一种工业湿法净化磷酸中低含量硫酸根的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及憐化工技术领域，更具体地说，设及一种工业湿法净化憐酸中低含量 硫酸根的检测方法。
【背景技术】
[0002] 行标HG/T 4069-2008分光光度法检测PPA(工业湿法净化憐酸)产品中低含量硫酸 根，当硫酸根含量低于0.0070% (即7化pm)时，硫酸根很难与加入的沉淀剂发生沉淀反应， 采用分光光度法就无法检出硫酸根含量。无论是改变称样量还是改变反应的酸碱条件和加 大沉淀剂的用量，都没有沉淀产生，可见采用行标分光光度法检测产品憐酸低含量硫酸根 含量是失效的。国标GB/T2091-200化k浊法可W测定所述硫酸根的含量，但只能检测出一定 的范围值，无法得出具体结果，无法满足生产控制和客户需求。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供了检测精度高且操作简单，不需要增加检测设备 的工业湿法净化憐酸中低含量硫酸根的检测方法。
[0004] 有鉴于此，本发明提供了一种工业湿法净化憐酸中低含量硫酸根的检测方法，包 括：
[0005] 提供硫酸根标准溶液；
[0006] 将所述硫酸根标准溶液加入至待测溶液中，得到混合溶液；
[0007] 通过分光光度法检测所述混合溶液中第一硫酸根含量；
[000引通过式I所示的公式计算得到所述待测溶液中硫酸根的含量；
[0009] Q 二 Q 2- W 1
[0010] 其中，CO为待测溶液中硫酸根含量，《2为所述第一硫酸根含量，为所述标准溶 液中的硫酸根含量。
[0011] 优选的，所述提供硫酸根标准溶液具体为：
[0012] 称量0.148g于105°C~110°C干燥至质量恒定的污水硫酸钢，荣誉岁，全部转移至 IOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到硫酸根标准溶液。
[0013] 优选的，通过分光光度法检测所述混合溶液中第一硫酸根含量具体为：
[0014] 绘制标准工作曲线；
[0015] 称取15~20g混合溶液精确至O.Olg，置于50mL。加入2mL盐酸和IOmL缓冲溶夜，加 入3mL氯化领溶液稀释至刻度，摇匀。放置IOmin，在波长440nm处测定浊度；
[0016] 计算第一硫酸根含量。
[0017] 优选的，所述绘制标准工作曲线具体为：
[001引分别取0.0 mU 1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5. OmL的硫酸盐标准溶液于一系列50mL 容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、IOmL缓冲溶液和3mL氯化领溶液，稀释至刻度，摇匀；
[0019] 将所述摇匀后的标准溶液放置IOmin，用1 cm比色皿在波长HOnm处测定其吸光 值；
[0020] W硫酸根S〇42^勺质量mg为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。
[0021 ]优选的，所述计算第一硫酸根含量具体为：
[0022 ] W硫酸根S〇42^勺质量的质量分数W2计，数值W %表示，按式2计算；
[0023] W2= (mi ? 1〇-3) ? 100/m
[0024] 式中；
[0025] mi为从所述工作曲线上查得硫酸根的质量的数值，单位为毫克mg;
[0026] m为混合溶液的质量的数值，单位为克g。取平行调定结果的算术平均值为测定结 果;两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0 Ol %。
[0027] 优选的，所述缓冲溶液的制备方法为：
[0028] 取40g氯化儀MgCb ? 6出0、4. Ig醋酸钢、0.83g硝酸钟和28mL乙醇，用水溶解后稀释 至1000 mL。
[0029] 本发明提供的检测方法，通过在待测溶液中加入硫酸根标准溶液，从而在分光光 度法检测中氯化领加入后，能够与硫酸根反应，从而得出第一硫酸根含量，即混合溶液的硫 酸根含量，然后再减去标准溶液中的硫酸根含量，最终得到待测溶液中的硫酸根含量。经过 与ICP大量检测比对验证，结果偏差可控制在3ppmW内，同时稳定高效，结果完全满足生产 控制和出厂产品检验需求，并且把产品憐酸中的硫酸根含量检出限降至几个Wm级。
【附图说明】
[0030] 图1:本发明实施例提供的低含量硫酸根工作曲线图。
【具体实施方式】
[0031] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述， 显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实 施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属 于本发明保护的范围。
[0032] 本发明提供了一种工业湿法净化憐酸中低含量硫酸根的检测方法，包括：
[0033] 提供硫酸根标准溶液；
[0034] 将所述硫酸根标准溶液加入至待测溶液中，得到混合溶液；
[0035] 通过分光光度法检测所述混合溶液中第一硫酸根含量；
[0036] 通过式I所示的公式计算得到所述待测溶液中硫酸根的含量；
[0037] Q 二 Q 2_ CO 1
[0038] 其中，O为待测溶液中硫酸根含量，O 2为所述第一硫酸根含量，W 1为所述标准溶 液中的硫酸根含量。
[0039] 优选的，所述提供硫酸根标准溶液具体为：
[0040] 称量0.148g于105°C~110°C干燥至质量恒定的无水硫酸钢，全部转移至IOOmL容 量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到硫酸根标准溶液。
[0041 ]优选的，通过分光光度法检测所述混合溶液中第一硫酸根含量具体为：
[0042] 绘制标准工作曲线；
[0043] 称取15~20g混合溶液精确至O.Olg，置于50mL。加入2mL盐酸和IOmL缓冲溶夜，加 入3mL氯化领溶液稀释至刻度，摇匀。放置IOmin，在波长440nm处测定浊度；
[0044] 计算第一硫酸根含量。
[0045] 优选的，所述绘制标准工作曲线具体为：
[0046] 分别取 0.0 mU 1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5. OmL 的硫酸盐标准溶液于一系列50mL 容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、IOmL缓冲溶液和3mL氯化领溶液，稀释至刻度，摇匀；
[0047] 将所述摇匀后的标准溶液放置IOmin，用1 cm比色皿在波长HOnm处测定其吸光 值；
[004引 W硫酸根SO/-的质量mg为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。
[0049] 优选的，所述计算第一硫酸根含量具体为：
[0050] W硫酸根S〇42^勺质量分数W2计，数值W %表示，按式2计算；
[0051] W2= (mi ? 1〇-3) ? 100/m
[0052] 式中；
[0053] mi为从所述工作曲线上查得硫酸根的质量的数值，单位为毫克mg;
[0054] m为混合溶液的质量的数值，单位为克g。取平行调定结果的算术平均值为测定结 果;两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0 Ol %。
[0055] 优选的，所述缓冲溶液的制备方法为：
[0化6] 取40g氯化儀MgCb ? 6出0、4. Ig醋酸钢、0.83g硝酸钟和28血乙醇，用水溶解后稀释 至1000 mL。
[0057] 本发明提供的检测方法，通过在待测溶液中加入硫酸根标准溶液，从而在分光光 度法检测中氯化领加入后，能够与硫酸根反应，从而得出第一硫酸根含量，即混合溶液的硫 酸根含量，然后再减去标准溶液中的硫