一种农药残留快速检测的试剂和方法

文档序号:9395549阅读:533来源:国知局
一种农药残留快速检测的试剂和方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及检测领域,尤其是针对农药残留检测领域,具体地,设及一种农药残留 快速检测的试剂和方法。
【背景技术】
[0002] 我国现阶段,广泛应用于蔬菜水果的农药残留的检测方法,有两类,一类是酶抑制 法,运是一种快速检测法;另一类是仪器检测方法,包括使用气相色谱或液相色谱进行分 析,其标准有:GB/T5009. 20、NY/T76UGB/T20769,仪器包括GC-ECD、GC-FPD、GC-MS/MS、 LC-MS/MSo
[0003] 目前来看,现有的快速检测法,对于检测高浓度的高毒有机憐和胺基甲酸醋类农 药残留,防止农药中毒的发生方面,发挥了一定的作用。但是,从国家禁止生产5类高毒有 机憐农药后,运种方法发挥的作用就不明显了。原因包括:其一,很多类别的农药,如菊醋类 农药,该方法不能检测;其二,即使检出有机憐和胺基甲酸醋类农药的残留,该方法不能确 定检出农药的具体化学成分,当然也不能计算出样品的农药残留量,无法依据法规GB2763 判定农药残留是否超标;第=,对于大多数农药,该方法的灵敏度还是不够高。因此,该方法 无法监测、筛查出大部分的农残超标的蔬菜和水果。
[0004] 而相对地,色谱分析的方法就是一种经典农药残留分析方法,该方法能准确地定 性和定量,但它目前仅适合于技术水平较高的实验室,适合于仲裁检验。但是,因为其检测 成本较高,分析时间较长,每个实验室检测的数量有限。并且由于对人员的技术要求较高, 难W普及到农业企业和基层农检中屯、的农残检测实验室。 阳0化]在"十二五"期间,农业部已经在大部分县级的农业部口,配备了GC-ECD,GC-FPD, 有些企业也配备了运些设备。但大多数实验室,不能发挥器正常的作用,检测方法是一个瓶 颈。

【发明内容】

[0006] 针对目前的情况,本发明折中了上述两类方法的优缺点,既有色谱分析的方法所 具备的准确度,又具备酶抑制法的快速、便捷和低成本的优点。本发明所提供的农药残留快 速检测的试剂和方法,和传统的色谱分析的方法相比,虽然准确度和灵敏度要逊色一些,但 是更加快速、便捷和低成本;而和酶抑制法相比,虽然成本要高一些,但是它解决问题的能 力却要强得多,它的定性、定量的能力是酶抑制法无法比拟的。本发明特别适用于大批量的 农残筛查分析,尤其特别适合企业、基层农检中屯、的农药残留检测实验室。事实上,目前运 种农药残留快速检测的试剂和方法已经在一些的农残检测实验室得到应用并收到了很好 的效果。
[0007] 一方面,本发明的主题是一种农药残留快速检测的试剂,其特征在于,所述试剂包 括: 阳00引试剂A巧酬和乙酸乙醋;
[0009] 其中,丙酬,acetone,化学式:C册COC册,CAS登录号67-64-1,结构式
乙酸乙醋,eth}dacetate,化学式:C4册02,CAS登录号141-78-6,结构式
[0010] 试剂B:硫酸钢水溶液;
[0011]其中,硫酸钢,Sodiumsulfate,化学式:化2S04,CAS登录号 7757-82-6。
[0012] 其中,根据需要,所述丙酬和乙酸乙醋可任意比混合得到试剂A,更加优选的 是,丙酬和乙酸乙醋的体积比为(1~5):巧~1)。
[0013] 根据需要,所述硫酸钢水溶液可W为溶解度W内的任意质量浓度百分数,优选地 为 5% -10%。
[0014] 第二方面,本发明的主题是一种农药残留快速检测的方法,其特征在于,使用如权 利要求1所述的试剂,包括:
[001引步骤1 :将待测样品置于离屯、管中;
[0016] 步骤2 :加入试剂A,振摇;
[0017] 步骤3 :加入试剂B,振摇;
[0018] 步骤4 :静置或离屯、,吸取上清液,进行仪器分析。
[0019] 在本发明的优选实施例中,所述待测样品为按照相关标准经过前期制备的样品。
[0020] 所述待测样品取1~lOg,优选为5邑。
[0021] 所述步骤2和3中的振摇时间为1~10分钟,更优选为2~3分钟。
[0022] 所述静置优选为10~30分钟,更优选为15分钟;离屯、优选为2~8分钟,更优选 为4分钟。
[0023] 本发明采用混合溶剂提取目标物,然后加入特定的盐溶液,使有机相和水相分离, 弃去水相,从而达到净化的效果。有机相用于色谱分析。可W快速检测检测有机憐农药。 并且通过进一步的净化,可W检测菊醋类农药,W及使用质谱检测各种农药。本发明的关 键在于用于提取的混合溶剂(丙酬和乙酸乙醋),W及配合用于净化的盐溶液,使得农残 检测可W在一个离屯、管内完成所有的操作步骤。和GB/T5009. 20、NY/T76UGB/T20769 方法相比,减少了操作步骤,减少了玻璃器皿和电器设备的使用数量,比目前基于A0AC的 如ECHeRS的方法更方便,步骤更少,成本更低。特别适用于快速,批量的分析,对检测人员的 技术要求低,实验场所要求低,试剂成本控制在每个样品20元(政府采购预算)W内。
[0024]本发明旨在取代现有的蔬菜农残快速检测技术(酶抑制法),使我国的蔬菜农残 快速检测技术上一个台阶,为我国的食品安全发挥重要作用。目前来看,本发明提供的上述 技术方案的经济效益显著,W该技术推广到县一级的检测机构为例,W1000个县计算(保 守的估计),假设每个县每年检测1万个样品(保守的估计),每个样品5~10元的利润, 一年可产生0. 5~1亿元的经济效益。相对农药残留检测实验室来说,其节省的人力、物力 和财力是非常可观的。
【具体实施方式】
[00巧]本发提供了一种农药残留快速检测的试剂,其特征在于,所述试剂包括: 阳026] 试剂A巧酬和乙酸乙醋;
[0027] 其中,丙酬,acetone,化学式:C册C0C册,CAS登录号67-64-1,结构式
乙酸乙醋,eth}dacetate,化学式:C4册02,CAS登录号141-78-6,结构式 阳02引试剂B:硫酸钢水溶液;
[0029] 其中,硫酸钢,Sodiumsulfate,化学式:化2S04,CAS登录号 7757-82-6。
[0030] 其中,根据需要,所述丙酬和乙酸乙醋可任意比混合得到试剂A,更加优选的 是,丙酬和乙酸乙醋的体积比为(1~5):巧~1)。
[0031] 根据需要,所述硫酸钢水溶液可W为溶解度W内的任意质量浓度百分数,优选地 为 5
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