一种可视化微型测试矿物高温重构的方法及其装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于烧结技术领域，不仅可W直观的观测矿物升温赔烧过程，而且可观测 烧结降温过程中物质重构，了解整个烧结过程的全貌。可实时观测烧结矿粉与溶剂的微观 反应，准确判断烧结矿粉在烧结过程中生成液相的能力和凝固速率。
【背景技术】
[0002] 目前高炉最常用的炉料结构主要包括=种；烧结矿，球团矿和天然块矿。而烧结 矿是目前依据我国国情最常用的高炉原料，其性价比优于球团矿，冶金性能强于天然块矿。 目前全国1100余座高炉统计炉料结构配比烧结矿的质量分数在75%W上，如此高比例的应 用，其冶金性能的优劣直接影响到炼铁成本。随着铁矿粉在冶炼过程中应用的好坏直接影 响到铁厂经济，关于烧结造块中铁矿粉性能的研究被逐渐重视。如描述铁矿粉在烧结过程 中与溶剂高温融化过程优劣判断的同化性，流动性，液相生成性等等。
[0003] 铁矿粉在实际烧结工艺的变化特点是烧结高温时间极短，温度急剧变化的非平衡 状态下物理化学变化过程。铁矿粉与溶剂(主要是W化0为主的石灰石，生石灰等碱性物质） 反应液相生成的优劣。其高温性能的表示最开始由日本的肥田，马来西亚的C.E.LOO提出 的同化性，后被吴胜利等人引入中国，同时又在此基础上发展出液相流动性，粘结相强度， 连晶性能等概念。此法的最主要的特点为红外迅速升温，在评价烧结矿粉优劣及指导烧结 矿生产中有一定的参考作用，但是此方法只能从矿粉"初始形态"和"终了形态"来区分描 述，并且"终了形态"在降温凝固的过程中，体积测量会发生偏差，该也给判断铁矿粉高温特 性带来了误差。与此方法类似的中国专利号；CN103529168,铁矿粉同化性测试方法及其装 置；CN102288631，一种烧结过程中铁矿粉同化程度的测量方法；CN101839837, 一种烧结 铁矿石液相粘结特性的检测方法。该些方法都能够不同程度上解释烧结矿粉在烧结过程中 高温特性的优劣，但是仍然是选择加热后，终了形态与初始形态的比较，或者经过高温后终 了形态的变化，来判断，其有一定的局限性。
[0004] 对于烧结矿粉在烧结过程中的检测，有两种：一、通过TG-DSC曲线来测算烧结过 程中物相的变化。郭兴敏等人运用TG-DSC法来评价铁矿石烧结基础性能。通过TG-DSC 曲线来计算反应过程中的新物质生成，烙化，冷凝结晶及相变变化过程，结合热力学、动力 学相关知识来分析烧结过程。张松等人，通过中国公开专利号；CN102809579,一种烧结铁 矿石高温成矿特性的检测方法。也是运用DSC-温度曲线，结合热力学，动力学相关知识解 析烧结过程。二、直观分析，如公开发表专利号；CN102901730A，一种可视化铁矿粉高温 冶金性能的测定装置，其采用邱式加热炉，升温速率〇.5-20°C/min,通过摄像仪记录铁矿 粉小饼在加热的过程中的宏观形态变化来解析铁矿粉高温冶金性能。公开发表专利号；CN 102023176, 一种获取烧结过程中铁矿粉高温特性的方法，是通过高温共聚焦显微镜来分析 烧结矿高温特性的方法。
[0005] 两种研究铁矿粉高温特性的方式都有利有弊，通过"终了态"解析高温过程的方 法，可W迅速加热，但是需要反复试验其同化温度，且精度偏低，只能从宏观上分析铁矿石 与溶剂反应的情况，如需进行分析高温变化的过程，需要通过矿相分析及SEM-EDS等分析 手段，而烧结过程中的升温及降温过程很难推断。第二种通过煤灰烙点的办法直接观测的 方法，邱式电阻炉该种加热方式需要实验开始就把样品放入炉中，非迅速加热，对于烧结过 程来说，不可能要几个小时的加热时间，而且此加热方式属于程序控温，刚玉管不能使得样 品热出热入，不可能进行后续的烧结过程分析，且试验时间长。TG-DSC法从热力学、动力学 理论上是对物相反应研究最好的方法，TG-DSC法也是电炉加热，最高是20°C/min并且要保 证炉膛的密闭性，加热方式与烧结工艺不接近，同时不便于生成物相的判断。通过吸热反应 及失重曲线只可作为解析烧结过程的复杂的物理化学变化的辅助手段。W上几种测定烧结 矿粉高温特性的方法都是有效的，但是有一定的局限性，应不断完善。
【发明内容】
