，降温矿物的重构。二、从检测方式上，加热炉与矿相显微镜的 结合，比共聚焦显微镜视域大，不会因局部而得到相对片面的结论，比邱式电阻炉与普通摄 像仪的观察更加细微；=、从实验方法上，加热方式比上述两种加热方式快，将影响液相生 成的因素降低到最小；四、烧结过程中降温的观测，可W准确观测烙融样品凝固过程中的析 出情况，使研究烧结矿粉高温特性更完全；五、精确度方面，在升降温速率较快的情况下，温 度的精确度仍然很高。
【附图说明】
[0014] 下面结合附图和实施方式对本发明专利进一步说明。
[0015] 图1为本发明可视化矿物高温重构测试装置的结构示意图。
[0016] 图2为本发明加热电炉部分结构示意图。
[0017] 图3为加热电炉控温制度示意图。
【具体实施方式】
[0018] 下面通过具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
[0019] 如图1-2所示为本发明的一种可视化微型测试矿物高温重构的方法的测试装置， 该装置包括加热电炉1、矿相显微镜2、图像采集装置3、加热控制装置4、计算机5、气体控制 柜6，销金丝8和电极10; 其中，所述加热电炉1的两端分别设有进气口 12和出气口 13,销金丝8和电极9设置 所述加热电炉1的内部，所述销金丝8通过螺丝四9与电极10连接，将粘稠状样品7取出 10mg-50mg放置到位于加热区区域的销金丝8上，供气单元通过气体控制柜6与所述加热电 炉的进气口联通，所述加热控制装置4与所述加热电炉控制连接，所述矿相显微镜2通过支 架设置在所述加热电炉2的垂直上端，所述图像采集装置3设置在所述矿相显微镜2的末 端，所述图像采集装置3、加热控制装置4和气体控制柜6通过数据线与所述计算机连接。
[0020] 本发明一种可视化微型测试矿物高温重构的方法，该方法包括W下步骤： 步骤1)将待测试样品的粒度磨制到小于0. 15mm; 步骤2)CaO纯试剂在烘箱中105°C干燥3小时； 步骤3)待测试样品与CaO在玛趟研鉢中混匀； 步骤4)将混匀待测样品取出少部分放置玻璃皿中，使用酒精将样品混合至粘稠状，待 测； 步骤5)将加热电炉调试完毕，接好销金丝，同时校正正负极，调试矿相显微镜； 步骤6)将粘稠状样品取出10mg-50mg放置到位于加热区区域的销金丝上； 步骤7)盖上加热电炉盖，微调矿相显微镜的焦距，至图像聚焦清晰为止； 步骤8)启动加热电炉，设置控温制度，在空气的气氛中进行加热： 加热制度分两种；加热过烙化过程，W50°C/s加热速率，从25°C加热至1000°C，W10°C/s从 1000°C加热至 1500°C，在 1500°C保温 30s; 降温析出过程，W〇-30°C/s从1500°C降至1100°C，在1100°C保温300s; 步骤9)图像采集装置通过矿相显微镜摄像机记录整个物相高温重构的过程的图像，拍 摄频率为25帖/s，每秒一张的拍摄速度连续拍摄，并将拍摄的图像传输给计算机； 步骤10)计算机中的图像处理系统对拍摄的图像进行处理，分析得出测试结果，测试完 成。
[0021] 进一步，整个加热过程中还可输入弱还原性气体，所述弱还原性气体为馬，0)2,化， 及少量的C0, 任意比例混合气体，所述气体的混合比例由所述计算机中程序控制，其中， C0+H2< 10%〇
[0022] 实施例1 ; 1) 将铁矿粉粒度磨制到小于0. 15mm(-100目之内）； 2) CaO纯试剂在烘箱中105°C干燥3小时； 3) 铁矿粉与CaO在玛趟研鉢中混匀，取二元碱度R2=2. 0 4) 将混匀待测样品取出少部分放置玻璃皿中，使用酒精将样品混合至粘稠状，待测； 5) 将电炉调试完毕，接好销金丝，同时校正正负极； 6) 调试显微镜，使显微镜的焦距调制到最佳； 7) 将粘稠状样品取出l〇mg-50mg放置到销金丝上，如图2所示； 8) 盖上盖子，微调显微镜焦距，图像聚焦清晰为止； 9) 设置控温制度。非等温过程，0-1000°C升温制度80°C/s，1000-1500°C升温制度 10^/3，1500保温308，1500降至1100^，10^/3。控温图如图3所示。
[0023] 10)调试气氛，本次实验气氛采用空气气氛，考虑到烧结过程是总体氧化，局部弱 还原的过程，其二，在如此短的升降温反应过程下，考虑空气动力学部分还原性气体也作用 有限。
