除其对检测的不利影响，此 外还能够在最大范围内使大量结构不同的目标检测物质溶出，从而在检测目标不确定、检 测范围广泛时能够实现对样本中的多种毒性物质的快速筛查。
[0022] 2、本发明的方法能够实现对农药、鼠药、医源性药物、毒品、食品添加剂和中草药 中的多种结构不同的毒性物质的快速、有效检出，特别是一次检测即可实现对70种左右毒 性物质的筛查，检测效率高，特别适用于法庭科学等领域，具有良好的实际应用价值。
【附图说明】
[002引图1为本发明实施例1的空白样本的GC-MS分析总离子流图；
[0024]图2为本发明实施例1的样本1-1的GC-MS分析总离子流图；
[00巧]图3为本发明实施例1的样本1-2的GC-MS分析总离子流图。
【具体实施方式】
[0026] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的附图和实施 例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明 一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有 做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0027] 实施例中所采用的试剂、样本及仪器：
[0028] 各种毒性物质标准品；来自国家标准物质研究中屯、、生物药品制品鉴定研究院、农 药检定所、sigma公司；
[0029] 血液、猪肝样本；血液来自健康人血，猪肝为普通市购；
[0030]PDMS萃取头；SupelcoSPME57308;
[0031]气质联用仪；岛津GC/MS2010，L油solutionGC/MSSolutionRelease2010工作 站。
[0032] 实施例1
[0033] 1、准备样本
[0034] 取S份相同的血液样品各lOOmU将第一份血液样品设为空白样本。
[003引向100血第二份血液样品中分别加入异丙威、灭多威、仲了威、甲拌磯、快喃丹、五 氯硝基苯、二嗦磯、百菌清、特草灵、己草胺、敌碑、甲草胺、甲基对硫磯、甲蒙威、马拉硫磯、 毒死婢、对硫磯、水胺硫磯、=氯杀蛾醇、杀扑磯、了草胺、硫丹、唾嗦酬、=挫硫磯、氯氣化氧 己酸醋、胺菊醋、联苯菊醋、甲氯菊醋、氣氯氯菊醋、氯氯菊醋、奎禾灵、氯戊菊醋、毒鼠强和 敌敌畏标准品，其中控制各标准品的添加浓度均为l(K)ng/mU随后在室温下放置3周，使其 高度腐败，制得样本1-1。
[0036] 向lOOmL第S份血液样品中分别加入芬氣拉明、己比妥、布洛芬、非那西了、异戊 己比妥、戊己比妥、杜冷了、司可己比妥、了卡因、氯胺酬、利多卡因、曲马多、蒙普生、扑尔 敏、美沙酬、舍曲林、阿米替林、可卡因、多虑平、布比卡因、异丙嗦、保泰松、地芬巧多、地西 泮、氯丙嗦、氯氮卓、多虑平、硝苯地平、咪达挫仑、酬替芬、=氣拉嗦、芬太巧、氯氮平、艾司 挫仑和阿普挫仑标准品，其中控制各标准品的添加浓度均为l(K)ng/mU随后在室温下放置 3周，使其高度腐败，制得样本1-2。
[0037]2、毒性物质的提取和分析
[003引取上述空白样本、样本1-1和样本1-2各2mU分别加入4mL由丙酬和去离子水组 成的混合溶液室温提取5min左右，其中混合溶液中丙酬与去离子水的体积比为4 : 1，制得 提取液。
[0039] 将上述提取液离屯、后，收取上清液，采用45°C左右的氮气流挥干该上清液中的丙 酬，剩余上清液2血左右；对该剩余上清液进行高速冷冻离屯、并收取上清液，加去离子水稀 释至5血左右，并调节抑值约为7,制得样本液。
[0040] 将100ym的PDMS萃取头插入上述样本液中进行固相微萃取，萃取30min后取 出PDMS萃取头，插入气质联用仪的进样口中脱附Imin，脱附样品随后进入色谱柱中进行 GC-MS分析，分析条件如下；
