液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及液晶显示技术领域，尤其涉及一种液晶中由框胶析出的硅烷偶联剂含量的测试方法。
【背景技术】
[0002]薄膜晶体管-液晶显不器(ThinFilm Transistor-Liquid Crystal Display,TFT-LCD)是目前唯一在亮度、对比度、功耗、寿命、体积和重量等综合性能上全面赶上和超过CRT的显示器件，它的性能优良、大规模生产特性好，自动化程度高，发展空间广阔，迅速成为目前市场上的主流产品，得到了广泛的应用，如:液晶电视、移动电话、个人数字助理(PDA)、数字相机、计算机屏幕或笔记本电脑屏幕等，在平板显示领域中占主导地位。
[0003]现有市场上的液晶显示器大部分为背光型液晶显示器，其包括液晶显示面板及背光模组(backlight module) ο液晶显示面板的工作原理是在薄膜晶体管阵列基板(ThinFilm Transistor Array Substrate, TFT Substrate)与彩色滤光片(Color Filter, CF)基板之间灌入液晶分子，并在两片基板上施加驱动电压来控制液晶分子的旋转方向，以将背光模组的光线折射出来产生画面。
[0004]目前液晶面板的制作流程主要包括前段阵列(Array)制程、中段成盒(Cell)制程及后段模组组装制程。在中段Cell制程中，先对经过配向处理的CF基板或TFT基板进行框胶的涂布，然后采用滴灌技术(One Drop Filling)将液晶滴入框胶围成的区域内，再将在CF基板和TFT基板对组，最后在高温下进行框胶的固化，形成密封的IXD Cell。由于在框胶固化前，框胶会与边缘液晶接触，从而析出微量的框胶组分至液晶中，析出的框胶组分之中包含硅烷偶联剂如γ_(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，硅烷偶联剂的含量会影响HVA制程中液晶的中反应性单体的聚合反应，弓I起液晶的配向异常，进而导致TFT-LCD产生漏光等显示异常现象。
[0005]因此，对由框胶析出至液晶中的硅烷偶联剂含量进行测试成为必要，但目前暂未查找到相关的测试方法。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，能够准确测试出液晶中残留硅烷偶联剂的含量，为液晶显示面板制程提供有效的监控数据，降低产品显示异常的风险。
[0007]为实现上述目的，本发明提供一种液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，包括如下步骤:
[0008]步骤1、以硅烷偶联剂为溶质，以液晶为溶剂，制备浓度分别为Q、C2, C3直至C#η组不同浓度的标准溶液，η为大于2的正整数，再由所述η组不同浓度的标准溶液对应制备η组标准进样液；
[0009]步骤2、将已完成启动预热的气相色谱-质谱联用仪设置在“选择性离子监测”模式，并设置测试参数，分别取一定量的各组标准进样液分别注入气相色谱-质谱联用仪，分别采集每组标准溶液的色谱峰；
[0010]步骤3、获得每组标准溶液的色谱峰后，分别在每组标准溶液的液晶色谱峰中预选一对应同样保留时间的液晶内标组分峰，分别计算每组标准溶液对应的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，然后以硅烷偶联剂的浓度值为X轴，以硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比值为Y轴，建立标准定量曲线，再对所述标准定量曲线进行线性拟合，得到线性方程:Y = aX+b，其中a、b分别为一常数系数；
[0011]步骤4、制备待测液样品；
[0012]将已完成启动预热的气相色谱-质谱联用仪设置在“选择性离子监测”模式，并设置与步骤2同样的测试参数，取与步骤2同样量的待测液样品注入气相色谱-质谱联用仪，采集待测液样品的色谱峰；
[0013]步骤5、获得待测液样品的色谱峰后，在待测液样品的液晶色谱峰中预选对应与步骤3同样保留时间的液晶内标组分峰，计算待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，由所述待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比在所述标准定量曲线中查找对应的硅烷偶联剂含量，或通过所述线性方程:Y = aX+b计算对应的硅烷偶联剂含量。