[0024] 11)全程记录图像做好保存工作，摄像机最快拍摄频率为25帖/s，本实验采用每 秒一张的拍摄速度连续拍摄。
[0025] 12)观测图像，如果达到实验目的，可随时停止实验，迅速冷却样品，W做其他分析 之用，如邸D，SEM-EDS等； 13)取出图像，通过图像软件做后续处理工作，一次实验完毕。
[0026] 得出结果如下； 同化性温度，即开始反应温度，为液相生成量10%的温度； 流动性指数，为某一温度下生成速率，可设置为液固比0. 5,0. 8,1的温度及生成速率； 凝固指数，液固比为0. 8,0. 5,全部凝固时的温度； 结果如下： 问化温度；1230C液相流动性温度：
【主权项】
1. 一种可视化微型测试矿物高温重构的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 步骤1)将待测试样品的粒度磨制到小于0. 15mm ; 步骤2) CaO纯试剂在烘箱中干燥； 步骤3)待测试样品与干燥后CaO在玛瑙研钵中混匀； 步骤4)将混匀待测样品取出少部分放置玻璃皿中，使用酒精将样品混合至粘稠状，待 测； 步骤5)将加热电炉调试完毕，接好铂金丝，同时校正正负极，调试矿相显微镜； 步骤6)将粘稠状样品取出10mg-50mg放置到位于加热区区域的铂金丝上； 步骤7)盖上加热电炉盖，微调矿相显微镜的焦距，至图像聚焦清晰为止； 步骤8)启动加热电炉，设置控温制度，在空气的气氛中进行加热， 步骤9)图像采集装置通过矿相显微镜摄像机记录整个物相高温重构的过程的图像，拍 摄频率为25帧/s，每秒一张的拍摄速度连续拍摄，并将拍摄的图像传输给计算机； 步骤10)计算机中的图像处理系统对拍摄的图像进行处理，分析得出测试结果，测试完 成。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤8)中整个加热过程中还可输入 弱还原性气体，所述弱还原性气体为N2, C02, O2，及少量的C0, H2任意比例混合气体，所述气 体的混合比例由所述计算机中程序控制，其中，C0+H2< 10%。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤8)中加热制度分两种：加 热过熔化过程，以50°C /s加热速率，从25°C加热至1000°C，以10°C /s从1000°C加热至 1500°C，在 1500°C保温 30s ; 降温析出过程，以0_30°C /s从1500°C降至1100°C，在1100°C保温300s。
4. 一种如权利要求1或2所述的可视化微型测试矿物高温重构的方法的测试装置， 其特征在于，该装置包括加热电炉（1)、矿相显微镜（2)、图像采集装置（3)、加热控制装置 (4)、计算机（5)、气体控制柜（6)，铂金丝（8)和电极（10); 其中，所述加热电炉（1)的两端分别设有进气口（12)和出气口（13)，铂金丝⑶和电 极（9)设置所述加热电炉（1)的内部，所述铂金丝（8)通过螺钉（10)固定在所述电极（9) 连接，供气单元通过气体控制柜（6)与所述加热电炉（1)的进气口（12)联通，所述加热控 制装置（4)与所述加热电炉（1)控制连接，所述矿相显微镜（2)通过支架设置在所述加热 电炉（2)的垂直上方，所述图像采集装置（3)设置在所述矿相显微镜（2)的末端，所述图像 采集装置（3)、加热控制装置（4)和气体控制柜（6)通过数据线与所述计算机（5)连接。
【专利摘要】本发明一种可视化微型测试矿物高温重构的方法及其装置。该发明主要是把矿物快速加热与矿相观察同时进行。本发明主要设备包括：加热炉，控温柜，计算机，矿相显微镜，图像采集系统，气体混合系统等。实验过程先进行配料，混匀，打开计算机，按上铂金丝，同时进行铂金丝的正负极校正，将样品放入玻璃皿用酒精进行混匀，放置部分样品至铂金丝加热区域，调整升温制度，升温，摄影仪保存图像。根据摄影仪图像再使用图像分析软件进行后续分析。既能得出一般的反应开始温度，熔化终止温度，快速凝固温度，也可得到熔化速率，凝固速率。该方法具有直观，方便快捷，重现性好，容易操作，误差小等特点。
【IPC分类】G01N31-12
【公开号】CN104865342
【申请号】CN201510178632
【发明人】祁成林, 冯根生, 程锦, 冯婷, 程瑜
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月15日