膜，然后再溅射沉积氧化铟薄膜，两种薄膜材料都沉积结束以后，将薄膜样品在马弗炉中900°C热处理1小时，升温速度保持在5°C /min，最终制备出薄膜厚度为1.2微米的具有U型结构的ΙΤ0-Ιη203薄膜型热电偶。
[0042]采用改进的溶胶凝胶工艺在所得到的薄膜热电偶表面再沉积一层氧化铝薄膜，将热电偶的两个热电极和热端部位全部覆盖。其中所用溶胶的浓度为0.5mol/L，经15次旋涂工艺最终在650°C热处理2小时得到稳定、致密的氧化铝保护层，覆盖在热电极和基板上。薄膜的厚度为1.5微米。
[0043]图1为采用本工艺制备的薄膜热电偶表面形貌图。图4为该结构热电偶在高温下的测试结果。从图中可以看出，薄膜热电偶经涂敷氧化铝保护膜后在高温下可以稳定工作10小时以上，高温工作稳定性良好。
[0044]实施例2
[0045]选用的ΙΤ0氧化物热电极组份是锡含量为5 %的氧化铟锡材料，氧化铟热电极组份为纯度99%的单一氧化物，采用磁控溅射工艺在厚度为5mm的氧化铝陶瓷基板上沉积薄膜热电极。其中，磁控溅射工艺中，采用的工作载气是氧气/氩气，其中氧气的含量控制在50%，溅射功率确定为120w，溅射时间都是7小时。为了获得良好的图形化，选取热电极长度为25cm，宽度为1.0cm的U型结构掩模板进行薄膜的真空溅射沉积。采用掩模技术，先在基板上沉积薄膜氧化铟，然后再溅射沉积ΙΤ0薄膜，两种薄膜材料都沉积结束以后，将薄膜样品在马弗炉中1000°C热处理1.2小时，升温速度保持在5°C /min，最终制备出薄膜厚度为2微米的具有U型结构的ΙΤ0-Ιη203薄膜型热电偶。
[0046]采用改进的溶胶凝胶工艺在所得到的薄膜热电偶表面再沉积一层氧化铝薄膜，将热电偶的两个热电极和热端部位全部覆盖。其中所用溶胶的浓度为0.6mol/L，经20次旋涂工艺最终在700°C热处理2小时得到稳定、致密的氧化铝保护层，覆盖在热电极和基板上。氧化铝薄膜的厚度为2.5微米。
[0047]实施例3
[0048]选用的ΙΤ0氧化物热电极组份是锡含量为10 %的氧化铟锡材料，氧化铟热电极组份为纯度99%的单一氧化物，采用磁控溅射工艺在厚度为5mm的氧化铝陶瓷基板上沉积薄膜热电极。其中，磁控溅射工艺中，采用的工作载气是氧气/氩气，其中氧气的含量控制在50 %，溅射功率确定为80w，溅射时间都是5小时。为了获得良好的图形化，选取热电极长度为15cm，宽度为0.8cm的U型结构掩模板进行薄膜的真空溅射沉积。采用掩模技术，先在基板上沉积薄膜氧化铟，然后再溅射沉积ΙΤ0薄膜，两种薄膜材料都沉积结束以后，将薄膜样品在马弗炉中850°C热处理2小时，升温速度保持在5°C /min，最终制备出薄膜厚度为1.0微米的具有U型结构的ΙΤ0-Ιη203薄膜型热电偶。
[0049]采用改进的溶胶凝胶工艺在所得到的薄膜热电偶表面再沉积一层氧化铝薄膜，将热电偶的两个热电极和热端部位全部覆盖。其中所用溶胶的浓度为0.5mol/L，经20次旋涂工艺最终在650°C热处理2小时得到稳定、致密的氧化铝保护层，覆盖在热电极和基板上。氧化铝薄膜的厚度为1.5微米。
[0050] 实施例4
