，单位为克（g);
[0060] M1一一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol);
[0061] M2一一三氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol);
[0062] M3一一氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol);
[0063] 按公式：
计算氯化氢的质量分数ω2:
[0064] 式中：
[0065] C2一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);
[0066] V2一一滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);
[0067] m2--步骤（b)中试样的质量的数值，单位为克（g);
[0068] M2一一氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol);
[0069] 按公式ω3= 100% - ω「ω2计算硫酸的质量分数ω 3:
[0070] 式中：
[0071] Co1-一三氧化硫的质量分数，以％表示；
[0072] ω2一一氯化氢的质量分数，以％表示；
[0073] 根据公式〃 计算的α值按相应的公式计算氯磺酸的质量分数ω4: 丨
[0074] 若α〈〇· 4554,则三氧化硫过量，ω4按式公式ω 4= 3· 1958ω 2计算；
[0075] 若α =〇· 4554,则三氧化硫与氯化氢等量，ω4按公式ω 4= ω Jco2计算；
[0076] 若α >〇· 4554,则氯化氢过量，ω4按公式ω 4= L 4454ω i计算；
[0077] 式中：
[0078] Co1-一三氧化硫的质量分数，以％表示；
[0079] ω2一一氯化氢的质量分数，以％表示；
[0080] 0. 4554一一氯化氢的相对分子质量与三氧化硫的相对分子质量的比值；
[0081] 3. 1958--氯磺酸的相对分子质量与氯化氢的相对分子质量的比值；
[0082] 1. 4554--氯磺酸的相对分子质量与三氧化硫的相对分子质量的比值；
[0083] 步骤（a)中所述的试样Hi1的数值优选为0. 1350-0. 1650,步骤（b)中所述的试样 m2的数值优选为〇. 4350-0. 4650。
[0084] 所述的氢氧化钠标准滴定溶液的浓度C1优选为0. lmol/L。
[0085] 所述的硝酸银标准滴定溶液的浓度C2优选为0. lmol/L。
[0086] 所述的淀粉溶液的浓度优选为10g/L。
[0087] 本发明的发明人经过研究认为氯磺酸是由三氧化硫、氯化氢和硫酸组成的，即将 三氧化硫、氯化氢和硫酸的质量分数之和计为100 %，直接计算试样中的三氧化硫、氯化氢 和硫酸的质量分数，将产品中少量的杂质计为硫酸，对硫酸的质量分数的计算结果影响很 小，同时，有效减少了氯磺酸的质量分数的计算误差，计算过程直接、方便、合理。
[0088] 与现有技术相比，本发明的优点为：
[0089] 现行标准中的电位滴定法操作过程中称取样品的量约1克，称取样品的量较多， 实际操作中易发生安瓿球破裂样品灼伤检验人员的危险。本发明的方法技术方案一将称样 量改为〇. 15克，与化学测定法的称取样品量一致，可减少测定过程的系统误差。本发明将 现行标准电位滴定法的中和滴定与沉淀滴定的分别滴定改为同一样品分二步滴定，第二步 滴定时加入（1+2)硫酸调节溶液的酸度，以淀粉代替明胶，简化了操作过程；
[0090] 本发明的方法技术方案二，将总酸度和氯化氢质量分数的测定设定为分别独立进 行，减小了分析操作的局限性，增加了氯化氢质量分数测定时的称样量和硝酸银标准滴定 溶液的消耗体积，减小了分析过程的系统误差。
【具体实施方式】
[0091] 以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
[0092] 实施例1 :
[0093] 试剂：氯化钾
[0094] 氢氧化钠标准滴定溶液：(：(似0!1)=0.1111〇1/1
[0095] 硝酸银标准滴定溶液：c(AGN03) = 0· lmol/L
[0096] 硫酸溶液：1+2
[0097] 淀粉溶液：20g/L
[0098] 仪器：电位计：灵敏度± 2mV
[0099] pH玻璃电极
[0100] 甘汞电极：217型双盐桥饱和甘汞电极
[0101] 银电极：216型
[0102] 磁力搅拌器
[0103] 碱式滴定管：50mL
[0104] 酸式棕色滴定管：25mL
[0105] 分析步骤：
[0106] (1)取一干燥安瓿球称量，精确至O.OOOlg。在微火上小心将球部烤热，迅速将毛 细管插入装有试样的瓶中，吸取约〇. 1350-0. 1650g试样，立即熔封毛细管尖端，并用火将 毛细管外壁沾附的酸液烤干，冷却后再称量，精确至〇. 〇〇〇lg。
[0107] (2)将安瓿球置于盛有80mL水的不漏水的250mL碘量瓶中，塞上瓶塞，瓶外用毛巾 或双层纱布包好，强烈振荡使安瓿球破碎，放置l〇min，继续振荡lmin，使生成的酸雾全部 吸收，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，摇匀溶液，得到试 液备用。
[0108] (3)将试液移至300mL烧杯中，加水至120mL后，插入玻璃电极和饱和甘汞电极，用 浓度为C 1摩尔/升的氢氧化钠标准滴定溶液作电位滴定，按GB/T 9725中二级微商法的规 定确定终点，滴定过程中同时使用酚酞指示剂指示终点，得到滴定消耗的氢氧化钠标准滴 定溶液的体积Vp
[0109] (4)取出玻璃电极，并用少量水冲洗，将电极沾附的试液洗入烧杯中，加入3滴硫 酸溶液和5mL淀粉溶液，插入银电极，用浓度为C 2摩尔/升的硝酸银标准滴定溶液作电位 滴定，按GB/T 9725中二级微商法的规定确定终点，滴定过程中同时使用铬酸钾指示剂指 示终点，得到滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V 2。
[0110] 结果计算：
[0111] 按公式（1)计算三氧化硫（S03)的质量分数ω1:
[0113] 式中：
[0114] V1--滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);
[0115] C1--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);
[0116] V2--滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);
[0117] C2一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);
[0118] m一一步骤⑴中试样的质量的数值，单位为克（g);
[0119] M1一一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol) (M = 98. 08);
[0120] M2一一三氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol) (M = 80. 06);
[0121] M3一一氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol) (M = 36. 46)。
[0122] 按公式⑵计算氯化氢（HCl)的质量分数ω2:
[0124] 式中：
[0125] C2一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L);
[0126] V2一一滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);
[0127] M3--氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol) (M = 36. 46);
[0128] m一一步骤⑴中试样的质量的数值，单位为克（g)。
[0129] 按式⑶计算硫酸（H2SO4)的质量分数ω3:
[0130] ω3= 100% -ω Γω2.................................................... ..........(2)
[0131] 式中：
[0132] Co1-一按公式⑴计算的三氧化硫（SO3)的质量分数。
[0133] ω2一一按公式⑵计算的氯化氢（HCl)的质量分数。
[0134] 根据公式（4)计算的α值按相应的公式计算氯磺酸的质量分数ω4:
[0136] 若α < 〇. 4554,则三氧化硫过量，ω4按公式（5)计算：
[0137] ω4= 3. 1958 ω2....................................................... ............(4)
[0138] 若α = 〇. 4554,则三氧化硫与氯化氢等量，ω4按公式（