[0014]所述步骤I具体包括:
[0015]步骤11、在电子天平上称取质量为ml的硅烷偶联剂，并将所述质量为ml的硅烷偶联剂溶解于一定量的液晶，得到浓度为Ctl的标准母液；
[0016]步骤12、以同样的液晶为溶剂，对所述标准母液进行逐级稀释，得到浓度分别为CpC2, C3直至C ?的η组不同浓度的标准溶液；
[0017]步骤13、分别从每组标准溶液中取3 μ L，置于每组标准溶液各自对应的1.5mL进样瓶中，再分别向各个进样瓶中加入ImL正己烷震荡溶解，相应得到η组标准进样液。
[0018]所述步骤2中，所述气相色谱-质谱联用仪的型号为GCMS-QP2010Ultra，生产厂家为株式会社岛津制作所；
[0019]色谱柱的型号为RESTEK Rxi_5ms，固定相为5%联苯/95%二甲基聚硅氧烷，长度为30m，内径为0.25mm，液膜厚度为0.25 μπι ;
[0020]载气为高纯氦气。
[0021]色谱测试参数为:进样品口温度为260°C，进样模式为“分离”模式，柱流量为1.00mL/min,分流比为5.0，柱温起始温度为150°C，以50°C /min的升温速度升至200°C，保持2min，再以5°C /min的升温速度升至280°C，保持3min ；
[0022]质谱测试参数为:标配离子源温度为230°C，接口温度为280°C，溶液切除时间为1.5min，检测时间为2min?22min ；
[0023]进样量为I μ L。
[0024]所述硅烷偶联剂为γ _(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷。
[0025]所述步骤2中，Y _(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与液晶的采集离子质荷比m/z均选为121。
[0026]所述步骤3中，所述硅烷偶联剂色谱峰选择基峰。
[0027]所述步骤3中，所述液晶内标组分峰为液晶色谱峰中任意一个峰形良好的组分色谱峰。
[0028]所述步骤4中制备待测液样品的具体过程为:先将待测液晶面板的两面撕去偏光片，切下所述待测液晶面板上的一小块玻璃，将切下的玻璃拆开为TFT侧和CF侧，使夹在其间的待测定液晶暴露出来，然后将所述待测定液晶面向外对叠后置入制样瓶，并加入Iml正己烷进行震荡溶解，得到待测液样品。
[0029]本发明的有益效果:本发明提供的一种液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，先利用气相色谱-质谱联用仪采集η组不同浓度的标准溶液的色谱峰，然后通过分别计算每组标准溶液对应的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，以硅烷偶联剂的浓度值为X轴，以硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比值为Y轴，建立标准定量曲线，并对所述标准定量曲线进行线性拟合，得到该标准定量曲线的线性方程，再利用气相色谱-质谱联用仪采集待测液样品的色谱峰，计算待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，由所述待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比在所述标准定量曲线中查找对应的硅烷偶联剂含量，或通过所述线性方程计算对应的硅烷偶联剂含量，能够准确测试出液晶中残留硅烷偶联剂的含量，为液晶显示面板制程提供有效的监控数据，降低产品显示异常的风险。
[0030]为了能更进一步了解本发明的特征以及技术内容，请参阅以下有关本发明的详细说明与附图，然而附图仅提供参考与说明用，并非用来对本发明加以限制。
【附图说明】
[0031]下面结合附图，通过对本发明的【具体实施方式】详细描述，将使本发明的技术方案及其它有益效果显而易见。
[0032]附图中，
[0033]图1为本发明液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法的流程图；
[0034]图2为本发明液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法的步骤2采集到的一组标准溶液的色谱峰示意图；
[0035]图3为本发明液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法的步骤3建立的标准定量曲线示意图；
[0036]图4为本发明液晶