容量法测定银铜锌镉镍焊料中锌含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种容量法测定银铜锋領媒焊料中锋含量的方法，属于分析测试技术 领域。
【背景技术】
[0002] 银铜锋領媒焊料五元合金，作为一种新型针料在焊接行业中得到广泛应用。而对 该种合金中锋的分析方法未见报道，用邸TA滴定锋确有成熟方法，但在银铜锋領媒同时存 在下，对测定锋存在严重干扰，绝大多数分离和掩蔽仅对个别元素有效。而我国铜合金中锋 含量的分析方法是按照国家标准GB/T5121. 11-2008进行的，其分析方法为4-甲基-戊 丽-2萃取分离-化2邸TA滴定法，样品分析处理过程复杂需要萃取，耗时长，耗用试剂及玻 璃器皿较多，且该方法仅适用于锋含量的测定范围为2. 00%~6. 00%。
[0003] 在银铜锋領媒焊料五元合金中，由于锋含量较高，所W采用容量法测定。巧、镇、键 对测定不干扰，银、铜、領、媒均干扰锋的测定。因此该方法中关键在于消除干扰元素，一般 要选择合适的介质和试剂将干扰元素消除。而试剂和介质选择不当就会造成溶液分离不完 全，干扰元素不能完全消除，从而影响结果的准确性和真实性。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种容量法测定银铜锋領媒焊料中锋含量的方法，其最大 可能减少操作步骤，缩短测定时间，减少试样所受其他元素的干扰，提高测定结果的准确 性，便于操作。
[0005] 为实现上述目的，本发明采用W下技术方案：
[0006] 一种容量法测定银铜锋領媒焊料中锋含量的方法，包括W下步骤：
[0007] 1)配制锋标准溶液
[0008] 称取0. lOOOg~0. 4000g纯锋于烧杯中，加盖表面皿，加入3~10ml浓硝酸，加 热至80~locrc溶解试样，加热至500~80(TC赶尽溶液中的氮氧化物，将溶液冷却，移入 100ml的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用；
[0009] 2)测定标准溶液锋的滴定度
[0010] 分取10. 00ml试样溶液，向其中加入3~10ml浓度为lOOg/L~300g/L的硫脈溶 液、3~10ml浓度为50g/L~150g/L的賴基水杨酸溶液、加入2~5滴浓度为0. 5g/L~ 1. 5g/L的漠甲酯绿溶液，溶液为澄色，随后加入20~50ml浓度为200g/L~500g/L的六次 甲基四胺溶液，至澄色变为蓝色，再加入2~10滴浓度为Ig/L~lOg/L的二甲酯澄溶液， 溶液变为紫色，立即用浓度为0.0 lOmol/L~0. 030mol/L的邸TA标准滴定溶液由紫色变为 绿色为终点，记录所消耗的邸TA标准溶液的体积；
[0011] 锋的滴定度按下式（I)计算：
[0012]
【主权项】
1. 一种容量法测定银铜锌镉镍焊料中锌含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 配制锌标准溶液 称取0. 1000 g~0. 4000g纯锌于烧杯中，加盖表面皿，加入3~IOml浓硝酸，加热至 80~KKTC溶解试样，加热至500~800°C赶尽溶液中的氮氧化物，将溶液冷却，移入100mL 的容量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用； 2) 测定标准溶液锌的滴定度 分取10.0 Oml试样溶液，向其中加入3~IOml浓度为100g/L~300g/L的硫脲溶液、 3~IOml浓度为50g/L~150g/L的磺基水杨酸溶液、加入2~5滴浓度为0· 5g/L~I. 5g/ L的溴甲酚绿溶液，溶液为橙色，随后加入20~50ml浓度为200g/L~500g/L的六次甲基 四胺溶液，至橙色变为蓝色，再加入2~10滴浓度为lg/L~10g/L的二甲酚橙溶液，溶液 变为紫色，立即用浓度为〇. OlOmol/L~0. 030mol/L的EDTA标准滴定溶液由紫色变为绿色 为终点，记录所消耗的EDTA标准溶液的体积； 锌的滴定度按下式（I)计算：
式中：T为EDTA锌的滴定度，mg/ml ; M为标定时所取锌的量，mg ; V为标定时所消耗EDTA标准溶液的体积，ml ; 3) 配制待测试样溶液 称取1.0 OOOg~I. 5000g待测试样于锥形瓶中，加入5~IOml浓硝酸并加热溶解，将溶 液冷却至室温，移入容量瓶后加入去离子水定容至100ml，摇匀；分取上述溶液50.0 Oml于 烧杯中，加入20~40ml浓度为100g/L~300g/L的氢氧化钠溶液与2~5ml浓度为30% (V/ V)的过氧化氢溶液，加热煮沸2~5分钟后冷却，移入200ml容量瓶中加入去离子水定容， 摇匀，干过滤； 4) 试样中锌含量的测定 分取50.0 Oml滤液溶液，再向溶液中加入1~3滴浓度为0. 5g/L~I. 5g/L的对硝基苯 酚溶液，溶液变为黄色，用盐酸溶液调节溶液至无色，此时溶液成弱酸性，加入3~IOml浓 度为100g/L~300g/L的硫脲溶液、3~IOml浓度为50g/L~150g/L的磺基水杨酸溶液、 2~5滴浓度为0. 5g/L~I. 5g/L的溴甲酚绿溶液，溶液为橙色，随后加入20~50ml浓度 为200g/L~500g/L的六次甲基四胺溶液，至橙色变为蓝色，再加入2~10滴浓度为Ig/ L~10g/L的二甲酚橙溶液，溶液变为紫色，立即用0· OlOmol/L~0· 030mol/L的EDTA标准 溶液滴定至由紫色变为绿色为终点，记录所消耗的EDTA标准溶液的体积； 按下列公式（II)计算试样中锌的含量：
