:取6支试管,各加入5ml空白叶菜上清液,按照0.5的浓度梯度,加入氧化乐果标准溶液使其终浓度分别为0.0,0.1,0.5、1.0、1.5,2.0 mg/L,振荡器震荡5min,静止lOmin,得6支不同氧化乐果终浓度的叶菜上清液;步骤二,标准曲线的制作:以步骤一中氧化乐果终浓度为0.0mg/L的叶菜上清液为空白对照,用紫外分光光度计分别测得不同氧化乐果终浓度的叶菜上清液的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求其平均值,以终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程YtttigzatnX+b (b=0), a, b为常数; 步骤三,污染叶菜上清液的测定:取污染叶菜上清液5ml加人试管内,以步骤一中氧化乐果终浓度为0.0mg/L的叶菜上清液为空白对照,用紫外分光光度计测定其吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得污染叶菜上清液的吸光度平均值; 步骤四,结果计算:将步骤三求得的污染叶菜上清液的吸光度平均值代入回归方程Y#H= a叶菜X+b (b=0),计算得出污染叶菜中氧化乐果的含量。
7.如权利要求5所述的一种快速定量检测氧化乐果残留的方法,其特征在于所述的叶菜样品为大白菜。
【专利摘要】一种快速定量检测氧化乐果残留的方法,利用氧化乐果水溶液在紫外特定波长下表现出稳定吸收峰的特性建立,氧化乐果的含量与其吸光度值的大小成正比,在坐标系中呈现正比例变化趋势,依此建立标准曲线,求得回归方程为Y=aX+b(b=0),将待检样品测得的吸光度平均值代入回归方程即可计算出样品的氧化乐果含量,达到快速、定量检测氧化乐果残留的目的。
【IPC分类】G01N21-33
【公开号】CN104596968
【申请号】CN201310650492
【发明人】王继雯, 陈国参, 岳丹丹, 李冠杰, 张晓梅, 刘莹莹, 杨文玲, 甄静, 宁萌, 贾彬
【申请人】河南省科学院生物研究所有限责任公司
【公开日】2015年5月6日
【申请日】2013年12月6日
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