酸根含量，最终得到待测溶液中的硫酸根含量。经过 与ICP大量检测比对验证，结果偏差可控制在3ppmW内，同时稳定高效，结果完全满足生产 控制和出厂产品检验需求，并且把产品憐酸中的硫酸根含量检出限降至几个Wm级。
[0058] W下是具体实施例，详细阐述本发明的具体方案。
[0化9]实施例1:
[0060]工业净化工业湿法净化憐酸中不同含量硫酸根测定。
[0061 ] 仪器
[0062] 722分光光度计
[0063] 试剂
[0064] 盐酸，硫酸根缓冲液，氯化领固体(分析纯），Img/mL硫酸根储备液。
[00化]操作步骤：
[0066] 制备硫酸根标准溶液:称量0.148g于105°C~110°C干燥至质量恒定的无水硫酸 钢，全部转移至IOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到硫酸根标准溶液。
[0067] 绘制标准工作曲线，分别取0.0 mL、1. OmL、2. OmL、3. OmL、4. OmL、5. OmL的硫酸盐标 准溶液于一系列50mL容量瓶中，加入2mL盐酸溶液、IOmL缓冲溶液和3mL氯化领溶液，稀释至 刻度，摇匀；
[006引将所述摇匀后的标准溶液放置IOmin，用1 cm比色皿在波长HOnm处测定其吸光 值；
[0069] W硫酸根S0421 勺质量mg为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线如图I所 /J、- O
[0070] 将标准硫酸根溶液与待测溶液混合，得到试样。试样中硫酸根标准溶液和待测样 品溶液的比例可W任意混配，但是硫酸根标准溶液的体积必须大于待测样品溶液的体积。
[0071] 称取15~20g试样（精确至O.OOOlg)于50mL容量瓶中，加入Img/mL硫酸根储备液 VmL,再加2mL盐酸（1 + 1)和IOmL硫酸根缓冲溶液，用水定容至刻度、摇匀。将其倒入已装有 〇.3g氯化领的50mL聚乙締烧杯中，置于磁力揽拌器上揽拌2分钟。在5~30分钟内，用分光光 度计在波长440nm处，W标准硫酸根溶液工作曲线作参比，测定吸光值。
[0072] 试样中硫酸根计算方法为：W硫酸根S0421勺质量的质量分数W2计，数值表示， 按式2计算；
[0073] W2= (mi ? 1〇-3) ? 100/m
[0074] 式中；
[0075] mi为从所述工作曲线上查得硫酸根的质量的数值，单位为毫克mg;
[0076] m为混合溶液的质量的数值，单位为克g。取平行调定结果的算术平均值为测定结 果;两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0 Ol %。
[0077] 得到的W2乘W溶液总g数，得到《2,再通过公式《 = ?2-?1减去加入标准硫酸根 溶液中硫酸根的含量，结果如表1所示。
[007引在测试工业憐酸不同浓度的硫酸根(表1)中，与ICP结果有0.0002% W内的偏差， 满足样品检测的准确度要求。
[0079] 表1工业净化憐酸不同浓度S〇4检测结果
[0081 ] 实施例2:不同基地工业工业湿法净化憐酸硫酸根的测定
[0082] 分别对不同基地的工业净化工业湿法净化憐酸进行抽样，按本发明提供的方法进 行测试(表2)。抽取的基地有:福泉、上杭、湖北，共抽取3批次，与其分析室检测结果进行比 对，结果偏差在0.0003 % (3ppm) W内。
[0083] 表2按本发明对不同基地抽样比对结果
[0084]
[0085] 通过上述实施例可W看出，本发明提供的方法在检测湿法憐酸中较低含量硫酸根 时，误差极小，且能够得到精确值，比成本较高的ICP法更加简便高效且成本较低，能够在 ICP设备维护时保证产品检测的准确性。
[0086] 本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他 实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
[0087] 对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对运些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的 一般原理可W在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明 将不会被限制于本文所示的运些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一 致的最宽的范围。
【主权项】
1. 一种工业湿法净化磷酸中低含量硫酸根的检测方法，其特征在于，包括： 提供硫酸根标准溶液； 将所述硫酸根标准溶液加入至待测溶液中，得到混合溶液； 通过分光光度法检测所述混合溶液中第一硫酸根含量； 通过式(I)所示的公式计算得到所述待测溶液中硫酸根的含量； ω = ω2-ωι (I) 其中，ω为待测溶液中硫酸根含量，ω2为所述第一硫酸根含量，ωι为所述标准溶液中 的硫酸根含量。2. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述提供硫酸根标准溶液具体为： 称量0.148g于105°C~110°C干燥至质量恒定的污水硫酸钠，荣誉岁，全部转移至lOOmL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，得到硫酸根标准溶液。3. 根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，通过分光光度法检测所述混合溶液中 第一硫酸根含量具体为： 绘制标准工作曲线； 称取15~20g混合溶液精确至0.0 lg，置于50mL。加入2mL盐酸和10mL缓冲溶夜，加入3mL 氯化钡溶液稀释至刻度，摇勾。放置lOmin，在波长440nm处测定池度； 计算所述第一硫酸根含量。4. 根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述绘制标准工作曲线具体为： 分别取〇. OmL、1. OmL、2. OmL、3. OmL、4. OmL、5. OmL的硫酸盐标准溶液于一系列50mL容量 瓶中，加入2mL盐酸溶液、10mL缓冲溶液和3mL氯化钡溶液，稀释至刻度，摇匀； 将所述摇勾后的标准溶液放置lOmin，用lcm比色皿在波长140nm处测定其吸光值； 以硫酸根S〇42_的质量mg为横坐标，对应的吸光值为纵坐标，绘制工作曲线。5. 根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述计算第一硫酸根含量具体为： 以硫酸根S0A的质量的质量分数W2计，数值以％表示，按式2计算； W2=(mi · 10-3) · 100/m 式中： πη为从所述工作曲线上查得硫酸根的质量的数值，单位为毫克mg; m为混合溶液的质量的数值，单位为克g。取平行调定结果的算术平均值为测定结果;两 次平行测定结果的绝对差值不大于〇. 001 %。6. 根据权利要求3或4所述的检测方法，其特征在于，所述缓冲溶液的制备方法为： 取40g氯化镁MgCl2 · 6H20、4.1g醋酸钠、0.83g硝酸钾和28mL乙醇，用水溶解后稀释至 lOOOmLo
【专利摘要】本发明提供了一种工业净化工业湿法净化磷酸低含量硫酸根的检测方法，通过在待测溶液中加入硫酸根标准溶液，从而在分光光度法检测中氯化钡加入后，能够与硫酸根反应，从而得出第一硫酸根含量，即混合溶液的硫酸根含量，然后再减去标准溶液中的硫酸根含量，最终得到待测溶液中的硫酸根含量。经过与ICP大量检测比对验证，结果偏差可控制在3ppm以内，同时稳定高效，结果完全满足生产控制和出厂产品检验需求，并且把产品磷酸中的硫酸根含量检出限降至几个PPm级。
【IPC分类】G01N1/28, G01N21/33
【公开号】CN105527238
【申请号】CN201511018691
【发明人】杨晓梅, 杨胜平, 张金菊, 王剑, 赵磊, 赵强, 文小兵
【申请人】瓮福达州化工有限责任公司
【公开日】2016年4月27日
【申请日】2015年12月29日