接口 9连通，第三接口 8与第二接口 7断开；第五接口 10与第六接口 11连通，第五接口 10与第四接口 9断开；经过后色谱柱15分出的样品，进一步分离H2、02、N2依次通过第三接口 8、第四接口 9、后检测器17的热导检测入口 14和后检测器17的热导检测出口 16，进入到镍转换炉18中，再经过镍转化炉用前检测器19来检测CO和CH4，此时在镍转换炉18的镍转换炉氢气入口 22上通入氢气，在前检测器19上的空气入口 21上通入空气、在前检测器19上的前检测器氢气入口 24上通入氢气。
[0010]本发明通过一次进样两次分流的方式，可有效利用色谱柱所分离的样品进行含量的测定而CO2、C2H4、C2H2等气体从前色谱柱4流出后直接经过后色谱柱15，将会有相关组分含量流失或被分子筛吸附，从而检测不出或影响结果，同时，通过本发明所述方法可在合理检测范围内，有效控制或减少色谱柱的进样量，从而延长色谱柱的使用寿命，提高色谱柱的分离柱效。所述的“两到三分钟”和“七到十一分钟”与具体的色谱柱长度有关；前色谱柱4和后色谱柱15在分离的色谱组分方面有所不同，其中前色谱柱4采用的是PL0T/Q型柱为聚苯乙烯和二乙稀聚苯交联聚合而成，可检测电力绝缘油气相色谱中的C02、C2H4、C2H2、C2H6;所述的PL0T/HP型柱为分子筛形成，可检测电力绝缘油气相色谱中的H2、02、N2, CO和CH4,其中CO和CH4通过镍转化炉，在H2的催化作用下最后进人氢火焰检测器中进行含量测定。
[0011]通过本发明所述装置和方法，还可以实现色谱柱的活化，通过设置柱箱温度，在不破坏色谱柱、六通阀和检测器正常运行的前提下，可高效延长色谱柱使用寿命，提高色谱柱分离度，保证试验数据稳定性和准确性。可将前色谱柱4和后色谱柱15互换；将后色谱柱15的7端和8端分别接在6端和3端上；将前色谱柱4的6端接在7端，3端悬空。所述的柱箱温度，根据色谱柱的化学特性，设定柱箱温度为260°C，并持续注入载气、H2和空气，六通阀12应处于关闭状态。通过上述方法可在不影响正常运行工况的前提下活化被污染的色谱柱，有效提高柱效。
[0012]根据电力用绝缘油的前期制备方法，一般在运行100针左右时可进行一次上述方式的活化，可以有效清除残余在色谱柱中的样品杂质，从而进一步减少色谱柱的堵塞现象。
【主权项】
1.一种可延长色谱柱寿命的色谱测试装置，包括载气气瓶(1)、色谱仪进样混合装置(2)、六通阀(12)、前色谱柱(4)、后色谱柱(15)、前检测器(19)和后检测器(17);载气气瓶Cl)的出气口与色谱仪进样混合装置(2)的载气进气口连通在一起，后检测器(17)的热导检测出口( 16)与镍转换炉(18)的入口连通在一起，在镍转换炉(18)上设置有镍转换炉氢气入口(22)，在后检测器(17)上设置有热导排气口(23)，镍转换炉(18)的出口与前检测器(19)的氢火焰检测入口连通在一起，前检测器(19)上分别设置有空气入口(21)、前检测器氢气入口(24)和氢火焰排气口(20);载气气瓶(I)的出气口与后检测器(17)上的载气入口连通在一起；其特征在于，色谱仪进样混合装置(2)的出口依次通过色谱仪中的进样气路(3 )和前色谱柱(4 )与六通阀(12 )的第一接口( 6 )连通在一起，六通阀(12 )的第二接口( 7 )与第三接口(8)之间连接有后色谱柱(15)，六通阀(12)的第四接口( 9)与后检测器(17)的热导检测入口( 14)连接在一起，六通阀(12)的第五接口( 10)与第六接口( 11)之间连接有气体继电器(13);第一接口(6)与第二接口(7)是连通在一起的，第三接口(8)与第四接口(9)是连通在一起的，第五接口(10)与第六接口(11)是连通在一起的。
2.—种可延长色谱柱寿命的色谱测试方法，包括以下步骤:第一步、将电力绝缘油样品，通过色谱仪进样混合装置(2)的进样口(5)注入到色谱仪进样混合装置(2)中，同时载气气瓶(I)上的载气通过出气口进入色谱仪进样混合装置(2)中，混合后的样品随着载气气瓶I中的载气进入到前色谱柱(4)中，分离成为C02、C2H4、C2H2, C2H6，分离出的组分将会附着在前色谱柱(4)中的分子筛中，未分离的样品会通过六通阀(12)的第一接口(6)和第二接口(7)进入到后色谱柱(15)中进行进一步的分离； 第二步、两到三分钟后，旋转六通阀(12)使其处于开启状态，具体状态为:第一接口(6)与第六接口(11)连通，第一接口(6)与第二接口(7)断开；第三接口(8)与第二接口(7)连通，第三接口(8)与第四接口(9)断开；第五接口(10)与第四接口(9)连通，第五接口( 10)与第六接口( 11)断开；这时，前色谱柱(4)中，分离成的CO2、C2H4、C2H2、C2H6,先通过气体继电器(13)，然后通过第五接口(10)和第四接口(9)进入到后检测器(17)中进行色谱组分含量检测，检测后的样品经过热导排气口(23)排出； 第三步、七到十一分钟后，旋转六通阀(12)使其处于关闭状态，具体状态为:第一接口(6)与第二接口(7)连通，第一接口(6)与第六接口(11)断开；第三接口(8)与第四接口(9)连通，第三接口(8)与第二接口(7)断开；第五接口( 10)与第六接口( 11)连通，第五接口(10)与第四接口(9)断开；经过后色谱柱(15)分出的样品，进一步分离Η2、02、Ν2，依次通过第三接口(8)、第四接口(9)、后检测器(17)的热导检测入口(14)和后检测器(17)的热导检测出口( 16)，进入到镍转换炉(18)中，再经过镍转化炉用前检测器(19)来检测CO和CH4,此时在镍转换炉(18)的镍转换炉氢气入口(22)上通入氢气，在前检测器(19)上的空气入口(21)上通入空气、在前检测器(19)上的前检测器氢气入口(24)上通入氢气。
【专利摘要】本发明公开了一种可延长色谱柱寿命的色谱测试装置及其检测方法，解决了现有的电力绝缘油色谱测试成本高的技术问题。本发明通过一次进样两次分流的方式，可有效利用色谱柱所分离的样品进行含量的测定而CO2、C2H4、C2H2等气体从前色谱柱4流出后直接经过后色谱柱15，将会有相关组分含量流失或被分子筛吸附，从而检测不出或影响结果，同时，通过本发明所述方法可在合理检测范围内，有效控制或减少色谱柱的进样量，从而延长色谱柱的使用寿命，提高色谱柱的分离柱效。前色谱柱4和后色谱柱15在分离的色谱组分方面有所不同。可高效延长色谱柱使用寿命，提高色谱柱分离度，保证试验数据稳定性和准确性。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104849376
【申请号】CN201510328540
【发明人】王志鹏, 张来福, 俞华, 李小婧, 王璇, 芦竹茂
【申请人】国网山西省电力公司电力科学研究院
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年6月15日