一种高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性试验分析方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种煤炭微波脱硫技术的研宄方法，特别是一种高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性试验分析方法。
【背景技术】
[0002]在炼焦过程中起骨架作用的焦煤和肥煤占我国煤炭总量的7.56%左右，属于稀缺煤种。随着钢铁消费量的不断增长和高炉大型化发展，出现了严重的优质炼焦煤短缺，导致越来越多的焦化企业开始使用高硫炼焦煤。从而影响了焦炭质量和钢铁品质，还带来了严重的环境污染。
[0003]煤炭微波脱硫技术是近年来发展起来的一种新型煤温和净化脱硫方法，是借助煤中不同组分对微波介电响应特性的差异来达到脱硫目的的方法。目前，对煤炭微波脱硫技术的研宄工作大部分集中在宏观脱硫效果的基础上进行微波脱硫试验条件优化，以及结合硫形态分析和借助量子力学将微波场简化为恒定电场所进行的微波脱硫机理的探讨。而由于没有煤炭微波宽频段实际介电常数的测定方法，导致煤炭微波介电响应特性研宄和微波对煤中不同组分作用的理论分析尚无明确的认知和数据支撑，从而使得微波脱硫试验条件的选择和煤中不同组分的脱硫反应机理的探讨缺乏理论指导。同时在目前的研宄中，由于对煤炭微波脱硫后煤炭煤质变化规律的研宄较少，使得目前对微波脱硫后煤炭组成结构特性变化规律的认知缺乏。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是要提供一种高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性试验分析方法，以解决目前不能进行煤炭微波宽频段实际介电常数测试、缺乏选取微波脱硫试验条件的理论指导和缺乏系统性地研宄煤炭微波介电响应特性、微波脱硫机理和煤质变化规律的技术问题。
[0005]本发明的目的是这样实现的:该试验方法的具体步骤:
[0006]I)制备粉体样品，制备过程包括两部分，第一部分是采用制样方法(I)制备粉体样品，所述的制样方法(I)为高硫炼焦煤经破碎后再进行筛分、浮沉、煤岩组分分离和添加质量百分数为0%?30%的水来制取不同粒度级、密度级、煤岩组分和含水量煤样；第二部分是采用制样方法(2)制备含硫模型化合物，所述的制样方法(2)是对高硫炼焦煤经硫形态测定后进行的直接选取与煤中硫形态相似的模型化合物或通过萃取煤中含硫物质来作为含硫模型化合物，然后采用制样方法(3)制取得到粉体样品，所述的制样方法(3)是将制样方法(2)制备得到的含硫模型化合物经过直接研磨或与低硫煤样混合后研磨获得粉体样品；
[0007]2)粉体样品介电常数测试，将步骤I制备的粉体样品按照粉体样品压片制备与介电常数测试方法(4)测试得到粉体样品的介电常数，获得高硫煤与含硫模型化合物的微波介电响应特性；
[0008]3)粉体样品介电常数数据分析和理论计算，结合步骤2中的数据，分析选取含硫模型化合物和煤样介电损耗相差最大的微波频率进行微波脱硫试验，然后通过对微波场的有效电场强度、含硫模型化合物吸收微波功率以及含硫模型化合物键裂能计算，最终计算得到相应含硫模型化合物的理论断键时间，从而用于指导微波脱硫试验的微波辐照频率和辐照时间的选取；
[0009]4)进行微波脱硫试验，在步骤3理论指导的基础上设计试验条件，称取质量为Ig至20g的粉体煤样放入反应容器中，加入体积为1mL至200mL反应助剂，然后设置好试验参数进行脱硫试验；
[0010]5)分析总结高硫煤和含硫模型化合物的微波响应特性，首先收集步骤4脱硫后的产物，然后进行工业分析、组分测定、煤质分析、官能团和硫赋存形态检测，评价脱硫效果，优化脱硫试验条件，并得到微波脱硫机理和煤质变化规律，最终通过结合步骤2中高硫煤与含硫模型化合物的微波介电响应特性，得到高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性。
[0011]所述的粉体样品压片制备与介电常数测试方法(4)，其测试过程为:首先将粉体样品与石蜡按照体积比在1:2至2:1的范围内进行称样，在恒温水浴锅中混匀后利用压片模具(6)进行压片制备得到测试样品，然后将测试样品装入同轴空气线夹具中，连接在矢量网络分析上，设置测试频率在lOOMHz-6.5GHz范围内进行测试，得到测试样品介电常数后导入计算机，最终通过理论换算方法(5)换算得到粉体样品介电常数。
[0012]所述的理论换算方法(5)的换算过程为:首先将粉体样品与石蜡混合压片后测试得到的测试样品介电常数和石蜡直接压片后测试得到的石蜡介电常数导入计算机，然后将测试样品介电常数和石蜡介电常数同时代入混合样品介电常数等效数学模型公式后求解方程，最终得到粉体样品介电常数。
