一种综合光谱仪的制作方法_2

文档序号:9373003阅读:来源:国知局
盖子,即可对加热炉内部进行抽真空,从而使加热炉内实现真空环境,避免熔盐样品的氧化变质。
[0019]所述综合光谱仪还包括设置在所述防护隔离箱内部实现样品池送入以及移出加热炉的升降装置。
[0020]所述升降装置包括:设于所述防护隔离箱的底板上方的“之”字型摇杆;间隔布置于所述防护隔离箱的顶部的两个滑轮;设于所述防护隔离箱的背板上为滑块提供移动线路的导轨;与所述滑块连接的水平延伸的横杆;以及依次连接所述横杆、绕过所述滑轮、连接所述摇杆的钢丝绳;其中,所述样品池悬挂于所述横杆的下方,通过控制所述摇杆,所述样品池沿着加热炉的功能通道在竖直方向上发生位移。
[0021]根据本发明,提供了一种带有防护设施的可以测定高温以及较强腐蚀性的高温熔盐的红外吸收和荧光发射的综合光谱仪。该综合光谱仪相对现有技术的优点在于:通过加热炉实现了对待测样品的程序控制升温和程序控制降温,加热温度可达1200°C以上;将防护隔离箱与加热炉连接,既通过对加热炉内部提供除湿除氧的工作环境保证了测量数据的准确性,又对操作人员提供了有效的安全防护;提供了一种可以实现光程最小值为0mm,最大值受炉膛大小限制的,光程可变的样品池;还提供了一种具有双通光螺帽设计可以同时固定窗片和透镜的样品池,即实现了光程可调节,在保证光束有效穿过的前提下,又尤其适用于荧光发射光谱的测量;最后还通过在防护隔离箱内部增加升降装置对取放样品池提供了便利。因此,本发明相对现有技术提供了一种具有显著优越性的综合光谱仪。
【附图说明】
[0022]图1是根据本发明的一个优选实施例的综合光谱仪的结构示意图;
[0023]图2是根据本发明的一个优选实施例的样品池的剖面图;
[0024]图3是根据本发明的另一优选实施例的样品池的剖面图;
[0025]图4是图3所示出的样品池的立体图;
[0026]图5是根据本发明的一个优选实施例的综合光谱仪的侧视图,其中尤其示出了升降装置的结构。
【具体实施方式】
[0027]以下结合具体实施例,对本发明做进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
[0028]如图1所示,是根据本发明的一个优选实施例的综合光谱仪,该综合光谱仪包括:用于容置待测样品的样品池1,光源2,检测器3。其中,用于发出检测光的光源2设于样品池I的左侧,用于检测作用于样品之后的光束的检测器3设于样品池I的右侧,检测器3安装于万能光学平台上实现水平方向的移动。
[0029]为了测定500°C以上的高温样品的吸收和荧光发射光谱,该综合光谱仪还包括用于对所述待测样品升温的加热炉4,该加热炉4优选采用的是箱式炉加热方式,炉膛保温材料为氧化铝,内衬为一体的316不锈钢,炉壳为304不锈钢,加热温度可达1200°C以上,恒温区在300mm以上,温差小于5°C,可实现程序控制升温和程序控制降温。该加热炉4具有从顶端竖直向下延伸用于取放样品池I的功能通道41,以及横向延伸供光束穿过的通光通道42 ο
[0030]由于部分待测样品(例如熔盐)具有较强的腐蚀性以及溶解于其中的某些化学物质具有一定的毒性(例如铍盐)和低放射性(例如铀化合物),对人体有一定的害处,因此该综合光谱仪还包括位于加热炉4的上方并与加热炉4内部空间连通的防护隔离箱5。根据本发明的一个优选实施例,所述防护隔离箱5通过对现有的手套箱进行改造而成。其中,该防护隔离箱5的底板51上开有通孔,通过密封法兰与一波纹管6相连,该波纹管6的另一端则与加热炉4的功能通道41的顶端通过另一密封法兰连接,从而实现加热炉4的内部空间与防护隔离箱5的连通。该防护隔离箱5中可被充入氩气等惰性气体,当操作人员将手部伸入该手套箱上的手套孔52中,即可在该箱体内进行待测样品的制备、装样以及将样品池I送入加热炉4等操作。除了提供上述操作空间之外,该防护隔离箱还对加热炉4的内部空间提供除湿、除氧等功能,以避免样品受潮或被氧化。