式中：T为EDTA锌的滴定度，mg/ml ; V1为试样消耗EDTA标准溶液的体积，ml ; 为试样的总体积，ml ; V2为分取试样的体积，ml ; m为试样的质量，g。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法适用于银铜锌镉镍焊料中锌的含 量为15~40wt%。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4中用EDTA标准溶液进行滴定时 待测溶液的pH保持在5. O~6. O之间。
4. 如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述银铜锌镉镍焊料中各金属的含量分别 为银10~50%，铜5~40%，镉5~45%，镍0. 1~5%。
5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 配制锌标准溶液 称取约0. 1000 g~0. 4000g纯锌于烧杯中，加盖表面皿，加入5~IOml浓硝酸，加热至 KKTC溶解试样，加热至500~800°C赶尽溶液中的氮氧化物，将溶液冷却，移入100mL的容 量瓶中，用去离子水定容、摇匀备用； 2) 测定标准溶液锌的滴定度 分取10.0 Oml步骤1)的试样溶液，向其中加入5~IOml浓度为200g/L的硫脲溶 液、5~IOml浓度为100g/L的磺基水杨酸溶液、加入2~5滴浓度为lg/L的溴甲酚绿溶 液，溶液为橙色，随后加入20~50ml浓度为300g/L的六次甲基四胺溶液，至橙色变为蓝 色，再加入5滴浓度为5g/L的二甲酚橙溶液，溶液变为紫色，立即用浓度为0.0 lOmol/L~ 0. 030mol/L的EDTA标准滴定溶液由紫色变为绿色为终点，记录所消耗的EDTA标准溶液的 体积； 锌的滴定度按式（I)计算； 3) 配制待测试样溶液 称取约1.0 OOOg~I. 5000g待测试样于锥形瓶中，加入5~IOml浓硝酸并加热溶解，将 溶液冷却至室温，移入容量瓶后加入去离子水定容至100ml，摇匀；分取上述溶液50.0 Oml 于烧杯中，加入20~40ml ml浓度为200g/L的氢氧化钠溶液与3~5ml浓度为30%(V/V) 的过氧化氢溶液，加热煮沸2~5分钟后冷却，移入200ml容量瓶中加入去离子水定容，摇 匀，干过滤； 4) 试样中锌含量的测定 分取50.0 Oml滤液溶液，再向溶液中加入1~3滴浓度为lg/L的对硝基苯酚溶液，溶液 为黄色，用盐酸溶液调解溶液至无色，此时溶液成弱酸性，加入3~IOml浓度为200g/L硫 脲溶液、3~IOml浓度为100g/L的磺基水杨酸溶液、3滴浓度为lg/L的溴甲酚绿溶液，溶 液为橙色，随后加入20~50ml浓度为300g/L的六次甲基四胺溶液，至橙色变为蓝色，再加 入5滴浓度为5g/L的二甲酚橙溶液，溶液变为紫色，立即用0· OlOmol/L~0· 030mol/L的 EDTA标准溶液滴定至由紫色变为绿色为终点，记录所消耗的EDTA标准溶液的体积； 按公式（II)计算试样中锌的含量。
【专利摘要】一种容量法测定银铜锌镉镍焊料中锌含量的方法，包括以下步骤：配制锌标准溶液并测定标准溶液锌的滴定度；称取待测试样于烧杯中，加入浓硝酸并加热溶解，将溶液冷却至室温，加入去离子水定容体积，摇匀；准确分取试样于烧杯中，向其中加入氢氧化钠及过氧化氢溶液，形成氢氧化物沉淀，加热数分钟后，冷却移入容量瓶中，干过滤；准确分取滤液于锥形瓶中，加入对硝基苯酚，用盐酸调节此溶液成弱酸性后，再向溶液中加入硫脲溶液、磺基水杨酸溶液、随后依次加入溴甲酚绿、六次甲基四胺溶液、二甲酚橙，立即EDTA标准溶液滴定至由紫色变为绿色，记录所消耗的EDTA标准溶液的体积；计算试样中锌的含量。
【IPC分类】G01N31-16, G01N21-78, G01N31-22
【公开号】CN104749318
【申请号】CN201310746137
【发明人】范树辉, 许丽娟, 姚芳, 张娟
【申请人】北京有色金属与稀土应用研究所
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2013年12月30日