调节抑值约为7,制得样本液。
[0073] 将100ym的PDMS萃取头插入上述样本液中进行固相微萃取，萃取30min后取 出PDMS萃取头，插入气质联用仪的进样口中脱附Imin，脱附样品随后进入色谱柱中进行 GC-MS分析，分析条件同实施例1，得到各毒性物质的检测限及线性关系，结果见表3。
[0074] 表3猪肝样品中各毒性物质的检测限及线性关系
[00巧]
[0076]
[0077]
[0078] 由表3可知；
[0079] 本发明的方法能够同时检测出器官组织（例如猪肝）中的上述60多种结构不同 的毒性物质，并且各毒性物质在组织中的检出限在0.Ol-lOOng/g，定量限在1. 2-l(K)ng/g， 各毒性物质的相关系数均在0. 99W上，线性关系良好。
[0080] 实施例5
[0081] 取=份相同的猪肝样品，向各份猪肝样品中分别加入表4中的各种毒性物质标准 品，其中控制第一份至第=份猪肝样品中各毒性物质标准品的添加浓度均分别为2(K)ng/g、 100ng/g、5化g/g，将各试样在室温下放置3周，使其高度腐败后，按照实施例4中毒性物质 的提取和分析方法进行GC-MS分析，并计算各毒性物质的回收率，结果见表4。
[0082] 表4猪肝样品中各毒性物质的回收率
[0083]
[0084]
[0085]
[0086] 由表4可知；
[0087] 本发明的方法能够检测出器官组织（例如猪肝）中的上述60多种毒性物质，并且 组织中毒性物质的回收率基本在60%W上，特别是其中部分毒性物质的回收率可达90% 社。
[008引实施例6
[0089] 除采用甲醇和去离子水组成的混合溶液进行提取，混合溶液中甲醇与去离子水的 体积比为4 : 1之外，其余与实施例3相同，结果表明；采用甲醇和去离子水组成的混合溶 液对样本进行提取时，毒物检出灵敏度低、杂质干扰大，毒物种类减少，部分毒性物质（例 氯氯菊醋、氣氯氯菊醋等）无法提取出来，样本中毒性物质的检出范围相比实施例3有所缩 小。
[0090] 实施例7
[0091] 除采用57302萃取头或57304萃取头对抑值为9左右的样本液（即不调节样本液 的抑值至7左右）进行固相微萃取之外，其余与实施例3相同，结果表明；采用57302萃取 头或57304萃取头对抑值为9左右的样本液进行固相微萃取时毒物检出灵敏度低，毒物种 类减少，部分毒性物质（例如部分菊醋类农药、部分氨基甲酸醋类农药等）无法萃取出来， 样本中毒性物质的检出范围相比实施例3有所缩小。
[009引实施例8
[0093] 除色谱条件中，柱温：起始温度100°C，保持2min，Wl〇°C/min的速率升至280°C， 保持16. 5min之外，其余与实施例3相同，结果表明；部分毒性物质（例如灭多威、甲胺磯、 敌敌畏等）保留时间在4分钟W内，检测易受到干扰而不易检出，样本中毒性物质的检出范 围相比实施例3有所缩小。
[0094] 最后应说明的是：W上各实施例仅用W说明本发明的技术方案，而非对其限制； 尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其 依然可W对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征 进行等同替换；而该些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技 术方案的范围。
【主权项】
1. 一种采用固相微萃取-气质联用筛查样本中毒性物质的方法，其特征在于，包括如 下步骤： 采用水溶性有机溶剂和去离子水的混合溶液对样本进行提取，制得提取液； 对所述提取液进行离心，收取上清液并除去上清液中的有机溶剂，再次离心并收取上 清液，制得样本液； 将PDMS萃取头插入所述样本液中进行固相微萃取，萃取后取出PDMS萃取头，插入气质 联用仪中进行脱附，脱附样品随后进入色谱柱中进行GC-MS分析。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水溶性有机溶剂为丙酮，并且所述混 合溶液中水溶性有机溶剂与去离子水的体积比为4 : 1。