[0031]根据本实施例,该综合光谱仪创造性地将防护隔离箱5与加热炉4的内部空间连通,通过控制防护隔离箱5即可实现对加热炉4内部空间环境的调节。例如,当该防护隔离箱5充满氩气时,加热炉4用于放置样品池I的内部空间也同样被充满氩气,同时提供了无氧的操作空间与测量空间,保证了采集数据的准确性。
[0032]根据本发明的另一优选实施例,该防护隔离箱5的底板51上用于连接波纹管6的开口处还可设置一个可旋转闭合的盖子53,关闭盖子,即可对加热炉内部抽真空,从而使加热炉内实现真空环境,避免熔盐样品的氧化变质。
[0033]由于不同物质的红外吸光系数相差较大,对于吸光系数较大的物质,如果样品池光程太大,则导致得到的吸收光谱“过饱和”而不能分辨其具体轮廓;对于吸光系数较小的物质,如果样品池光程太小,则导致根本无法得到有效的吸收光谱。因此,选择合适的光程,对于获得合格的红外吸收和荧光发射光谱具有重要的作用。
[0034]因此,根据本发明的一个优选实施例,还提供了一种光程可调节的样品池,其结构如图2所示。该样品池I包括:在相对的两个侧面上分别具有第一、第二通孔13,13’的样品池主体11,以及分别封闭这两个通孔13,13’的第一、第二窗片12,12’,其中,第一通孔13的内壁上设有沿径向延伸的台阶131,第二通孔13’的内壁上设有螺纹132,将具有中心贯穿通道的主通光螺帽14从带有螺纹132的第二通孔13’这一侧插入,进而对第一、第二窗片12,12’进行挤压定位,第一窗片12抵靠于台阶131上,虽然填充熔盐具有向上的流动性,但由于工作状态下样品池处于密封状态,内部具有一定的气压,从而导致熔盐无法向上流动,因此即使受到主通光螺帽14的挤压,第一、第二窗片12,12’仍能保持竖直的状态。为了达到密封以及光程可调的效果,第一窗片12和台阶131之间,以及第二窗片12’和主通光螺帽14之间分别设有第一、第二垫圈15,15’,优选为环形柔性石墨垫圈或紫铜垫圈,通过改变该第一、第二垫圈15,15’的厚度即可改变两个窗片12,12’之间的距离,即实现该样品池I的光程可调。该设计所带来的最重要的一个优点在于可调节光程的理论最小值为0_,最大值受炉膛大小限制,本实施例为50_。此外,该样品池的底部还包括一突出延伸的方头18,将该方头18插入加热炉底部的底座9中即可实现该样品池的定位。
[0035]根据本发明的另一优选实施例,还提供了另一种四面通光的样品池,其结构如图3和图4所示。其中,相同的元件均采用了与图2相差因子为100的附图标记。该样品池101包括:在两两相对的四个侧面上分别具有通孔113的样品池主体111,以及分别封闭这四个通孔113的窗片112,其中,与图2所示样品池I最大的区别在于,其中一个通孔,此处限定为第三通孔113,处使用了一种双通光螺帽设计。具体为,在使用外通光螺帽114依次挤压第四垫圈1151、第三窗片112、第三垫圈1152对窗片112进行固定之后,再插入与外通光螺帽114具有相似结构的内通光螺帽116将透镜117平行于第三窗片112固定,其中,该内通光螺帽116同样围绕其纵向中心轴具有贯穿通道,具有与外通光螺帽114的内径相当的外径,内通光螺帽116在所述外通光螺帽114的内侧与其螺纹配合,透镜的作用是将样品发射的荧光进行有效的收集并汇聚于加热炉4外,检测器3之前。与上述实施例类似的是,通过改变垫圈1151,1152的厚度即可改变两个
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