[0013]上述方法中的粉体样品介电常数测试压片模具，该压片模具(6)的上部有压头
(7)、中部有外套筒(8)、底部有底座(9)，在模具的中心有内套筒(10)、高度调节环(11)和模具芯(12);当模具组装后，在模具中心形成一个圆环柱状的压片腔体(13)。
[0014]有益效果，由于采用了上述方法，本发明方法在粉体样品制备和煤炭微波宽频段实际介电常数测试方法建立的基础上，通过粉体样品介电常数测试和粉体样品微波脱硫试验，实现了高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性的全面研宄；通过数据分析和理论计算建立了微波介电响应特性对微波脱硫试验过程中微波辐照频率和微波辐照时间的理论指导；通过微波脱硫试验后进行的工业分析、组分分析、煤质分析、官能团和硫赋存形态检测实现了微波脱硫机理和煤质变化的全面研宄。从而解决了目前不能进行煤炭微波宽频段实际介电常数测试、缺乏选取微波脱硫试验条件的理论指导和缺乏系统性地研宄煤炭微波介电响应特性、微波脱硫机理和煤质变化规律的技术问题，达到了本发明的目的。同时上述方法的提出对于深入开展微波脱硫工作具有很强的指导意义，对充分利用高硫炼焦煤资源和保护环境也具有重大的现实意义。
[0015]优点:结合实测数据和理论换算建立了煤炭微波宽频段实际介电常数测试方法，然后在综合现有分析手段和制样方法制备性质全面的各种粉体样品的基础上进行介电性质测试，实现了煤炭微波介电响应特性的全面研宄，建立了微波介电响应特性对微波脱硫试验条件的理论指导，然后通过微波脱硫试验结合工业分析、组分测定、煤质分析、官能团和硫赋存形态检测实现了微波脱硫机理和煤质变化的全面研宄，从而最终实现了煤炭微波介电响应特性的全面研宄。
【附图说明】
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[0016]图1是本发明的煤与含硫模型化合物的微波响应特性试验分析方法结构图。
[0017]图2是本发明的粉体样品压片制备与介电常数测试方法流程图。
[0018]图3为本发明所使用的粉体样品介电常数测试压片模具示意图。
【具体实施方式】
[0019]该试验方法的具体步骤:
[0020]I)制备粉体样品，制备过程包括两部分，第一部分是采用制样方法(I)制备粉体样品，所述的制样方法(I)为高硫炼焦煤经破碎后再进行筛分、浮沉、煤岩组分分离和添加质量百分数为0%?30%的水来制取不同粒度级、密度级、煤岩组分和含水量煤样；第二部分是采用制样方法(2)制备含硫模型化合物，所述的制样方法(2)是对高硫炼焦煤经硫形态测定后进行的直接选取与煤中硫形态相似的模型化合物或通过萃取煤中含硫物质来作为含硫模型化合物，然后采用制样方法(3)制取得到粉体样品，所述的制样方法(3)是将制样方法(2)制备得到的含硫模型化合物经过直接研磨或与低硫煤样混合后研磨获得粉体样品；
[0021]2)粉体样品介电常数测试，将步骤I制备的粉体样品按照粉体样品压片制备与介电常数测试方法(4)测试得到粉体样品的介电常数，获得高硫煤与含硫模型化合物的微波介电响应特性；
[0022]3)粉体样品介电常数数据分析和理论计算，结合步骤2中的数据，分析选取含硫模型化合物和煤样介电损耗相差最大的微波频率进行微波脱硫试验，然后通过对微波场的有效电场强度、含硫模型化合物吸收微波功率以及含硫模型化合物键裂能计算，最终计算得到相应含硫模型化合物的理论断键时间，从而用于指导微波脱硫试验的微波辐照频率和辐照时间的选取；
[0023]4)进行微波脱硫试验，在步骤3理论指导的基础上设计试验条件，称取质量为Ig至20g的粉体煤样放入反应容器中，加入体积为1mL至200mL反应助剂，然后设置好试验参数进行脱硫试验；
[0024]5)分析总结高硫煤和含硫模型化合物的微波响应特性，首先收集步骤4脱硫后的产物，然后进行工业分析、组分测定、煤质分析、官能团和硫赋存形态检测，评价脱硫效果，优化脱硫试验条件，并得到微波脱硫机理和煤质变化规律，最终通过结合步骤2中高硫煤与含硫模型化合物的微波介电响应特性，得到高硫煤与含硫模型化合物的微波响应特性。
[0025]所述的粉体样品压片制备与介电常数测试方法(4)，其测试过程为:首先将粉体样品与石蜡按照体积比在1:2至2:1的范围内进行称样，在恒温水浴锅中混匀后利用压片模具(6)进行压片制备得到测试样品，然后将测试样品装入同轴空气线夹具中，连接在矢量网络分析上，设置测试频率在lOOMHz-6.5GHz范围内进行测试，得到测试样品介电常数后导入计算机，最终通过理论换算方法(5)换算得到粉体样品介电常数。
[0026]所述的理论换算方法(5)的换算过程为:首先将粉体样品与石蜡混合压片后测试得到的测试样品介电常数和石蜡直接压片后测试得到的石蜡介电常数导入计算机，然后将测试样品介电常数和石蜡介电常数同时代入混合样品介电常数等效数学模型公式后求解方程，最终得到粉体样品