法和本发明的实施例2的方法检验结果误差均在允许 范围内。本发明的实施例2的方法结果比化学分析法的测定结果同样要低一些。
【主权项】
1. 一种工业氯磺酸的分析方法，其特征在于包括以下步骤： (a) 样品准备：取一干燥安瓿球称量，在微火上将球部烤热，迅速将毛细管插入装有试 样的瓶中，吸取m克试样，立即熔封毛细管尖端，并用火将毛细管外壁沾附的酸液烤干，冷 却后再称量；将安瓿球置于盛有80mL水的碘量瓶中，塞上瓶塞，瓶外用毛巾或双层纱布包 好，振荡使安瓿球破碎，放置lOmin，继续振荡lmin，使生成的酸雾全部吸收，用玻璃棒压碎 安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，摇匀溶液，得到试液备用； (b) 滴定分析：将步骤（a)得到的试液移至烧杯中，加水至120mL后，插入玻璃电极和 饱和甘汞电极，用浓度为q摩尔/升的氢氧化钠标准滴定溶液作电位滴定，按二级微商法 的规定确定终点，得到滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V1;取出玻璃电极，用水冲 洗，将电极沾附的试液洗入烧杯中，加入3滴1+2硫酸溶液和5mL淀粉溶液，插入银电极，用 浓度为c2摩尔/升的硝酸银标准滴定溶液作电位滴定，按二级微商法的规定确定终点，得 到滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V2;(c) 结果计算：以氯磺酸是由三氧化硫、氯磺酸、硫酸组成的理论体系推出计算方法， 其中： 按以下公式计算三氧化硫的质量分数ω1: 式中： 〇!--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L); Vi--滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL); c2一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L); V2-一滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);m一一步骤（a)中试样的质量的数值，单位为克（g); Mi-一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol); M2一一三氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol); M3一一氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol); y r hf 按公式％t^^xlOO%计算氯化氢的质量分数ω2: 1()()0/;/ 式中： C2一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L); V2-一滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);m一一步骤（a)中试样的质量的数值，单位为克（g); M3一一氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol); 按公式ω3= 100% -ω「ω2计算硫酸的质量分数ω3: 式中： --三氧化硫的质量分数； ω2-一氯化氢的质量分数；若α< 0. 4554,则三氧化硫过量，ω4按公式ω4= 3. 1958ω2计算； 若α= 0.4554,则三氧化硫与氯化氢等量，ω4按公式ω4=ω计算； 若α> 〇. 4554,则氯化氢过量，ω4按公式ω4= 1. 4554ωi计算； 式中： --三氧化硫的质量分数； ω2-一氯化氢的质量分数； 〇. 4554一一氯化氢与三氧化硫的相对分子质量比值； 3. 1958一一氯磺酸与氯化氢的相对分子质量比值； 1. 4554一一氯磺酸与三氧化硫的相对分子质量比值。2. 根据权利要求1所述的工业氯磺酸的分析方法，其特征在于步骤（a)中所述的试样 m的数值为 0. 1350-0. 1650。3. 根据权利要求1所述的工业氯磺酸的分析方法，其特征在于步骤（b)中所述的氢氧 化钠标准滴定溶液的浓度(^为0.lmol/L。4. 根据权利要求1所述的工业氯磺酸的分析方法，其特征在于步骤（b)中所述的硝酸 银标准滴定溶液的浓度4为0.lmol/L。5. 根据权利要求1所述的工业氯磺酸的分析方法，其特征在于所述的淀粉溶液的浓度 为 20g/L。