分接收管的下部，接受器水分接收管上部的石油醚返回烧瓶。随着不断地回流和 蒸馏，油泥中的可溶分不断被淋洗出来，水分不断被石油醚携带出来并不断沉降到水分接 受器水分接收管下部。根据油泥的量和蒸出的水分的体积V，可以计算出油泥的水含量。取 出样品管称重，得样品管和泥砂及沥青质总量W1。
[0027] 取出装置中的石油醚及石油可溶分后，加入甲苯，样品管（含泥砂和沥青质）放回 装置中，加热回流。甲苯溶解沥青质，溶有沥青质的甲苯溶剂穿过纸质样品管回到烧瓶中， 而泥砂被截留在样品管内。回流结束后，自然冷却到室温，取出样品管称重，样品管和泥砂 总量W2。因此，（W1-W2)为沥青质重量；(W2-Ws)为泥砂重量，（W-(V/p)-(W2-Ws))为油重 量，由此可计算泥含量、油含量、油泥沥青质含量或油中沥青质含量。本发明有益效果：
[0028] 本发明首次提供了一种可以测定老化油泥中的水、油、泥、沥青的方法，通过两次 回流和两次测定，操作简单，设计巧妙，将老化油泥中的水、油、泥砂和沥青质分离，且准确 的测量这四个组分的含量，误差小。本方法不仅操作简单，克服了现有技术中分光光度法需 标准样造成的操作复杂的难题，以及高温重量法和溶剂萃取法的步骤繁琐和计算繁琐的难 题，而且所用仪器设备少，一个回流装置即可。
【附图说明】
[0029] 附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实 施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
[0030] 图1是本发明实施例1的结构示意图；
[0031] 图中，1-宽口长颈圆底烧瓶，2--样品管，3--接收器，31-水分接收管，32--支管， 33-球形阀，4-冷凝管，5-十字吊蓝，6-转接头。
【具体实施方式】
[0032] 以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实 施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
[0033] 实施例1 :
[0034] 一种基于两次回流和两次测定样品管重量的老化油泥组分的方法，采用如图1所 示的装置，分析油泥的水含量、油含量、固含量、以及油泥的沥青质含量。
[0035] 本发明所用回流装置如图1，包括宽口长颈圆底烧瓶1、样品管2、接收器3、冷凝管 4、十字吊蓝5、转接头6。所述接收器3由水接收管31和位于水接收管的上部的支管32连 通构成（如图1所示），所述水分接收管31上设有刻度，刻度量程0~10ml，精确读数为 0. lml，在水分接收管的下端口处设有球形阀33，用于放出水分接收管中的接收的液体。
[0036] 具体操作为：
[0037] 第一步：取石油醚（沸程60-90°C )200ml，油泥取样10g放入样品管（样品管重量 Ws)，回流2h，自然冷却，读出接收管的水体积V，取出样品管干燥（105°C )挥发去除吸附的 石油醚，称重得样品管和泥砂及沥青质总量W1 ;将烧瓶中的溶剂取出，放空接收器中的溶 剂。
[0038] 第二步：取甲苯（沸点110°C )200ml，将第一步淋洗过的样品管（含有油泥泥砂及 沥青质）放回装置中，回流2h，自然冷却，取出样品管干燥（115°C)挥发去除吸附的甲苯， 称重得样品管和泥砂总量W2
[0039] 第三步：计算油泥的水含量、泥含量、油含量、沥青质含量。见表1
[0040] 表1油泥组成
[0041]
【主权项】
