一种聚乙烯醇-聚己内酯-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种聚乙烯醇-聚己内酯-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，属于生物降解高分子材料制备技术领域。
【背景技术】
[0002]聚乙烯醇是一种具有良好的生物相容性和生物可降解性的生物材料，具有优良的亲水性，被广泛应用于医药学领域。聚己内酯和聚(D，L_乳酸)乙醇酸(乳酸与乙醇酸的重量比为90/10)是具有良好的生物相容性和生物可降解性的生物材料，具有较好的疏水性，在医药学方面有着广泛的应用。将聚己内酯链段、聚乳酸乙醇酸链段同时接枝到聚乙烯醇分子链上所得到的聚乙烯醇-聚己内酯-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物集合了聚乙烯醇、聚己内酯及聚乳酸乙醇酸三者的优点，是一种具有两亲性的新型可降解生物材料，在制备缓释药物载体方面势必具有良好的应用前景。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种操作简单及效果较好的聚乙烯醇-聚己内酯-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法。其技术方案为:
一种聚乙烯醇-聚己内酯-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，其特征在于:共聚物中聚乙烯醇链段的分子量为41000?52000，聚己内酯链段的分子量为2300?2500，聚乳酸乙醇酸链段的分子量为2300?2500;其制备方法如下:
在干燥反应器内加入聚乙烯醇、羧基封端的聚己内酯单十二烷基醚、羧基封端的聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚、溶剂和缩合剂，惰性气氛下，于27?33°C搅拌反应2?3天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物。
[0004]所述的一种聚乙烯醇-聚己内酯-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，聚己内酯单十二烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为15?25:1，聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚采用聚(D，L-乳酸)乙醇酸单十一烷基醚，且乳酸与乙醇酸的重量比为90/10，聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为15?25:1。
[0005]所述的一种聚乙烯醇-聚己内酯-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，缩合剂米用N ,N’-二环己基碳二亚胺、N, N’ -二异丙基碳二亚胺或3-乙基_1_( 3-二甲氨丙基)碳二亚胺，缩合剂与聚乙烯醇的摩尔比为1.07?1.8:1，溶剂采用二甲基亚砜，反应物溶液浓度为5?15 g:100 ml。
[0006]本发明与现有技术相比，其优点为:
1、所述的一种聚乙烯醇-聚己内酯-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，采用一种聚合物与两种不同大单体同时进行酯化反应的手段，操作简单、易于掌握；
2、所述的一种聚乙烯醇-聚己内酯-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物是一种新型可降解生物材料。
【具体实施方式】
[0007]实施例1
在干燥反应器加入12克聚乙烯醇(分子量为41000)、12.2克羧基封端的聚己内酯单十二烷基醚(分子量为2300)和12.2克羧基封端的聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚(分子量为2300)，加入335 ml二甲基亚砜，再加入0.074克N,N’-二环己基碳二亚胺，惰性气氛下，于27°(3搅拌反应2天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物。
[0008]实施例2
在干燥反应器加入13.2克聚乙烯醇(分子量为47000)、12.4克羧基封端的聚己内酯单十二烷基醚(分子量为2400)和12.4克羧基封端的聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚(分子量为2400)，加入348 ml二甲基亚砜，再加入0.044克N,N’-二异丙基碳二亚胺，惰性气氛下，于30°(3搅拌反应2天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物。
[0009]实施例3
在干燥反应器加入14.2克聚乙烯醇(分子量为52000)、12.5克羧基封端的聚己内酯单十二烷基醚(分子量为2500)和12.5克羧基封端的聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚(分子量为2500)，加入355 ml二甲基亚砜，再加入0.066克3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺，惰性气氛下，于33°C搅拌反应3天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物。
【主权项】
1.一种聚乙烯醇-聚己内酯-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，其特征在于:共聚物中聚乙烯醇链段的分子量为41000?52000，聚己内酯链段的分子量为2300?2500，聚乳酸乙醇酸链段的分子量为2300?2500;其制备方法如下: 在干燥反应器内加入聚乙烯醇、羧基封端的聚己内酯单十二烷基醚、羧基封端的聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚、溶剂和缩合剂，惰性气氛下，于27?33°C搅拌反应2?3天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到目标物。2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇-聚己内酯-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，其特征在于:聚己内酯单十二烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为15?25:1，聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚采用聚(D，L-乳酸)乙醇酸单十一烷基醚，且乳酸与乙醇酸的重量比为90/10，聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚与聚乙烯醇的摩尔比为15?25:1。3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯醇-聚己内酯-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，其特征在于:缩合剂采用N，N’_二环己基碳二亚胺、N，N’_二异丙基碳二亚胺或3-乙基-1-(3-二甲氨丙基)碳二亚胺，缩合剂与聚乙烯醇的摩尔比为1.07?1.8:1，溶剂采用二甲基亚砜，反应物溶液浓度为5?15 g:100 ml ο
【专利摘要】本发明公开一种聚乙烯醇-聚己内酯-聚乳酸乙醇酸双接枝共聚物的制备方法，采用以下方法：在干燥反应器内加入聚乙烯醇、羧基封端的聚己内酯单十二烷基醚、羧基封端的聚乳酸乙醇酸单十一烷基醚、溶剂和缩合剂，惰性气氛下，于27～33℃搅拌反应2～3天，终止反应，通过过滤、透析、干燥，得到本发明目标物。本发明制备工艺简单、易于掌握，所得目标物是一种新型可降解生物材料。
【IPC分类】C08G81/02
【公开号】CN105566642
【申请号】CN201610108629
【发明人】朱国全
【申请人】山东理工大学
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年2月29日