一种基于两次回流和两次测定样品管重量的老化油泥组分的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及油泥组分测定方法。
【背景技术】
[0002] 在石油开采、储存及生产加工过程中会产生大量的废弃油泥，据报道，每500吨原 油产生1吨油泥，我国石油工业每年产生各种油泥大约3百万吨。油泥是一个含石油烃、 水、无机物固体等的混合物，是一种高危污染物，我国已将油泥列入了《国家危险废物目录》 中，我国《固体废物环境污染防治法》和《国家清洁生产促进法》要求必须对油泥进行无害 化处理；同时，因油泥中含有一定的石油烃，油泥也是一种珍贵的能源资源。因此油泥资源 化、无害化处理技术研宄是近年来大家关注的热点。目前油泥处理技术主要有溶剂萃取方 法、热化学洗涤方法、焦化处理方法、热解吸处理方法等，油泥处理技术选择、以及油泥处理 难易与油泥组成密切相关。
[0003] 油泥组成一般表示为水含量、油含量、固（泥）含量，油泥中石油组成一般用四组 分表示，即饱和分（烷烃）、芳香分、胶质、沥青质。一般把石油中不溶于低分子（C5~C7) 正构烷烃、但能溶于热苯的物质称为沥青质，既能溶于苯又能溶于低分子（C5~C7)正构烷 烃的物质称为可溶物，可溶物包括饱和分、芳香分和胶质。油泥油含量较高时，适宜用溶剂 萃取方法处理油泥，但溶剂选择与油泥中油组成有关，即油泥中沥青质含量高，应选择芳香 性较高的溶剂。油泥的油含量较低时，可用热化学洗涤法处理油泥，但油泥中的沥青质含量 影响油泥中油回收的难易，沥青质较多洗涤分离油-砂的难度加大。油泥中油含量较高、 水含量较低时，适宜用焦化方法和热解吸方法，但当油泥中的沥青质含量高时，生成的焦碳 (焦碳的经济价值低）量大、轻油量低，影响油泥处理的经济效益。因此，油泥的油含量、油 中沥青质含量对油泥处理方法选择及处理经济效益等都有重大影响。
[0004] 目前，油泥的油含量、水含量、固含量等组成分析方法主要有溶剂萃取-重量法、 高温重量法、溶剂萃取分光光度法等，若要分析油泥中沥青质的含量还需采用其它方法。溶 剂萃取-重量法，即利用有机溶剂将泥砂中油萃取后，挥发除溶剂称重得油含量，萃取残余 泥砂烘干称重得泥含量或固含量，差值为水含量；或在105°c~110°C下干燥恒重油泥，测 失重量得油泥的水含量，利用溶剂萃取泥砂，挥发去除溶剂后称重得油含量，其余为泥含 量。高温重量法，即将油泥在500°C~600°C下煅烧恒重，测得固含量，利用携带剂回流法分 析水含量或l〇5°C~110°C下干燥失重测得水含量，油含量则为样品减去水、泥后的量。溶 剂萃取分光光度法，即用石油醚萃取油泥后，用分光光度计分析溶剂中的油含量，从而得到 油泥的油含量。石油中沥青质组成主要是利用低分子正构烷烃（如正庚烷）与轻芳烃（如 苯、或甲苯）对沥青质溶解能力差异来测定。
[0005] -般罐底油泥比落地油泥的油含量高，而罐底油泥的油含量一般为15~50% (水 含量、固含量分别为30~85%和5~46% )。一般油泥中石油组成为40~52%的饱和分 (烷烃）、28~31 %的芳香分、7~22. 4%的胶质、8-10%的沥青质。因此，一般情况下油泥 的沥青质含量很少，对油泥处理影响不大。油泥在存放过程由于①轻烃组分和水分等挥发、 ②胶质转变成沥青质，使得油泥水含量减少、油含量增加且石油中沥青质含量增加，油泥发 生老化。对老化油泥的组成分析（包括沥青质含量）分析是对处理老化油泥的技术基础。 由于一般重油的沥青质含量高，因此，对于重油油泥，包括沥青质含量在内的油泥组成分析 也是十分必要的。
【发明内容】
