一种综合光谱仪的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及仪器装置技术领域，更具体地涉及一种综合光谱仪。
【背景技术】
[0002]熔盐由于其优良的热物性和传蓄热性能在太阳能和核能领域得到了广泛的应用。氟锂铍熔盐由于其优异的传热性能和中子特性被选定为熔盐堆(六个四代堆型之一)一回路冷却剂，四氟化铀作为熔盐堆燃料主要成分，其在主冷却剂氟锂铍熔盐中的化学行为，尤其是其配位结构非常重要，对其在熔盐中的溶解性等起到关键的作用。熔盐堆的优点之一是其核燃料为液态，如果四氟化铀在氟锂铍熔盐中进行配位行为形成溶解度较低的物种，就会造成一定量的铀沉淀，这种行为的后果，不但降低燃料的燃耗，而且由于沉淀的生成，可能会造成回路管道的堵塞，从而引起管道局部过热而爆裂，造成重大事故。因此，了解铀元素在氟锂铍熔盐中的配位行为，显得非常重要，对反应堆的安全运行，起到重要的理论支持。
[0003]红外吸收和荧光发射光谱是物质结构分析的重要手段，它们不但具有分析简便、快捷的优点，而且还具有无损检测等诸多优点，其在有机物合成等领域已经得到的广泛而卓有成效的应用。因此，我们借鉴有机物分析的经验，将红外吸收和荧光发射光谱法应用到熔盐中铀的配位行为研究中来。但是，标准的红外吸收和荧光发射光谱仪由于存在多方面的局限而不能适用于高温熔盐体系。其一，标准红外吸收和荧光发射光谱仪不能测定500°C以上熔盐的特征光谱；其二，标准的红外吸收和荧光发射光谱仪不具有测定含铀铍熔盐的防护措施；其三，标准的红外吸收和荧光发射光谱仪液体样品池不能耐熔盐腐蚀。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种综合光谱仪，从而解决现有技术中的标准红外吸收和荧光发射光谱仪不适用于500°C以上高温，缺乏防护措施以及不能耐熔盐腐蚀的缺陷。
[0005]为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案:
[0006]提供一种综合光谱仪，包括:用于容置待测样品的样品池，以及分别位于所述样品池的相对侧的光源和检测器，还包括:用于容纳所述样品池并对所述待测样品升温的加热炉，所述加热炉具有从顶端竖直向下延伸用于取放样品池的功能通道，以及横向延伸供光束穿过的通光通道；以及位于所述加热炉上方的防护隔离箱，所述防护隔离箱通过底板上的开口与所述加热炉的功能通道连通；其中，所述防护隔离箱提供制备待测样品、将所述待测样品装入样品池以及将所述样品池送入加热炉的操作空间。
[0007]优选地，所述防护隔离箱由手套箱提供。手套箱是一种将高纯惰性气体充入箱体内，并循环过滤掉其中的活性物质(主要涉及水、氧)的实验室设备。因此本发明创造性地将手套箱作为防护隔离箱与加热炉联用，不仅可以将其除水、除氧、监测水、氧的功能应用到加热炉上，而且还提供了制备待测样品、将所述待测样品装入样品池以及将所述样品池送入加热炉的操作空间，使得待测样品在整个过程中免受水分以及氧气等不良因素的影响，保证了测量数据的准确性，并且提高了操作人员的安全性，对操作人员提供了有效的防护。
[0008]根据本发明，由于光源和检测器是分开的，因此，加热炉的体积做的可以稍微大一些，但受光谱仪光源性能的影响，主要是距离越长光束发散性越强，因此，光源和检测器的距离不宜超过2米，这也就决定了加热炉的宽度必须限制在1.5米以内，因为需要在光源与加热炉和检测器与加热炉之间留有一定的空隙，防止加热炉过热损伤光源和检测器。加热炉采用的是箱式炉加热方式，炉膛保温材料为氧化铝，内衬为一体的316不锈钢，炉壳为304不锈钢，加热温度可达1200°C以上，恒温区在300mm以上，温差小于5°C，可实现程序控制升温和程序控制降温；与普通加热炉不同的是，该加热炉还带有一对对齐的光学视窗，允许光线从炉体中间穿过，窗片选材与样品池窗片一致为砸化锌或单晶SiC。