[0006] 为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种获取烧结过程中铁矿粉与溶剂高 温反应烙融的物理化学变化过程及可控急剧降温情况下研究烙体的凝固过程获取更多信 息的方法。补充及完善铁矿粉烧结过程中高温特性的相应数据。程序可控的快速加热及急 剧降温的控温制度，本方法更接近烧结工艺矿物形成过程的准确性。准确对铁矿粉从初始 液相生成到液相烙融再到凝固物相析出的全过程进行观测及解析。
[0007] 本发明的技术方案是；一种可视化微型测试矿物高温重构的方法，该方法包括W 下步骤： 步骤1)将待测试样品的粒度磨制到小于0. 15mm; 步骤2)CaO纯试剂在烘箱中105°C干燥3小时； 步骤3)待测试样品与CaO在玛趟研鉢中混匀； 步骤4)将混匀待测样品取出少部分放置玻璃皿中，使用酒精将样品混合至粘稠状，待 测； 步骤5)将加热电炉调试完毕，接好销金丝，同时校正正负极，调试矿相显微镜； 步骤6)将粘稠状样品取出10mg-50mg放置到位于加热区区域的销金丝上； 步骤7)盖上加热电炉盖，微调矿相显微镜的焦距，至图像聚焦清晰为止； 步骤8)启动加热电炉，设置控温制度，在空气的气氛中进行加热： 加热制度分两种；加热过烙化过程，W50°C/s加热速率，从25°C加热至1000°C，W10°C/s从 1000°C加热至 1500°C，在 1500°C保温 30s; 降温析出过程，W〇-30°C/s从1500°C降至1100°C，在1100°C保温300s; 步骤9)图像采集装置通过矿相显微镜摄像机记录整个物相高温重构的过程的图像，拍 摄频率为25帖/s，每秒一张的拍摄速度连续拍摄，并将拍摄的图像传输给计算机； 步骤10)计算机中的图像处理系统对拍摄的图像进行处理，分析得出测试结果，测试完 成。
[000引进一步，整个加热过程中还可输入弱还原性气体，所述弱还原性气体为馬，0)2,化， 及少量的C0, 任意比例混合气体，所述气体的混合比例由所述计算机中程序控制，其中， C0+H2< 10%0
[0009] 本发明的另一目的是提供上述可视化微型测试矿物高温重构的方法的测试装置， 该装置包括加热电炉、矿相显微镜、图像采集装置、加热控制装置、计算机、气体控制柜，销 金丝、电极和螺钉； 其中，所述加热电炉的两端分别设有进气口和出气口，销金丝和电极设置所述加热电 炉的内部，所述销金丝通过螺钉固定在所述电极连接，供气单元通过气体控制柜与所述加 热电炉的进气口联通，所述加热控制装置与所述加热电炉控制连接，所述矿相显微镜通过 支架设置在所述加热电炉的垂直上端，所述图像采集装置设置在所述矿相显微镜的末端， 所述图像采集装置、加热控制装置和气体控制柜通过数据线与所述计算机连接。
[0010] 在本方法发明应注意的几点如下： 1)实验气氛的选择。本次实验气氛采用空气，考虑到实际烧结生产过程是总体氧化，局 部弱还原的情况，其二，在如此短的升降温反应过程下，考虑空气动力学部分还原性气体也 作用有限。当然若要考虑气氛极限情况下烧结矿粉高温性能也可在实验过程中向电炉输入 馬，c〇2, 〇2,及少量的CO, &任意比例混合。
[0011] 2)升温制度的选择，铁矿粉与溶剂的开始反应温度均大于1000。因此在1000°C 之前迅速升温，在1000 °c之后，为了尽量避免热量的滞后，采用相对比较低的升温制度 l〇°C/s，测量固相中含有液相的面积在10%，令其为液相开始反应温度，即此种测量方式下 的同化性温度。依据面积的变化，比较其融化速率。依据融化速率可间接判断其流动性，形 成液相越快，温度越低，其在烧结过程中流动性应越好，反之，在较高温度，形成液相较少， 其流动性也不会高。在升温过程中，另一个判断依据是液相生成终了温度，由于粒度及矿相 显微镜光线的原因，我们可定义如果样品烧结液相面积比例达到90%，可认为其达到了烧结 终了温度。
[001引 3)降温凝固制度的选择。由于从1500°C降到1100。只有17s，因此可W看出其 在llOOC的凝固变化情况。计算出llOOC的凝固速率。根据不同矿粉的类型，终点温度也 可选择其他温度，保持在此温度，进行保温凝固，物相析出观测。对于降温凝固物相析出的 过程，烧结过程即为高温烙化为液相，低温析出粘结的过程，液相凝固即可表现在烧结的粘 结性质。从液相开始生成到完全融化，再到凝固析出，整个过程可观察到此种铁矿粉在烧结 过程中，形成液相，成为粘结相的能力，进而成为指导烧结矿生产的理论依据。
[0013] 本发明实现创新如下：一、从烧结工艺上，直观观测到烧结完整过程，升温矿物与 溶剂的反应，高温矿物的流动