气相色谱仪与离子迁移谱仪联用设备的制造方法_2

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I毫秒)。因此可以GC与MS联用,GC作为MS的预分离器,IMS作为GC的后端检测器。
[0018]根据本发明的一些实施方式,IMS为正、负双模式迁移管,电离区设计在双管的两个反应区中间,双管共用一个电离区,这样既可节省一个电离源,又省去了两个电离源之间的校正以及进入两个电离区样品量的精密配比。在电离区两侧可以分别设计两个喇叭口状的电极,该电极产生电场,也可以不设计这两个电极。当有两个喇叭口状电极时,两个电场可将正负离子分离,能有效地减小正负离子中和而造成的离子毁灭问题。IMS的其他某些设计可以是基于CN101728208A或其它已有的双模式MS。
[0019]GC与MS的接口的作用是将GC分离柱分离的样品无损地引入MS反应区的转接通道。从GC柱分离出的样品经过一个转接单元进入一个金属转接柱,一个比例分流阀将金属转接柱分成两路经过MS侧壁分别进入正负反应区,由比例分流阀调节两路样品向正负两个反应区按一定比例供应流量,实现流量比例可调。可用加热转换管将裸露在GC和IMS之间的金属转接柱铠装,使该处的金属转接管控制在一定温度,避免GC分流的样品在此处凝结。这种设计结构实现了将样品绕开电离区的目的。此外,由于在电离区电离源将空气分子电离并经过一系列的电子转移最终形成正、负混合的反应离子,为了使正负混合反应离子分离并分别进入正负迁移管,因此可采用另一种设计方案:在电离区两侧分别增加正、负两个喇叭口状电极,反应离子在喇叭口电极和逆流而来的漂移载气的共同作用下分别进入正、负反应区并与从GC流出的样品组分在这个区域混合,由于样品分子的亲电性不同,电负性较强的样品分子在负模式反应区结合上正反应离子被存储在正离子存储区内,通过离子门的打开将正离子释放到负模式的迁移区被分离;同理,电正性较强的样品分子在正模式反应区结合上负反应离子带上负电被存储在负离子存储区,通过离子门的打开将负离子释放到正模式的迁移区被分离。通过测量到达两端法拉第盘的电流信号获得待测离子的迁移时间信息。这种设计结构不仅实现了将样品绕开电离区的目的,而且还避免了正负离子中和毁灭的问题。
[0020]根据本发明,通过GC与双模式MS联用,一方面实现了 GC-MS联用谱仪同时鉴别正负离子的功能,使谱仪同时对正负电亲和性的大分子都能响应,弥补了以往技术的不足,提高了谱仪选择性。另一方面将待测样品避开电离区,即便是采用常规的放射性离子源,在同时产生丰富的反应离子情况下,也能避免产生样品分子离子碎片的问题,从而降低信号干扰,有效地提高分辨能力。同时在GC与MS的接口处采用比例分流阀的分配设计,这样能将样品按需分配到正负两个反应区,既避免了正负反应离子发生毁灭的问题,又解决了正负离子之间的交互作用而产生复杂的离子形成不可分辨了离子谱问题,从而使GC-MS谱仪既提高了检测灵敏度又提高了分辨率。因此可以将GC-1MS联用谱仪的应用领域拓展到检测难度高的有机大分子样品的范围。
【附图说明】
[0021]图1是根据本发明的一个实施例的气相色谱仪与离子迁移谱仪联用设备的示意图;以及
[0022]图2是根据本发明的另一个实施例的气相色谱仪与离子迁移谱仪联用设备的示意图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图及【具体实施方式】对本发明做进一步说明。
[0024]如图1所示,根据本发明的气相色谱仪与离子迁移谱仪联用设备包括GC、IMS、GC-MS 接口 Co
[0025]如图1所示,该气相色谱仪包括:进样器A、GC分离柱系统B、转接单元3。
[0026]如图1所示,离子迁移谱仪包括:用于使诸如载气(例如空气或氮气)的气体电离产生离子的电离区8,以及与所述电离区8相邻、与所述电离区8不同的用于使离子与样品结合(例如,与样品分子结合)的反应区10D、10E,以及样品输送装置20,该样品输送装置20连接气相色谱仪和反应区10D、10E,使来自气相色谱仪的样品不经过电离区8,而直接被输送到反应区10D、10E。该样品输送装置20包括GC-MS接口 C、用于输送样品的管道21 ;以及分流阀6,该分流阀6设置在管道21上,用于调节被输送到两个反应区10D、1E的样品量。