[0051 ] 选用的ΙΤ0氧化物热电极组份是锡含量为5 %的氧化铟锡材料，氧化铟热电极组份为纯度99%的单一氧化物，采用磁控溅射工艺在厚度为10mm的氧化铝陶瓷基板上沉积薄膜热电极。其中，磁控溅射工艺中，采用的工作载气是氧气/氩气，其中氧气的含量控制在60%，溅射功率确定为100w，溅射时间都是7小时。为了获得良好的图形化，选取热电极长度为20cm，宽度为1.0cm的V型结构掩模板进行薄膜的真空溅射沉积。采用掩模技术，先在基板上沉积薄膜氧化铟，然后再溅射沉积ΙΤ0薄膜，两种薄膜材料都沉积结束以后，将薄膜样品在马弗炉中900°C热处理1.2小时，升温速度保持在3°C /min，最终制备出薄膜厚度为1.5微米的具有V型结构的ΙΤ0-Ιη203薄膜型热电偶。
[0052]采用改进的溶胶凝胶工艺在所得到的薄膜热电偶表面再沉积一层氧化铝薄膜，将热电偶的两个热电极和热端部位全部覆盖。其中所用溶胶的浓度为0.5mol/L，经20次旋涂工艺最终在700°C热处理2小时得到稳定、致密的氧化铝保护层，覆盖在热电极和基板上。氧化铝薄膜的厚度为2.0微米。
[0053]实施例5
[0054]选用的ΙΤ0氧化物热电极组份是锡含量为8 %的氧化铟锡材料，氧化铟热电极组份为纯度99%的单一氧化物，采用磁控溅射工艺在厚度为10mm的氧化铝陶瓷基板上沉积薄膜热电极。其中，磁控溅射工艺中，采用的工作载气是氧气/氩气，其中氧气的含量控制在10%，溅射功率确定为50w，溅射时间都是10小时。为了获得良好的图形化，选取热电极长度为8cm，宽度为0.8cm的V型结构掩模板进行薄膜的真空溅射沉积。采用掩模技术，先在基板上沉积薄膜氧化铟，然后再溅射沉积ΙΤ0薄膜，两种薄膜材料都沉积结束以后，将薄膜样品在马弗炉中600°C热处理1.0小时，升温速度保持在10°C /min,最终制备出薄膜厚度为1.5微米的具有V型结构的ΙΤ0-Ιη203薄膜型热电偶。
[0055]采用改进的溶胶凝胶工艺在所得到的薄膜热电偶表面再沉积一层氧化铝薄膜，将热电偶的两个热电极和热端部位全部覆盖。其中所用溶胶的浓度为0.3mol/L，经20次旋涂工艺最终在600°C热处理2小时得到稳定、致密的氧化铝保护层，覆盖在热电极和基板上。氧化铝薄膜的厚度为1.5微米。
[0056]实施例6
[0057]选用的ΙΤ0氧化物热电极组份是锡含量为10 %的氧化铟锡材料，氧化铟热电极组份为纯度99%的单一氧化物，采用磁控溅射工艺在厚度为10mm的氧化铝陶瓷基板上沉积薄膜热电极。其中，磁控溅射工艺中，采用的工作载气是氧气/氩气，其中氧气的含量控制在40%，溅射功率确定为150w，溅射时间都是2小时。为了获得良好的图形化，选取热电极长度为25cm，宽度为0.9cm的V型结构掩模板进行薄膜的真空溅射沉积。采用掩模技术，先在基板上沉积薄膜氧化铟，然后再溅射沉积ΙΤ0薄膜，两种薄膜材料都沉积结束以后，将薄膜样品在马弗炉中1100°C热处理4小时，升温速度保持在5 V /min,最终制备出薄膜厚度为
1.5微米的具有V型结构的ΙΤ0-Ιη203薄膜型热电偶。
[0058]采用改进的溶胶凝胶工艺在所得到的薄膜热电偶表面再沉积一层氧化铝薄膜，将热电偶的两个热电极和热端部位全部覆盖。其中所用溶胶的浓度为0.3mol/L，经20次旋涂工艺最终在900°C热处理2小时得到稳定、致密的氧化铝保护层，覆盖在热电极和基板上。氧化铝薄膜的厚度为1.5微米。
【主权项】