[0041]色谱条件为：
[0042]色谱柱；HP-5MS色谱柱，30mX0. 25mmX0. 25ym;
[004引进样口温度280°C;
[0044]柱温；起始温度80°C，保持2min，W20°C/min的速率升至280°C，保持16. 5min;
[0045]载气为高纯氮气（纯度> 99. 999% )，流速1血/min,分流比10 : 1;
[0046] 质谱条件为：
[0047] 传输线温度250°C;四极杆温度200°C;
[004引检测器电压1.IkV;离子化方式；EI源；溶剂延迟时间3min;
[0049] 扫描模式；全扫描模式，扫描质量范围50-600m/z。
[0050] 采集数据，得到空白样本、样本1-1和样本1-2的GC-MS分析总离子流图，分别如 图1至图3所示。由图1至图3可知；本实施例的方法能够同检测出血液样品中的30多种 结构不同的毒性物质，并且空白样本对毒性物质的检测基本不产生干扰，检测结果准确。
[00川 实施例2
[0052]取六份相同的血液样品，向各份血液样品中分别加入表1中的各种毒性物质标准 品，其中控制第一份至第六份血液样品中各毒性物质标准品的添加浓度均分别为5(K)ng/ 血、200]1肖/1]11^、100]1肖/血、50]1肖/1]11^、5]1肖/1]11^、1]1肖/血，将各试样在室温下放置3周，使其高度 腐败后，按照实施例1中毒性物质的提取和分析方法进行GC-MS分析，得到各毒性物质的检 测限及线性关系，结果见表1。
[0053] 表1血液样品中各毒性物质的检测限及线性关系
[0054]
[00巧]
[0056]
[0057]由表1可知；
[005引本发明的方法能够同时检测出血液中的上述60多种结构不同的毒性物质，并且 各毒性物质在血液中的检出限在0.01-10011肖/111以定量限在1.2-l(K)ng/mU各毒性物质的 相关系数均在0. 99W上，线性关系良好。
[0059] 实施例3
[0060] 取S份相同的血液样品，向各份血液样品中分别加入表2中的各种毒性物质标准 品，其中控制第一份至第=份血液样品中各毒性物质标准品的添加浓度均分别为2(K)ng/ mL、100ng/mL、5化g/mU将各试样在室温下放置3周，使其高度腐败后，按照实施例1中毒性 物质的提取和分析方法进行GC-MS分析，并计算各毒性物质的回收率，结果见表2。
[0061] 表2血液样品中各毒性物质的回收率
[0062]
[0063]
[0064]
[0065] 由表2可知；
[0066] 本发明的方法能够检测出血液中的上述60多种毒性物质，并且血液中毒性物质 的回收率基本在60%W上，特别是其中部分毒性物质的回收率可达90%W上。
[0067] 实施例4
[0068] 1、准备样本
[0069] 取六份相同的猪肝样品，向各份猪肝样品中分别加入表3中的各种毒性物质标准 品，其中控制第一份至第六份猪肝样品中各毒性物质标准品的添加浓度均分别为500ng/g、 200ng/g、100ng/g、50ng/g、5ng/g、Ing/g，将各试样在室温下放置3周，使其高度腐败，制得 样本4-1至样本4-6。
[0070] 2、毒性物质的提取和分析
[0071] 取上述样本4-1至样本4-6各2g，分别加入4mL由丙酬和去离子水组成的混合溶 液，室温超声波提取30min左右，其中混合溶液中丙酬与去离子水的体积比为4 : 1，制得提 取液。
[0072] 将上述提取液离屯、后，收取上清液，采用60°C左右的氮气流挥干该上清液中的丙 酬，剩余上清液ImL左右；对该剩余上清液进行高速冷冻离屯、并收取上清液，加去离子水稀 释至5血左右，并