一种在线烟草制品烟气实时分析方法
【技术领域】
[0001]本发明属于烟草制品烟气分析领域，特别涉及一种在线烟草制品烟气实时分析方法。
【背景技术】
[0002]目前，烟草制品烟气分析检测的方法很多，当用抽烟机模拟人的抽烟行为时，多种多样的捕集器，包括剑桥滤片、静电沉积器、喷射撞击器、冷溶剂(冷阱)、固体吸附剂以及溶剂捕集器都已用来收集主流烟气，直接取样也可以完成气相组分的直接进样分析。但是这些方法检测出来的烟草制品烟气成分数据都存在这样一个问题:传统的烟气分析方法检测的对象与实际抽烟感官评吸的烟气相差甚远，比如说:陈化I分钟的烟气与新鲜的烟气存在较大差别:(I)烟气气溶胶的粒径迅速增大，粒子的初始直径在0.01?1.0 μ??之间分布，随着时间的延长和温度的降低，粒子直径不断增大，烟气在室温下保留10秒后，粒子直径增大至0.1?46 μm，平均直径为0.2 μπι ; (2)烟气的动态性质导致烟气的不稳定性，由于烟气的浓度非常高，其中的颗粒在短时间内会迅速凝聚，新生烟气在半秒钟内颗粒的数量会降至其初始值的四分之一。由于凝聚作用，烟气颗粒迅速增大，除了烟气物理性质迅速发生变化以外，烟气中化合物的种类及浓度也发生变化，如主流烟气中的亚硝酸甲酯，实际上是在新生烟气陈化10秒钟后才出现的。
[0003]从理论上说，通过现代仪器分析手段可以实现对于卷烟主流烟气组分实现全面的分析，在现实工作中，剑桥滤片和溶剂捕集器为烟气主要捕集措施，但由于烟气成分的复杂性，烟气组分收集、分离提取、富集的困难，还有烟气陈化导致的组分变化等原因，通过剑桥滤片捕集或溶剂吸收，然后进行一系列的化学提取与分离分析，这种常规离线式方法，实验步骤繁杂，费时费力，重现性和稳定性较差，且不可避免带入了样品损失和人为误差；另外捕集，处理速度慢，过程繁琐，导致样品陈化，不能反映新鲜烟气产物的成分；已知的分析烟气方法，以其吸附与分析的复杂性而引起新鲜烟气与处理后样品成分的不同，而使得现有化学分析结果不能完全表达烟气感官评吸的结果，即难以提供充足可靠的信息。这就是分析检测基础研宄不能为感官评吸主观评价提供理论依据的重要原因之一。
[0004]基于以上形势，如何采集分析新鲜烟气成为卷烟烟气化学工作者的一个研宄新思路。
【发明内容】
[0005]本发明提供了一种在线烟草制品烟气实时分析方法，通过去活性管路系统将吸烟机、持烟器、进样与清洗模块及烟气分析模块连通，通过外部控制器进行统一控制，实现卷烟主流烟气在线采集实时分析检测，克服了现有技术中烟气分析非实时引起的歧视等问题。
[0006]一种在线烟草制品烟气实时分析方法，采用一种在线烟草制品烟气实时分析装置，该装置包括吸烟机、进样与清洗模块、烟气分析模块、持烟器、去活性管路系统及外部控制器；
[0007]所述吸烟机、持烟器、进样与清洗模块及烟气分析模块通过去活性管路系统相连通；
[0008]所述吸烟机、持烟器、进样与清洗模块、烟气分析模块及去活性管路系统均受控于外部控制器；
[0009]所述烟气分析模块包括烟气分析仪分析部分、压力与流速控制模块及烟气分析控制单元；
[0010]所述去活性管路系统包括七个二位转化阀V1-V7和与二位转化阀相连的去活性管路，每个二位转化阀的两个活动端分别为第一阀口和第二阀口，固定端为第三阀口 ；
[0011]【二位转化阀固定端在下方，活动端在上方时，活动端右边阀口为第一阀口，左边阀口为第二阀口，固定端阀口为第三阀口 ；】
[0012]所述进样与清洗模块包括六通阀、样品定量环、清洗液瓶、清洗气瓶、清洗液抽吸泵以及废液瓶；
[0013]所述六通阀的六个通道口从最上方开始按顺时针方向依次为第一通道口、第二通道口、第三通道口、第四通道口、第五通道口及第六通道口 ；
[0014]所述吸烟机与二位转化阀V3的第二阀口相连，通过二位转化阀V3的第三阀口与所述六通阀的第六通道口相连通；
[0015]所述持烟器与二位转化阀V2的第一阀口相连，通过二位转化阀V2的第三阀口与所述六通阀的第五通道口相连通；
[0016]所述清洗液瓶与清洗液抽吸泵相连，清洗液抽吸泵与二位转化阀Vl的第一阀口相连，清洗气瓶、通过电动截止阀与二位转化阀Vl的第二阀口相连，二位转化阀Vl的第三阀口与二位转化阀V2的第二阀口相连；
[0017]所述六通阀的第四通道口与第一通道口相连的去活性管路中设置有样品定量环；