3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述样本为体液或血液，并且控制 所述混合溶液与所述样本的体积比为（1.5-2. 5) : 1，所述提取的温度为室温，提取时间为 I-IOmin04. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述样本为器官组织，所述提取为超 声波提取，并且控制所述混合溶液与所述样本的体积/质量比为（1.5-2. 5) : 1，所述提取 的温度为室温，提取时间为20-40min。5. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，采用温度为40-60°C气体流除去上清 液中的有机溶剂，所述气体流为空气流或氮气流。6. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，调节所述样本液的pH值为6. 5-7. 5 后在室温下进行所述固相微萃取，并且控制所述固相微萃取的时间为20-40min，所述脱附 的时间为l_5min。7. 根据权利要求1至6任一所述的方法，其特征在于，进行所述GC-MS分析时的色谱 条件为：HP-5MS、HP-1MS 或 HP-35MS 色谱柱，30mX0. 25mmX0. 25 y m ;进样 口温度 280°C ;柱 温：起始温度80°C，保持2min，以20°C /min的速率升至280°C，保持16. 5min ;载气为氦气， 流速lmL/min，分流比10 : 1。8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，进行所述GC-MS分析时的质谱条件为：传 输线温度250°C ;四极杆温度200°C ;检测器电压I. IkV ;离子化方式：EI源；溶剂延迟时间 3min ;扫描模式：全扫描模式，扫描质量范围50-600m/z。9. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述毒性物质选自农药、鼠药、医源性 药物、毒品、食品添加剂和中草药中的一种或多种。10. 根据权利要求1至9任一所述的方法，其特征在于，所述毒性物质选自异丙威、灭 多威、仲丁威、甲拌磷、呋喃丹、五氯硝基苯、二嗪磷、百菌清、特草灵、乙草胺、敌稗、甲草胺、 甲基对硫磷、甲萘威、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷、三氯杀螨醇、杀扑磷、丁草胺、硫 丹、噻嗪酮、三唑硫磷、氯氟吡氧乙酸酯、胺菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊 酯、奎禾灵、氰戊菊酯、毒鼠强、敌敌畏、芬氟拉明、巴比妥、布洛芬、非那西丁、异戊巴比妥、 戊巴比妥、杜冷丁、司可巴比妥、丁卡因、氯胺酮、利多卡因、曲马多、萘普生、扑尔敏、美沙 酮、舍曲林、阿米替林、可卡因、多虑平、布比卡因、异丙嗪、保泰松、地芬尼多、地西泮、氯丙 嗪、氯氮卓、多虑平、硝苯地平、咪达唑仑、酮替芬、三氟拉嗪、芬太尼、氯氮平、艾司唑仑和阿 普唑仑中的一种或多种。
【专利摘要】本发明提供一种采用固相微萃取-气质联用筛查样本中毒性物质的方法。该方法包括如下步骤：采用水溶性有机溶剂和去离子水的混合溶液对样本进行提取，制得提取液；对所述提取液进行离心，收取上清液并除去上清液中的有机溶剂，再次离心并收取上清液，制得样本液；将PDMS萃取头插入所述样本液中进行固相微萃取，萃取后取出PDMS萃取头，插入气质联用仪中进行脱附，脱附样品随后进入色谱柱中进行GC-MS分析。本发明的方法能够对样本中多种结构不同的毒性物质进行快速、有效检出，特别是一次检测即可实现对60多种毒性物质的筛查，检测效率高，特别适用于法庭科学等领域，具有良好的实际应用价值。
【IPC分类】G01N30/88
【公开号】CN104965038
【申请号】CN201510201462
【发明人】常靖, 张云峰, 王瑞花, 郭震, 崔冠峰, 侯小平, 王芳琳, 于忠山, 何毅
【申请人】公安部物证鉴定中心
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年4月27日