素、金霉素、土霉素、磺胺醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基 嘧啶、磺胺甲基异嗯唑、磺胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺吡啶。
[0034] 标准溶液的配制
[0035] 秤取适量氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、四环素、金霉素、土霉素、磺胺 醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲基异嗯唑、磺 胺噻唑、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、磺胺吡啶，用甲醇配制成l〇〇〇mg/L的标准储备液， 保存在-20摄氏度冰箱中。
[0036] 色谱条件为流动相为乙腈和0. 1 %甲酸溶液，柱温25°C，流速0. 4ml/min ;进样量 20 μ 1〇
[0037] 质谱条件为电喷雾离子源；正离子扫描；雾化气、脱溶剂气、锥孔气为氮气，碰撞 气为氩气；源温度和脱溶剂气温度分别为90和350°C;脱溶剂流速和锥孔气流速分别为500 和70L/h ;毛细管电压为4kV。
[0038] 实施例1
[0039] 随机选择1个鸡蛋打碎并在高速食品搅碎机中搅拌均匀；用电子秤取通过步骤A 得到的鸡蛋5g，置于离心管中，加入比例为1 :1的磷酸盐缓冲溶液和乙腈溶液10ml，然后将 所得溶液在振荡器中振荡15min，再将振荡所得溶液置于离心机中离心10min并收集下层 提取液，接着将下层提取液稀用甲醇溶液释至400ml ;将粒度为5 μ m的Oasis HLB SPE固 相萃取柱用5ml甲醇，5ml超纯水依次淋洗活化，开启真空栗，控制流速3ml/min将提取液上 柱，过柱完成后，用5ml甲醇，5ml超纯水冲洗萃取柱，继续抽真空IOmin以除去柱中残留水 分，最后，以6ml甲醇洗脱，收集洗脱液并在室温下用N 2吹扫至近干，用甲醇定容至Iml ;以 液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统，步骤C所得溶液在质谱部分和流动相分离，被离 子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
[0040] 实施例2
[0041] 随机选择1个鸡蛋打碎并在高速食品搅碎机中搅拌均匀；用电子秤取通过步骤A 得到的鸡蛋5g，置于离心管中，加入比例为1 :5的磷酸盐缓冲溶液和乙腈溶液IOml，然后将 所得溶液在振荡器中振荡30min，再将振荡所得溶液置于离心机中离心20min并收集下层 提取液，接着将下层提取液稀用甲醇溶液释至400ml ;将粒度为5 μ m的Oasis HLB SPE固 相萃取柱用5ml甲醇，5ml超纯水依次淋洗活化，开启真空栗，控制流速5ml/min将提取液上 柱，过柱完成后，用5ml甲醇，5ml超纯水冲洗萃取柱，继续抽真空IOmin以除去柱中残留水 分，最后，以6ml甲醇洗脱，收集洗脱液并在室温下用N 2吹扫至近干，用甲醇定容至Iml ;以 液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统，步骤C所得溶液在质谱部分和流动相分离，被离 子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。
[0042] 以上所述，仅是本发明的较好实例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱 离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实例所作的任何简单修改、变换材 料等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1. 一种鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，包括以下步骤： A、 鸡蛋选择：随机选择1个鸡蛋打碎并在高速食品搅碎机中搅拌均匀； B、 残留药物提取：用电子秤取通过步骤A得到的鸡蛋5g，置于离心管中，加入一定比例 的磷酸盐缓冲溶液和乙腈溶液l〇ml，然后将所得溶液在振荡器中振荡一段时间，再将振荡 所得溶液置于离心机中离心一段时间并收集下层提取液，接着将下层提取液用稀释剂稀释 至 400ml ; C、 溶液净化：将SPE固相萃取柱用5ml甲醇，5ml超纯水依次淋洗活化，开启真空栗，控 制流速将提取液上柱，过柱完成后，用5ml甲醇，5ml超纯水冲洗萃取柱，继续抽真空IOmin 以除去柱中残留水分，最后，以6ml甲醇洗脱，收集洗脱液并在室温下用N 2吹扫至近干，用 甲醇定容至Iml ; D、 残留药物检测：以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统，步骤C所得溶液在质 谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测 系统得到质谱图；在本步骤中色谱条件为流动相为乙腈和〇. 1%甲酸溶液，柱温25°C，流速 0. 4ml/min ;进样量20 y 1 ;质谱条件为电喷雾离子源；正离子扫描；雾化气、脱溶剂气、锥孔 气为氮气，碰撞气为氩气；源温度和脱溶剂气温度分别为90和350°C;脱溶剂流速和锥孔气 流速分别为500和70L/h ;毛细管电压为4kV。2. 如权利要求1所述的鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲溶 液和乙腈溶液的比例为1 :1~1 :5。3. 如权利要求1所述的鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，所述振荡时间为 15 ~30min〇4. 如权利要求1所述的鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，所述稀释剂为甲醇 溶液。5. 如权利要求1所述的鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，所述离心时间为 10 ~20min〇6. 如权利要求1所述的鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，所述液相色谱所采 用的色谱柱粒度为5 y m。7. 如权利要求1所述的鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，所述流速为3~ 5ml/min〇8. 如权利要求1所述的鸡蛋常用药物残留检测方法，其特征在于，所述SPE固相萃取柱 为 Oasis HLB。
【专利摘要】本发明公开了一种鸡蛋常用药物残留检测方法，该方法包括以下步骤：A、鸡蛋选择；B、残留药物提取；C、溶液净化；D、残留药物检测。采用本发明检测准确度高，效果稳定，耗时少，为监控鸡蛋品质和评定无公害鸡蛋提供了有效的检测手段，且本发明的装置简单、操作方便和适用范围广，可同时检测抗生素类药物残留，磺胺类药物残留，抗球虫药物残留。
【IPC分类】G01N30/88
【公开号】CN105044265
【申请号】CN201510470762
【发明人】朱国安, 许殿明, 许志翔, 张树旺, 田院平, 朱文海
【申请人】贵州柳江畜禽有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年8月4日