1.一种氧化物薄膜型热电偶，其特征在于:包括基层的陶瓷基片(1)、设置在陶瓷基片(1)上的中间层氧化物薄膜热电极和包覆在氧化物薄膜热电极上的顶层氧化铝保护膜层(3);所述氧化物薄膜热电极是由沿陶瓷基片(1)中心线呈镜像对称设置的氧化物薄膜热电极一(4)及热电极二(5)组成；热电极一(4)和热电极二(5) —端部分重叠搭接构成热接点⑵；热电极一⑷和热电极二(5)另一端为引线端(6)，引线端(6)设置在氧化铝保护膜层(3)外；热电极一(4)和热电极二(5)的材料分别为掺锡氧化铟或氧化铟。2.根据权利要求1所述的氧化物薄膜型热电偶的制备方法，其特征在于:所述的热电极一(4)和热电极二(5)搭接形成U型结构或V型结构。3.根据权利要求1所述的氧化物薄膜型热电偶，其特征在于:氧化物薄膜热电极的厚度为0.3-20微米，长度为8-25cm，单一热电极的宽度为0.8-1.0cm。4.根据权利要求1所述的氧化物薄膜型热电偶，其特征在于:氧化铝保护膜层(3)的厚度为1.5?2.5 μ m。5.一种权利要求1至4任意一项所述的氧化物薄膜型热电偶的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: 1)选用氧化铟和锡掺杂氧化铟材料分别作为热电偶的两个氧化物薄膜热电极； 2)采用磁控溅射工艺，溅射功率50?150w，溅射时间2?10小时，结合图形化模板技术，在陶瓷基片(1)上沉积氧化物薄膜，并经热处理得到氧化物薄膜热电极；热处理条件为:600-1100°C处理1?4小时，升温速度3?10°C /min ； 3)在氧化物薄膜热电极表面再通过旋涂或者提拉沉积技术覆盖一层氧化铝薄膜，并在600?900°C热处理制成氧化铝高温结构陶瓷薄膜作为保护层，最终得到ΙΤ0-Ιη203薄膜型热电偶。6.根据权利要求5所述的氧化物薄膜型热电偶的制备方法，其特征在于:所述的锡掺杂氧化铟材料中锡含量为5-10%，所述的氧化铟材料为纯度99%以上。7.根据权利要求5所述的氧化物薄膜型热电偶的制备方法，其特征在于:磁控溅射工艺采用的工作载气是氧气或氩气，工作载气是氧气时，氧气的含量为10% -60%。8.根据权利要求5所述的氧化物薄膜型热电偶的制备方法，其特征在于:旋涂或者提拉沉积技术采用的氧化铝溶胶的浓度为0.3?0.6mol/Lo9.根据权利要求5所述的氧化物薄膜型热电偶的制备方法，其特征在于:采用磁控溅射工艺时，先在陶瓷基片(1)上沉积一种氧化物薄膜热电极，然后再溅射沉积另一种氧化物薄膜热电极。10.根据权利要求5所述的氧化物薄膜型热电偶的制备方法，其特征在于:所述的陶瓷基片(1)为氧化铝、莫来石或Sic的结构陶瓷。
【专利摘要】本发明涉及一种氧化物薄膜型热电偶及其制备方法，采用磁控溅射工艺，在高温陶瓷基片上沉积制备可用于高温温度测量的氧化物薄膜热电偶，并采用涂敷氧化物保护层，改善氧化物薄膜热偶的热挥发性，提高热偶的使用性能。该薄膜热电偶采用直接贴装在陶瓷基片表面，可用于真空和氧化气氛中，能够在1000℃-1250℃高温下长期稳定工作。
【IPC分类】G01K7/02, H01L35/34
【公开号】CN105300544
【申请号】CN201510776351
【发明人】任巍, 史鹏, 刘艳涛, 田边, 蒋庄德
【申请人】西安交通大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月12日