中硅烷偶联剂含量的测试方法的步骤5中在标准定量曲线中查找待测液样品对应的硅烷偶联剂含量的示意图；
[0037]图5为本发明液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法的一具体实施例采集到的一组标准溶液的色谱峰图；
[0038]图6为本发明液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法的一具体实施例的硅烷偶联剂的浓度及其对应的烷硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比值的数据表；
[0039]图7为根据图6的数据表建立的标准定量曲线图；
[0040]图8为本发明液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法的一具体实施例对三个样本分别进行测试的实验数据表；
[0041]图9为对本发明液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法的一具体实施例进行准确性测试的数据表。
【具体实施方式】
[0042]为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例及其附图进行详细描述。
[0043]请参阅图1，本发明提供一种液晶中硅烷偶联剂含量的测试方法，包括如下步骤:
[0044]步骤1、以硅烷偶联剂为溶质，以液晶为溶剂，制备浓度分别为Cp C2, C3直至(^的η组不同浓度的标准溶液，η为大于2的正整数，再由所述η组不同浓度的标准溶液对应制备η组标准进样液。
[0045]以硅烷偶联剂为γ_(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，液晶为D液晶为例，该步骤I的具体实施过程为:
[0046]步骤11、在电子天平上称取质量为0.05032g的γ _(2，3_环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，将其溶解于一定量的D液晶，得到浓度为10.05445g/Kg的标准母液。
[0047]步骤12、以同样的D液晶为溶剂，对浓度为10.05445g/Kg的标准母液进行逐级稀释，得到浓度分别为 0.005130g/kg、0.010282g/kg、0.020458g/kg 和 0.041008g/kg 的 4 组不同浓度的标准溶液。
[0048]值得一提的是，对标准母液进行逐级稀释的次数及不同浓度的标准溶液的组数并不限制，只要保证η组标准溶液的浓度范围包含了待测液晶中γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的浓度值即可。
[0049]步骤13、分别从浓度为 0.005130g/kg、0.010282g/kg、0.020458g/kg 和
0.041008g/kg的这4组标准溶液的每一组中取3 μ L，置于每组标准溶液各自对应的1.5mL进样瓶中，再分别向各个进样瓶中加入ImL正己烷震荡溶解，相应得到4组标准进样液。
[0050]步骤2、将已完成启动预热的气相色谱-质谱联用仪(Gas Chromatography-MassSpectrometer, GCMS)设置在“选择性离子监测(Selected 1n Monitor，SIM) ” 模式，并设置测试参数，分别取I μ L的各组标准进样液分别注入气相色谱-质谱联用仪，GCMS在SIM模式下通过检测液晶和硅烷偶联剂的特定离子碎片来分别采集每组标准溶液的色谱峰。图2示意出了该步骤2采集到的一组标准溶液的色谱峰示意图。
[0051]仍以硅烷偶联剂为γ_(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，液晶为D液晶为例，所述步骤2采用由株式会社岛津制作所生产的型号为GCMS-QP2010Ultra的气相色谱-质谱联用仪来采集每组标准溶液的色谱峰。
[0052]具体地，色谱柱的型号为RESTEK Rxi_5ms，固定相为5%联苯/95%二甲基聚硅氧烷，长度为30m，内径为0.25mm，液膜厚度为0.25 μ m ;载气为高纯氦气；
[0053]色谱测试参数为:进样品口温度为260°C，进样模式为“分离(Split)”模式，柱流量为1.00mL/min，分流比为5.0，柱温起始温度为150°C，以50°C /min的升温速度升至200°C，保持2min，再以5°C /min的升温速度升至280°C，保持3min ；
[0054]质谱测试参数为:标配离子源温度为230°C，接口温度为280°C，溶液切除时间为
1.5min，检测时间为2min?22min ；
[0055]值得一提的是，液晶检测的碎片离子根据液晶的种类不同而有不同的选择，可根据实际检测的液晶的质谱进行选择。
[0056]该以硅烷偶联剂为γ_(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，液晶为D液晶的实施例中，Y-(2, 3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与液晶的采集离子质荷比m/z均选为121。图5示意出了该实施例采集到的一组标准溶液的色谱峰示意图。
[0057]步骤3、如图3所示，获得每组标准溶液的色谱峰后，分别在每组标准溶液的液晶色谱峰中预选一对应同样保留时间的液晶内标组分峰P，分别计算每组标准溶液对应的硅烷偶联剂色谱峰Q与液晶内标组分峰P的面积比，然后以硅烷偶联剂的浓度值为X轴，以硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比值为Y轴，建立标准定量曲线，再对所述标准定量曲线进行线性拟合，得到线性方程:Y = aX+b，其中a、b分别为一常数系数。
[0058]值得一提的是，所述硅烷偶联剂色谱峰Q —般选择基峰以提高检测的灵敏度。所述液晶内标组分峰P为液晶色谱峰中任意一个峰形良好的组分色谱峰。
[0059]请参阅图5，以硅烷偶联剂为γ-(2，3_环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，液晶为D液晶的实施例中，在每组标准溶液的液晶色谱峰中选择保留时间为15.1Smin的色谱峰作为内标组分峰，γ_(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷色谱峰的保留时间为2.14min。计算 0.005130g/kg、0.010282g/kg、0.020458g/kg 和 0.041008g/kg 的这 4 组标准溶液的每一组对应的γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，数据表如图6所示。接下来，如图7所示，以γ_(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的浓度值为X轴，以γ_(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷色谱峰与液晶内标组分峰的面积比值为Y轴，通过图6中的四组数据确定的四个坐标点建立标准定量曲线，并对该标准定量曲线进行线性拟合。在该实施中，经过线性拟合的标准定量曲线的线性方程为:Υ =
1.7832Χ-0.0009 (I)
[0060]度量拟合优度的可决系数R2= 0.9994
[0061]步骤4、制备待测液样品；
[0062]将已完成启动预热的气相色谱-质谱联用仪设置在“选择性离子监测”模式，并设置与步骤2同样的测试参数，取与步骤2同样量的待测液样品注入气相色谱-质谱联用仪，采集待测液样品的色谱峰。
[0063]以硅烷偶联剂为γ_(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，液晶为D液晶的实施例中，该步骤4中制备待测液样品的具体过程为:先将待测液晶面板的两面撕去偏光片，切下所述待测液晶面板上的约2.5cmX2.5cm大小的一小块玻璃，将切下的玻璃拆开为TFT侧和CF侧，使夹在其间的待测定液晶(同为D液晶)暴露出来，然后将所述待测定液晶面向外对叠后置入制样瓶，并加入Iml正己烷震荡2min后得到待测液样品，取Iml的待测液样品到1.5ml的进样瓶中。
[0064]步骤5、如图4所示，获得待测液样品的色谱峰后，在待测液样品的液晶色谱峰中预选对应与步骤3同样保留时间的液晶内标组分峰，计算待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，由所述待测液样品的硅烷偶联剂色谱峰与液晶内标组分峰的面积比在所述标准定量曲线中查找对应的硅烷偶联剂含量，或通过所述线性方程:Y =aX+b计算对应的硅烷偶联剂含量。
[0065]以硅烷偶联剂为γ_(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，液晶为D液晶的实施例中，该步骤5仍以保留时间为15.1Smin的液晶色谱峰作为液晶内标组分峰，γ-(2, 3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷色谱峰的保留时间为2.14min，计算出待测液样品中Y-(2, 3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的色谱峰与液晶内标组分峰的面积比，然后由待测液样品中γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的色谱峰与液晶内标组分峰的面积在图7所示的准定量曲线中查找对应的γ-(2，3