6. -种工业氯磺酸的分析方法，其特征在于包括以下步骤： (a) 取一干燥安瓿球称量，在微火上将球部烤热，迅速将毛细管插入装有试样的瓶中， 吸取叫克试样，立即熔封毛细管尖端，并用火将毛细管外壁沾附的酸液烤干，冷却后再称 量；将安瓿球置于盛有80mL水的碘量瓶中，塞上瓶塞，瓶外用毛巾或双层纱布包好，振荡 使安瓿球破碎，放置l〇min，继续振荡lmin，使生成的酸雾全部吸收，用玻璃棒轻轻压碎安 瓿球的毛细管，用水冲洗瓶颈及玻璃棒，摇匀溶液，得到试液；将试液移至烧杯中，加水至 120mL后，插入玻璃电极和饱和甘汞电极，用浓度为摩尔/升的氢氧化钠标准滴定溶液作 电位滴定，按二级微商法的规定确定终点，得到滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积 V1； (b) 取一干燥安瓿球称量，在微火上将球部烤热，迅速将毛细管插入装有试样的瓶中， 吸取m2克试样，立即熔封毛细管尖端，并用火将毛细管外壁沾附的酸液烤干，冷却后再称 量；将安瓿球置于盛有80mL水的碘量瓶中，塞上瓶塞，瓶外用毛巾或双层纱布包好，振荡 使安瓿球破碎，放置l〇min，继续振荡lmin，使生成的酸雾全部吸收，用玻璃棒轻轻压碎安 瓿球的毛细管，用水冲洗瓶颈及玻璃棒，摇匀溶液，得到试液；将试液移至烧杯中，加水至 120mL后，加入10mL淀粉溶液，插入银电极和饱和甘汞电极，用浓度为c2摩尔/升的硝酸银 标准滴定溶液作电位滴定，按二级微商法的规定确定终点，得到滴定消耗的硝酸银标准滴 定溶液的体积V2; (c) 结果计算，以氯磺酸是由三氧化硫、氯磺酸、硫酸组成的理论体系推出计算方法，其 中： 按以下公式计算三氧化硫的质量分数ω1:式中： 〇!--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L); Vi--滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL); c2一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L); V2-一滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);mi一一步骤（a)中试样的质量的数值，单位为克（g); m2-一步骤（b)中试样的质量的数值，单位为克（g); Mi-一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol); M2一一三氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol); M3一一氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol);c2一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L); V2-一滴定消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL);m2-一步骤（b)中试样的质量的数值，单位为克（g); M2一一氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol); 按公式ω3= 100% -ω「ω2计算硫酸的质量分数ω3: 式中： --三氧化硫的质量分数，以％表示； ω2一一氯化氢的质量分数，以％表示；若α〈〇. 4554,则三氧化硫过量，ω4按式公式ω4= 3. 1958ω2计算； 若α= 0.4554,则三氧化硫与氯化氢等量，ω4按公式ω4=ω计算； 若α>〇. 4554,则氯化氢过量，ω4按公式ω4= 1. 4454ωi计算； 式中： --三氧化硫的质量分数，以％表示； ω2一一氯化氢的质量分数，以％表示； 0. 4554--氯化氢的相对分子质量与三氧化硫的相对分子质量的比值； 3. 1958--氯磺酸的相对分子质量与氯化氢的相对分子质量的比值； 1.4554--氯磺酸的相对分子质量与三氧化硫的相对分子质量的比值。7. 根据权利要求6所述的工业氯磺酸的分析方法，其特征在于步骤（a)中所述的试样 1^的数值为0· 1350-0. 1650,步骤（b)中所述的试样m2的数值为0· 4350-0. 4650。8. 根据权利要求6所述的工业氯磺酸的分析方法，其特征在于所述的氢氧化钠标准滴 定溶液的浓度(^为0·lmol/Lo9. 根据权利要求6所述的工业氯磺酸的分析方法，其特征在于所述的硝酸银标准滴定 溶液的浓度〇2为0·lm〇l/L〇10. 根据权利要求6所述的工业氯磺酸的分析方法，其特征在于所述的淀粉溶液的浓 度为l〇g/L。
【专利摘要】本发明公开了一种工业氯磺酸的分析方法，方案一将现行标准中的电位滴定法的中和滴定与沉淀滴定的分别滴定改为同一样品分二步滴定，第二步滴定时加入(1+2)硫酸调节溶液的酸度，以淀粉代替明胶，简化了操作过程。方案二将总酸度和氯化氢质量分数的测定设定为分别独立进行，减小了分析操作的局限性，增加了氯化氢质量分数测定时的称样量和硝酸银标准滴定溶液的消耗体积，减小了分析过程的系统误差。本发明修正了氯磺酸化学组成的理论基础，在新的理论基础上改进了氯磺酸中相关组分质量分数的计算方法，具有简便、准确、安全、可靠的优点。
【IPC分类】G01N31/16
【公开号】CN105301176
【申请号】CN201510737368
【发明人】夏碧波, 郑学根, 戴如康, 苏刚, 史英俊, 谷灿波, 吴尤嘉
【申请人】衢州巨化锦纶有限责任公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月3日