[0018]所述六通阀的第三通道口与二位转化阀V5的第三阀口相连，二位转化阀V5的第一阀口和第二阀口分别与废液瓶和二位转化阀V7的第二阀口相连；
[0019]所述六通阀的第二通道口与二位转化阀V4的第三阀口相连，二位转化阀V4的第一阀口和第二阀口分别与二位转化阀V6的第一阀口和二位转化阀V3的第一阀口相连；
[0020]所述烟气分析模块中的压力与流速控制模块包括流量传感器、压力传感器、第一截止阀、第二截止阀、第三截止阀、放气阀及烟气分析控制单元，其中，所述载气端通过第一截止阀与二位转化阀V6的第三阀口相连，所述二位转化阀V6的第二阀口与二位转化阀V7的第一阀口相连，所述二位转化阀V7的第三阀口与烟气分析仪分析部分的进样口气路端口相连；所述烟气分析仪分析部分的溶剂放空气路端口与第二截止阀之间的管路上设置有压力传感器，所述烟气分析仪分析部分的分流气路端口与分流捕集阱，所述分流捕集阱与第三截止阀之间设置有放气阀，所述压力传感器作用于第三截止阀上；
[0021]所述流量传感器、压力传感器、第一截止阀、第二截止阀及第三截止阀均受控于烟气分析控制单元；
[0022]所述二位转化阀V1-V7、清洗液抽吸泵、六通阀及电动截止阀均受控于外部控制器；
[0023]在二位转化阀V3的第一阀口和二位转化阀V4的第二阀口之间依次设置有第四截止阀和流量限制器，所述第五截止阀和流量限制器均受控于外部控制器；
[0024]所述在线烟草制品烟气实时分析的具体过程如下:
[0025]步骤1:仪器平衡与方法设置；
[0026]利用外部控制器设置待机条件，所述待机条件包括持烟器温度、进样与清洗模块温度；
[0027]利用烟气分析控制单元设置气相色谱仪或气相色谱质谱联用仪待机条件；
[0028]利用外部控制器设置卷烟抽吸参数、进样参数及清洗参数，利用烟气分析控制单元设置气相色谱或气相色谱质谱联用仪分析参数；
[0029]步骤2:点燃卷烟；
[0030]在持烟器上放置卷烟，用点烟器将待测卷烟点燃，同时利用外部控制器启动吸烟机，产生烟气；
[0031]步骤3:卷烟恒温抽吸；
[0032]利用外部控制器启动吸烟机，控制二位转化阀及六通阀，吸烟机从持烟器中抽吸卷烟烟气，使得方法选定的待分析的某口烟气储存在样品定量环中；
[0033]步骤4:烟气进样；
[0034]利用外部控制器启动烟气分析模块，控制二位转化阀及六通阀，利用通入的He气将样品定量环中的储存的烟气压入烟气分析仪分析部分中，完成烟气进样；
[0035]步骤5:烟气分析；
[0036]烟气分析仪分析部对烟气进行分析，输出分析结果；
[0037]步骤6:管路清洗；
[0038]溶液清洗:利用外部控制器启动清洗液抽吸泵，控制二位转化阀及六通阀，将从清洗液瓶中抽吸的清洗液通入去活性管路，对去活性管路进行液体清洗，废液从二位转化阀V5的第一阀口流至废液瓶；
[0039]气体清洗:利用外部控制器启动电动截止阀，控制二位转化阀及六通阀，将从清洗气瓶中N2气或He气通入去活性管路，对去活性管路进行气体清洗，废气从二位转化阀V5的第一阀口排出。
[0040]所述的管路清洗要求以气体清洗作为清洗程序最后步骤，以确保连接管路的干燥，无溶剂残留。
[0041]所述的步骤5与步骤6可以同时进行开始之后，也可以等待步骤5完毕之后再进行步骤6。
[0042]通过外部控制器，控制吸烟机、去活性管路系统中的二位转化阀、进样与清洗模块中的清洗液抽吸泵及烟气分析模块，进行卷烟抽吸、烟气进样、溶液清洗及气体清洗，具体过程如下:
[0043]卷烟抽吸过程为:
[0044]外部控制器发出抽吸控制指令，启动吸烟机抽吸卷烟，打开二位转化阀V2第一阀口和二位转化阀V3的第二阀口，控制六通阀的第一通道口与第六通道口连通，第五通道口与第四通道口连通，使吸烟机的抽吸泵通过二位转化阀V3、六通阀的第六通道口、第一通道口 -样品定量环-第四通道口、六通阀的第五通道口 - 二位转化阀V2通路抽吸卷烟，从持烟器产生的烟气经过二位转化阀V2-六通阀的第五通道口、第四通道口-样品定量环，将样品定量环储存彳两，完成卷烟抽吸；
[0045]烟气进样过程为:
[0046]外部控制器发出进样控制指令，启动烟气分析模块、打开二位转化阀V6第一阀口、二位转化阀V4第一阀口、二位转化阀V5第二阀口及二位转化阀V7第二阀口