-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷含量，或通过(I)式的标准定量曲线的线性方程计算对应的γ _(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基娃烧含量。
[0066]如图8所示，该实施例进行Α、B、C三个样本的测试，每个样本平行实验六组，通过
(I)式的标准定量曲线的线性方程计算对应的γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷含量，每个样本六组测试结果之间的相对标注偏差均较小，分别仅为1.95%、1.77%,2.10%,测试结果较为稳定，重复率高。
[0067]进一步地，对本发明液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法的以硅烷偶联剂为Y-(2, 3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，液晶为D液晶的实施例进行准确性测试:
[0068]取己知液晶中γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷浓度为0.020458g/kg的液晶样品3 μ L涂布在干净的约2.5cmX2.5cm大小的素玻璃表面。将液晶面向外置入到制样瓶中，并向其中加入Iml正己烷，震荡2min后即可得到测试液，取Iml测试液到1.5ml的进样瓶中。
[0069]设置与上述步骤2相同的测试参数，注入I μ L待测液至预先设置好的GCMS中，采集待测液的色谱峰值，然后计算γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷色谱峰(保留时间为2.14min)与液晶色谱峰的相应内标组分峰(保留时间为15.18min)的面积比，如图9所示由(I)式的标准定量曲线的线性方程Y= 1.7832X-0.0009计算出对应的γ-(2，3_环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的浓度为0.020942g/Kg，与已知正确浓度0.020458g/kg的相对偏差仅为2.37%，相对偏差较小，测试结果较为准确。
[0070]综上所述，本发明提供的一种液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，先利用气相色谱-质谱联用仪采集η组不同浓度的标准溶液的色谱峰，然后通过分别计算每组标准溶液对应的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，以硅烷偶联剂的浓度值为X轴，以硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比值为Y轴，建立标准定量曲线，并对所述标准定量曲线进行线性拟合，得到该标准定量曲线的线性方程，再利用气相色谱-质谱联用仪采集待测液样品的色谱峰，计算待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，由所述待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比在所述标准定量曲线中查找对应的硅烷偶联剂含量，或通过所述线性方程计算对应的硅烷偶联剂含量，能够准确测试出液晶中残留硅烷偶联剂的含量，为液晶显示面板制程提供有效的监控数据，降低产品显示异常的风险。
[0071]以上所述，对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案和技术构思作出其他各种相应的改变和变形，而所有这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
【主权项】
1.一种液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤1、以硅烷偶联剂为溶质，以液晶为溶剂，制备浓度分别为C1、C2、C3直至C ?的η组不同浓度的标准溶液，η为大于2的正整数，再由所述η组不同浓度的标准溶液对应制备η组标准进样液； 步骤2、将已完成启动预热的气相色谱-质谱联用仪设置在“选择性离子监测”模式，并设置测试参数，分别取一定量的各组标准进样液分别注入气相色谱-质谱联用仪，分别采集每组标准溶液的色谱峰； 步骤3、获得每组标准溶液的色谱峰后，分别在每组标准溶液的液晶色谱峰中预选一对应同样保留时间的液晶内标组分峰，分别计算每组标准溶液对应的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，然后以硅烷偶联剂的浓度值为X轴，以硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比值为Y轴，建立标准定量曲线，再对所述标准定量曲线进行线性拟合，得到线性方程:Y = aX+b，其中a、b分别为一常数系数； 步骤4、制备待测液样品； 将已完成启动预热的气相色谱-质谱联用仪设置在“选择性离子监测”模式，并设置与步骤2同样的测试参数，取与步骤2同样量的待测液样品注入气相色谱-质谱联用仪，采集待测液样品的色谱峰； 步骤5、获得待测液样品的色谱峰后，在待测液样品的液晶色谱峰中预选对应与步骤3同样保留时间的液晶内标组分峰，计算待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，由所述待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比在所述标准定量曲线中查找对应的硅烷偶联剂含量，或通过所述线性方程:Y = aX+b计算对应的硅烷偶联剂含量。
2.如权利要求1所述的液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，其特征在于，所述步骤I具体包括: 步骤11、在电子天平上称取质量为ml的硅烷偶联剂，并将所述质量为ml的硅烷偶联剂溶解于一定量的液晶，得到浓度为Ctl的标准母液； 步骤12、以同样的液晶为溶剂，对所述标准母液进行逐级稀释，得到浓度分别为q、C2、C3直至(^的η组不同浓度的标准溶液； 步骤13、分别从每组标准溶液中取3 μ L，置于每组标准溶液各自对应的1.5mL进样瓶中，再分别向各个进样瓶中加入ImL正己烷震荡溶解，相应得到η组标准进样液。
3.如权利要求1所述的液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，其特征在于，所述步骤2中，所述气相色谱-质谱联用仪的型号为GCMS-QP2010Ultra，生产厂家为株式会社岛津制作所； 色谱柱的型号为RESTEK Rx1-5ms,固定相为5%联苯/95%二甲基聚硅氧烷，长度为30m，内径为0.25mm,液膜厚度为0.25 μ m ; 载气为高纯氦气。
4.如权利要求3所述的液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，其特征在于， 色谱测试参数为:进样品口温度为260°C，进样模式为“分离”模式，柱流量为1.0OmL/min，分流比为5.0，柱温起始温度为150°C，以50 °C /min的升温速度升至200 °C，保持2min，再以5°C /min的升温速度升至280°C，保持3min ； 质谱测试参数为:标配离子源温度为230°C，接口温度为280°C，溶液切除时间为1.5min，检测时间为2min?22min ； 进样量为I μ L。
5.如权利要求1所述的液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷。
6.如权利要求5所述的液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，其特征在于，所述步骤2中，γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与液晶的采集离子质荷比m/z均选为121。
7.如权利要求1所述的液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，其特征在于，所述步骤3中，所述硅烷偶联剂色谱峰选择基峰。
8.如权利要求1所述的液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，其特征在于，所述步骤3中，所述液晶内标组分峰为液晶色谱峰中任意一个峰形良好的组分色谱峰。
9.如权利要求1所述的液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，其特征在于，所述步骤4中制备待测液样品的具体过程为:先将待测液晶面板的两面撕去偏光片，切下所述待测液晶面板上的一小块玻璃，将切下的玻璃拆开为TFT侧和CF侧，使夹在其间的待测定液晶暴露出来，然后将所述待测定液晶面向外对叠后置入制样瓶，并加入Iml正己烷进行震荡溶解，得到待测液样品。
【专利摘要】本发明提供一种液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，先利用气相色谱-质谱联用仪采集n组不同浓度的标准溶液的色谱峰，然后通过分别计算每组标准溶液对应的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，以硅烷偶联剂的浓度值为X轴，以硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比值为Y轴，建立标准定量曲线，并对所述标准定量曲线进行线性拟合，得到该标准定量曲线的线性方程，再利用气相色谱-质谱联用仪采集待测液样品的色谱峰，计算待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，在所述标准定量曲线中查找待测液样品对应的硅烷偶联剂含量，或通过所述线性方程计算待测液样品对应的硅烷偶联剂含量，测试结果准确。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104865339
【申请号】CN201510332494
【发明人】巫景铭
【申请人】深圳市华星光电技术有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年6月15日