[0027]该样品输送装置20可以是任何合适的该样品输送装置,只要能将来自气相色谱仪的样品不经过电离区8,而直接输送到反应区10DU0E即可。
[0028]离子迁移谱仪还包括:大致设置在电离区8与反应区使来自气相色谱仪的样品不经过电离区8,而直接被输送到反应区10DU0E之间的电极L,该电极L能够产生电场,用于使电离区8产生的离子中的正离子或负离子移动到反应区10D、10E。
[0029]如图1所示,离子迁移谱仪是双模式离子迁移谱仪(正模式的迁移管D,负模式的迁移管E),并且包括与电离区8相邻的两个反应区10D、10E,并且两个电极L分别大致设置在电离区8与两个反应区中的一个1D之间以及电离区8与两个反应区中的另一个1E之间,两个电极L能够产生电场,用于使电离区8产生的离子中的正离子和负离子分别移动到两个反应区10D、10E。电极10DU0E可具有喇叭口状。
[0030]在离子迁移谱仪是单模式离子迁移谱仪的情况下,该样品输送装置20连接气相色谱仪和反应区(只有一个反应区),使来自气相色谱仪的样品不经过电离区8,而直接被输送到反应区。该样品输送装置20包括GC-MS接口 C、用于输送样品的管道21 ;以及阀6,该阀6设置在管道21上,用于调节被输送到反应区的样品量。
[0031]根据本发明的示例,如图1所示,GC作为IMS的前端预分离器,经GC分离的样品由诸如比例分流阀的分流阀6控制分为两路分别以任意角度穿过IMS的正负两个迁移管进入IMS的两个反应区10D、10E,可将经GC分离的样品绕开MS的电离区8,即避免样品分子被打成离子碎片而产生图谱干扰,又避免了正负离子中和毁灭降低分析灵敏度的缺陷系统作为GC的后端检测器,为正、负迁移管模式,可实现正负离子同时检测。
[0032]如图1所示,气相色谱仪与离子迁移谱仪联用设备还包括电控系统F、GC_MS信号采集分析系统G、载气系统(GC载气18UMS迁移载气9UMS漂移气13D和13EUMS出气口14D 和 14E)。
[0033]如图1所示,进样器A为气相色谱仪与离子迁移谱仪联用设备的输入装置,可根据被分析物质的性质的需求选择适合于GC进样的各种进样器、方便对接及更换。GC分离柱系统B包括分离柱I和控温箱2,分离柱I可为填充柱、毛细柱、多毛细柱(MCC)等,保留时间与分离柱的类型有关,目前使用最广的毛细柱保留时间为小时量级,能够提供更宽的分离能力,可在法检中应用;而 MCC 柱[J.1.Baumbach, G.A.Eiceman, D.Klockow, S.Sielemann,A.V.1rmer !Explorat1n of a multicapillary column for use in elevated speedchromatography.1nt.J.Env.Anal.Chem.66,225-240,(1997)]在保证进样量的前提下缩短了保留时间(秒?分钟量级),可在快检中应用。控温箱作用是精确地控制分离柱I的工作温度,保证分析样品准确和可重复地得到分离。
[0034]IMS的电离源可采用传统的放射源,也可采用电晕放电、辉光放电、激光电离、表面电离等电离源。为方便起见图中电离源7以放射源的形式表示。在两个迁移管中加两个喇叭口形状的电极L。MS可以是CN101728208A公开的双模式MS或其它已有的双模式MS。
[0035]如图1所示,GC-1MS接口 C处,GC柱I的末端的转接单元3可以使用GC柱转接标准配件,也可自行设计方便装卸的配件。金属转接柱4可为铝合金柱,MXT柱(Cook G W,LaPumaP T, Hook G L, et al.Using gas chromatography with 1n mobility spectrometryto resolve explosive compounds in the presence of interferents[J].Journal offorensic sciences, 2010, 55 (6):1582.),等内壁光滑,经过惰性处理的金属柱皆可。转接柱4需要用额外的加热转换管5加热,保证内部温度高于分离柱温,避免从GC分离柱流出的样品在此区域内冷凝,保证样品分子无损地进入MS。比例分流阀6为通用的分流
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