[0006] 本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种简单的基于两次回流和 两次测定样品管重量的老化油泥组分的方法。
[0007] 为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
[0008] 一种基于两次回流和两次测定样品管重量的老化油泥组分的方法，包括如下步 骤：
[0009] 1)装样：利用回流装置，将老化油泥（重W)装入滤纸样品管（样品管重Ws)固定 于回流装置的烧瓶颈处；
[0010] 2)第一次回流：先通过回流溶解和携带的方法，将油泥中的油分溶解和水分带 出，使油泥剩下泥沙和沥青质，再分离出溶剂中的水分；
[0011] 3)第一次测定：测定分离出的水分含量（水分的体积为V，水的密度P )、样品管 的干重（样品管和泥沙、沥青质的总重量W1);
[0012] 4)第二次回流：再通过回流溶解的方法，将样品管中的沥青质溶解到溶剂中，使 样品管中的油泥只剩下泥沙；
[0013] 5)第二次测定：再次定样品管的干重（样品管和泥沙的总重量W1)，即可算出老化 油泥中的水、油、泥含量及沥青质含量或油中沥青质含量。
[0014] 具体计算如下：
[0015] 根据油泥样品重量W和水的体积V可计算出油泥水含量；W2与Ws之差为泥砂的 质量，除以油泥重量W可计算出油泥的泥含量；油泥的水含量和泥含量的余含量则为油含 量；W1与W2之差即为沥青质重量，除以油泥重量W可计算油泥中沥青质含量，或除以油重 (W-(V/p)-(W2-Ws))可计算油中沥青质含量。
[0016] 优选的，所述步骤1)中，通过十字吊蓝将样品固定于烧瓶的瓶颈处，所述样品管 为过滤纸制作的试管，所述十字吊篮由铁丝制得，将样器置于样品管中，在将样器管贴合的 置于十字吊蓝中，十字吊蓝挂于烧瓶口与接收器的连接处。
[0017] 优选的，所述步骤2)中，采用石油醚作为溶剂，回流2-3h;优选回流2h。
[0018] 优选的，所述步骤2)中，分离出溶剂中的水分的方法为：
[0019] 利用接收器接收从冷凝管中冷凝下来的水分和油分，将接收器设置成由水分接收 管和支管的连通构成的方式，支管设置于水分接收管的上部，当接收的带有溶剂的水分流 入水分接收管后会自动分层，使水分接收管中沉降出水分，位于上层的溶剂通过支管流入 烧瓶中。
[0020] 优选的，所述步骤3)中，测定步骤2)中分离出的水分时，采用将水分接收管设有 高精度刻度线，通过刻度线直接读取水分即可。
[0021] 优选的，所述步骤3)中，回流结束后，自然冷却，取出样品管，干燥，称重，即为样 品管、油泥中的泥沙和沥青质的总重。
[0022] 优选的，所述步骤4)中，将步骤3)中的装有泥沙和沥青质的样品管从新放在烧瓶 的瓶颈处，采用甲苯作为溶剂，回流2_3h，将沥青质溶解带入溶剂中；优选回流2h。
[0023] 优选的，所述步骤5)中，回流结束，自然冷却，取出样品管，干燥、称重，即可。
[0024] 优选的，所述步骤1)中，将10g老化油泥放入样器管；第一次回流时加入溶剂为 200mL ;第二次回流时加入溶剂为200mL。
[0025] 本发明方法的原理：
[0026] 老化油泥中，油泥组成：水+油+泥沙，油与沥青质的关系是包含关系，其中油=饱 和份+芳香份+胶质+沥青质。石油醚沸腾冷却回流，淋洗样品管中的油泥，油泥中的可溶 分（饱和分、芳香分、胶质）溶解于石油醚中，同时石油醚降低了油泥的粘度，可使油泥中 的水被释放出来，溶有可溶分的石油醚和水穿过滤纸制成的样品管落入烧瓶中，油泥中的 泥砂及油中的沥青质则被拦截在样品管。水可与石油醚一起沸腾并蒸出，经冷凝后冷凝液 流入接受器左侧具有刻度的管中。由于水的密度比石油醚的密度大，水分就可以沉降到接 受器的水