[0009]由于不同物质的红外吸光系数相差较大，对于吸光系数较大的物质，如果样品池光程太大，则导致得到的吸收光谱“过饱和”而不能分辨其具体轮廓；对于吸光系数较小的物质，如果样品池光程太小，则导致根本无法得到有效的吸收光谱。因此，选择合适的光程，对于获得合格的红外吸收和荧光发射光谱，有重要的作用。因此，本发明还提供了两种光程可调节的样品池。
[0010]根据本发明的一方面，提供一种样品池，所述样品池包括具有相对而置的第一通孔和第二通孔的样品池主体，一主通光螺帽，用于密封第一通孔的第一窗片和第一垫圈、以及用于密封第二通孔的第二窗片以及第二垫圈，其中，第一通孔的内壁上具有台阶，第一垫圈抵靠于该台阶，第一窗片抵靠第一垫圈，第二窗片与第一窗片保持间隔开以容置熔盐，第二垫圈抵靠第二窗片，主通光螺帽抵靠第二垫圈，所述主通光螺帽具有轴向延伸的贯穿通道，并通过外壁上的螺纹与第二通孔的内壁上的螺纹配合。
[0011]通过改变所述垫圈的厚度，即可实现该样品池的光程的调节。该设计所带来的最重要的一个优点在于可调节光程的理论最小值为0_，最大值受加热炉的炉膛大小限制。
[0012]根据本发明的另一方面，提供另一种样品池，所述样品池包括具有第三通孔的样品池主体，一外通光螺帽，用于密封第三通孔的第三垫圈和第三窗片以及第四垫圈，一内通光螺帽，用于汇聚荧光的透镜，其中，第三垫圈抵靠于第三通孔的内壁，第三窗片抵靠第三垫圈，第四垫圈抵靠第三窗片，外通光螺帽抵靠第四垫圈，透镜抵靠第三窗片，内通光螺帽抵靠透镜，所述外通光螺帽和内通光螺帽均具有轴向延伸的贯穿通道，所述外通光螺帽通过外壁上的螺纹与第三通孔的内壁上的螺纹配合，所述内通光螺帽在所述外通光螺帽的内侧与其螺纹配合。该样品池与前一样品池最大的不同在于，提供了一种双通光螺帽设计，不仅可以通过改变垫圈的厚度实现光程的调节，同时还实现了用于汇聚荧光的透镜的固定，尤其适用于荧光发射光谱测定。
[0013]为了达到耐高温和耐腐蚀的目的，该综合光谱仪在标准光谱仪的基础上不仅增加了防护隔离箱和加热炉，而且对样品池的材料进行了严格筛选。其中，镍基合金(哈N或哈C)是一种耐高温、耐氟化熔盐腐蚀的金属材质，砸化锌或单晶SiC分别是可透过及红外光，以及可透过可见近红外光的耐高温、腐蚀的材料。由于砸化锌和单晶SiC价格昂贵且不易机械加工成型，因此本发明采取的解决方案是样品池主体优选使用镍基合金等金属材质，窗片优选采用砸化锌或单晶SiC等材料。
[0014]在用于荧光吸收光谱检测时，该加热炉除了在与光源和检测器相对的方向上具有光学视窗之外，在与其成90度角度的方向还带有一个或一对光学视窗，以满足激发光的进入。因此，优选地，所述样品池主体还包括用于激发光进入的第四通孔，所述第四通孔与朝向检测器的第三通孔呈90度夹角。
[0015]由于加热炉在高温状态时，势必会通过热辐射和热传导的方式对防护隔离箱内部传递一定的热量，因此，为了避免造成防护隔离箱内部过热的情况，从而影响防护隔离箱正常工作，优选地，在所述加热炉的功能通道中并位于样品池的正上方还设有至少一块水平延伸的隔热板，所述隔热板上设有若干小孔。
[0016]优选地，所述加热炉的顶部上方还设有水冷夹套，所述水冷夹套内被循环冷水穿流。
[0017]优选地，防护隔离箱在底板上的通孔处通过一波纹管与加热炉的功能通道连接，从而实现加热炉的内部空间与防护隔离箱的连通。
[0018]为了满足加热炉内部能够抽真空的功能，该防护隔离箱的底板上用于连接波纹管的开口处还可设置一个可旋转闭合的盖子，关闭