5°C。为避免样品在实验过程中被氧化，采用 高纯氮气作为净化气，调节流速为20mL/min。相关DSC谱图用纯度软件处理，乙交酯纯度检 测结果的平均值为99. 54%。
[0047] 实施例5
[0048] 精密称取乙交酯样品，用铝制液体坩埚压封。利用差示扫描量热仪（DSC)对其纯 度进行检测，从75°C开始，以:TC/min升温到95°C。为避免样品在实验过程中被氧化，采用 高纯氮气作为净化气，调节流速为20mL/min。相关DSC谱图用纯度软件处理，乙交酯纯度检 测结果的平均值为99. 78%。
[0049] 实施例6
[0050] 准确称取乙交酯样品，用铝制液体坩埚压封。利用差示扫描量热仪（DSC)对其纯 度进行检测，从75°C开始，以5°C/min升温到95°C。为避免样品在实验过程中被氧化，采用 高纯氮气作为净化气，调节流速为20mL/min。相关DSC谱图用纯度软件处理，乙交酯纯度检 测结果的平均值为99. 89%。
[0051] 实施例7
[0052] 精密称取适量催化剂Bi(0Ac)3，用耐酸不锈钢坩埚压封。利用差示扫描量热仪 (DSC)对Bi(0Ac)3纯度进行检测，从200°C开始，以1°C/min升温到300°C。为避免样品在 实验过程中被氧化，采用高纯氮气作为净化气，调节流速为20mL/min。相关DSC谱图用纯度 软件处理，Bi(0Ac)3纯度检测结果的平均值为99. 08%。
[0053] 实施例8
[0054] 准确称取适量催化剂Bi(0Ac)3，用耐酸不锈钢坩埚压封。利用差示扫描量热仪 (DSC)对Bi(0Ac)3纯度进行检测，从200°C开始，以3°C/min升温到300°C。为避免样品在 实验过程中被氧化，采用高纯氮气作为净化气，调节流速为20mL/min。相关DSC谱图用纯度 软件处理，Bi(0Ac)3纯度检测结果的平均值为99. 12%。
[0055] 实施例9
[0056] 精密称取适量催化剂Bi(0Ac)3，用耐酸不锈钢坩埚压封。利用差示扫描量热仪 (DSC)对Bi(0Ac)3纯度进行检测，从200°C开始，以5°C/min升温到300°C。为避免样品在 实验过程中被氧化，采用高纯氮气作为净化气，调节流速为20mL/min。相关DSC谱图用纯度 软件处理，Bi(0Ac)3纯度检测结果的平均值为99. 19%。
[0057] 实施例10
[0058] 准确称取适量催化剂SnCl2 · 2H20,用耐酸不锈钢坩埚压封。利用差示扫描量热仪 (DSC)对其纯度进行检测，从30°C开始，以1°C/min升温到250°C。为避免样品在实验过程 中被氧化，采用高纯氮气作为净化气，调节流速为20mL/min。相关DSC谱图用纯度软件处 理，SnCl2 · 2H20纯度检测结果的平均值为99. 06%。
[0059] 实施例11
[0060] 精密称取适量催化剂SnCl2 · 2H20,用耐酸不锈钢坩埚压封。利用差示扫描量热仪 (DSC)对其纯度进行检测，从30°C开始，以:TC/min升温到150°C。为避免样品在实验过程 中被氧化，采用高纯氮气作为净化气，调节流速为20mL/min。相关DSC谱图用纯度软件处 理，SnCl2 · 2H20纯度检测结果的平均值为99. 15%。
[0061] 实施例12
[0062] 准确称取适量催化剂SnCl2 · 2H20,用耐酸不锈钢坩埚压封。利用差示扫描量热仪 (DSC)对其纯度进行检测，从30°C开始，以5°C/min升温到150°C。为避免样品在实验过程 中被氧化，采用高纯氮气作为净化气，调节流速为20mL/min。相关DSC谱图用纯度软件处 理，SnCl2 · 2H20纯度检测结果的平均值为99. 20%。
【主权项】
1. 一种基于差示扫描量热仪技术与热分析理论公式计算相结合，准确测定生产聚乙醇 酸过程中原料的纯度，其特征在于该方法的具体步骤如下： (1) 取出适量的样品用于DSC测量。DSC实验在装备有冷却系统的PerkinElmer 8500DSC仪器上进行的。通入DSC样品池的氮气流量为20mL·min^称取适量的样品，装 入密封坩埚中，获取DSC曲线等实验数据； (2) 根据获取的DSC谱图，分析环酯开环聚合过程中聚合体系放热量与时间、温度之间 的关系； (3) 使用动力学软件分析乙醇酸和乙交酯的纯度，准确评价乙醇酸和乙交酯是否符合 生产高分子量聚乙醇酸的要求。2. 根据权利要求1所述的原料，其中原料包括乙醇酸、乙交酯和催化剂等。3. 根据权利要求1所述的合成过程，其中催化剂包括Bi的羧酸类化合物和Sn的卤化 物。4. 根据权利要求1所述的合成过程，样品的取样量质量范围为0. 1~10mg，优选0. 5~ lmg〇5. 根据权利要求1所述的DSC测定过程，其中测量温度范围为30~300°C，优选为 100 ~250。。。6. 根据权利要求4所述的DSC测定过程，乙醇酸的温度测定范围为20~200°C，优选 为 70 ~90°C。7. 根据权利要求4所述的DSC测定过程，乙交酯的温度测定范围为20~200°C，优选 为 75 ~95°C。8. 根据权利要求4所述的DSC测定过程，Bi羧酸类化合物的温度测定范围为20~ 300。。。9. 根据权利要求4所述的DSC测定过程，Sn卤化物的温度测定范围为20~300°C。10. 根据权利要求1所述的DSC测定过程，DSC的升温速率范围为0. 1~10°C/min，优 选为1~5°C/min〇
【专利摘要】本发明涉及一种测定乙醇酸、乙交酯和催化剂纯度的差示量热扫描分析(DSC)法。为了合成高分子量的聚乙醇酸，乙醇酸纯度需高于98％，乙交酯纯度需高于99.5％，催化剂的纯度需高于99％。本发明为生产聚乙醇酸过程中测定乙醇酸和乙交酯纯度提供了一种简便快速的方法。乙醇酸纯度的DSC检测方法为：取适量(0.5～1.0mg)乙醇酸样品，从65℃开始，以1℃/min的升温速率升温至85℃，得到DSC曲线。利用熔点所在的温度区间计算得到乙醇酸的纯度。乙交酯和催化剂的纯度测定方法与此类似。本发明提供的方法过程简单，耗时短，有利于提高生产效率。
【IPC分类】G01N25/20
【公开号】CN105424743
【申请号】CN201510870693
【发明人】陈群, 高建, 崔爱军, 何明阳
【申请人】常州大学
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年12月2日