1. 一种基于两次回流和两次测定样品管重量的老化油泥组分的方法，其特征在于：包 括如下步骤： 1) 装样：利用回流装置，将老化油泥装用滤纸样品管固定于回流装置的烧瓶颈处； 2) 第一次回流：先通过回流溶解和携带的方法，将油泥中的油分溶解和水分带出，使 油泥剩下泥沙和沥青质，再分离出溶剂中的水分； 3) 第一次测定：测定分离出的水分含量、样品管的干重； 4) 第二次回流：再通过回流溶解的方法，将样品管泥沙中的沥青质溶解到溶剂中，使 样品管中的油泥只剩下泥沙； 5) 第二次测定：再次定样品管的干重，即可算出老化油泥中的水、油、泥、沥青质的含 量。
2. 根据权利要求1所述的基于两次回流和两次测定样品管重量的老化油泥组分的方 法，其特征在于：所述步骤1)中，通过十字吊蓝将样品固定于烧瓶的瓶颈处，所述样品管为 过滤纸制作的试管，所述十字吊篮由铁丝制得，将样品置于样品管中，在将样品管贴合的置 于十字吊蓝中，十字吊蓝挂于烧瓶口与接收器的连接处。
3. 根据权利要求1所述的基于两次回流和两次测定样品管重量的老化油泥组分的方 法，其特征在于：所述步骤2)中，采用石油醚作为溶剂，回流2-3h;优选回流2h。
4. 根据权利要求1所述的基于两次回流和两次测定样品管重量的老化油泥组分的方 法，其特征在于：所述步骤2)中，分离出溶剂中的水分的方法为： 利用接收器接收从冷凝管中冷凝下来的水分和油分，将接收器设置成由水分接收管和 支管的连通构成的方式，支管设置于水分接收管的上部，当接收的带有溶剂的水分流入水 分接收管后会自动分层，使水分接收管中沉降出水分，位于上层的溶剂通过支管流入烧瓶 中。
5. 根据权利要求4所述的基于两次回流和两次测定样品管重量的老化油泥组分的方 法，其特征在于：所述步骤3)中，测定步骤2)中分离出的水分时，采用将水分接收管设有高 精度刻度线，通过刻度线直接读取水分即可。
6. 根据权利要求1所述的基于两次回流和两次测定样品管重量的老化油泥组分的方 法，其特征在于：所述步骤3)中，回流结束后，自然冷却，取出样品管，干燥，称重，即为样品 管、油泥中的泥沙和沥青质的总重。
7. 根据权利要求1所述的基于两次回流和两次测定样品管重量的老化油泥组分的方 法，其特征在于：所述步骤4)中，将步骤3)中的装有泥沙和沥青质的样品管从新放在烧瓶 的瓶颈处，采用甲苯作为溶剂，回流2-3h，将沥青质溶解带入溶剂中；优选回流2h。
8. 根据权利要求1所述的基于两次回流和两次测定样品管重量的老化油泥组分的方 法，其特征在于：所述步骤5)中，回流结束，自然冷却，取出样品管，干燥、称重，即可。
9. 根据权利要求1所述的基于两次回流和两次测定样品管重量的老化油泥组分的方 法，其特征在于：所述步骤1)中，将IOg老化油泥放入样器管；第一次回流时加入溶剂为 200mL;第二次回流时加入溶剂为200mL。
【专利摘要】本发明公开了一种基于两次回流和两次测定样品管重量的老化油泥组分的方法，1)装样：利用回流装置，将老化油泥装入滤纸样品管，样品管固定于回流装置的烧瓶颈处；2)第一次回流：先通过回流溶解和携带的方法，将油泥中的油分溶解和水分带出，使油泥剩下泥沙和沥青质，再分离出溶剂中的水分；3)第一次测定：测定分离出的水分含量、样品管的干重；4)第二次回流：再通过回流溶解的方法，将样品管泥沙中的沥青质溶解到溶剂中，使样品管中的油泥只剩下泥沙；5)第二次测定：再次测定样品管的干重，即可算出老化油泥中的水、油、泥、沥青质的含量。
【IPC分类】G01N5-04
【公开号】CN104697883
【申请号】CN201510069911
【发明人】陈英, 陈东, 王路辉, 闫哲, 杨淑清, 王玉华, 张仁坤
【申请人】浙江海洋学院
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月10日