一种氰化金泥中金、银含量的联测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及氰化金泥中金、银含量在火试金条件下同时测定的一种方法。
【背景技术】
[0002] 目前，氰化金泥中金、银的含量测定方法主要采用火试金法，其主要步骤是通过金 泥中金、银含量的预测以及两次火试金造渣操作得到金银合粒，然后在得到的金银合粒中 加入一定量的银粉灰吹，再将得到的合粒用硝酸分金，从而计算出金泥中金、银的含量。上 述方法需要两次火试金操作，所需要的流程和时间都比较长，操作复杂，材料浪费严重。
[0003] 黄金杂志于1998年5月（第五期P52-53)公布了一种"直接灰吹法测定金泥中的金 和银"的方法，简称为"直接灰吹法"。这种方法存在以下缺点： 1、直接灰吹法将20克混合试剂用铅皮包裹，其大小不足以用灰皿容纳，在熔融过程中 会溢出灰皿，造成贵金属流失，使结果不准确。
[0004] 2、氰化金泥中杂质成分复杂，而且含量较高，不可能通过简单地一次灰吹将杂质 和贵金属分离完全。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是，提供一种氰化金泥中金、银含量的联测方法，代替 现有技术的两次火试金操作，利用比较简单的一次灰吹、一次火试金测定金泥中金、银的含 量，并确保测定结果的准确性。
[0006 ]为了解决这一技术问题，本发明采用了以下技术方案： 一种氰化金泥中金、银含量的联测方法，其特征在于按照下列步骤进行： 金泥中金、银品位的预测： 第一步:分别称取金泥样品两份，标记为1号样品和2号样品，重量分别计为m，n;l号样 品直接用铅皮包裹，2号样品加入高纯银粉使混合后的金、银比为1:3~1:6,然后用铅皮包 裹； 第二步:将灰皿放入高温炉内940°C~960°C预热30~40min，然后将上述两份铅皮包裹 的样品分别放入灰皿中熔融，灰吹，得到1号金银合粒和2号金银合粒； 第三步:将1号金银合粒用冰醋酸煮沸清洗，烘干，称重得合粒重nu;将2号金银合粒碾 片，分金，称重得金含量m2;按照下式计算出金泥中金、银的预测品位： Au%=m2/η X 100%; Ag%= (mi-mi X m2/n) /m X 100% ； 金泥中金、银的准确含量测定： 第四步:称取金泥样品的重量m3，用铅皮包裹； 第五步:将灰皿放入高温炉内940°C~960°C预热30~40min，然后将第四步铅皮包裹的 样品放入灰皿中熔融、灰吹，得到3号金银合粒； 第六步:将第五步灰吹后的灰皿用研磨机粉碎，并将灰皿粉末全部转移到已配好料的 火试金坩埚中，进行火试金操作，得到4号金银小合粒； 第七步:将3号金银合粒和4号金银小合粒一并用冰醋酸煮沸，清洗，烘干，产物称重得 Π14； 第八步:根据第三步计算得到的金泥预测金、银品位，在第七步所得产物中加入一定量 的高纯银粉，使金、银比例为1:3，用铅皮包裹，然后放入到经高温炉940°C~960°C预热30~ 40min的灰皿中熔融、灰吹，得到5号金银合粒； 第九步:将5号合粒锤片，碾片，然后卷成小卷，依次在1+7硝酸溶液和1+1硝酸溶液中分 金，各30~40min，得金卷;然后将金卷置于瓷坩埚中；用蒸馏水清洗金卷3次，然后将瓷坩埚 置于电热板上烘干，在箱式高温炉内750°C下退火2-3min，取出冷却，称重得金卷重量m 5; 第十步:根据下式别计算出金泥中金、银的准确含量:Au%=m5/m3 X 100%; Ag%=(m4-m5)/ m3 X100%〇
[0007] 优选地，其中第四步:根据第三步计算得到的金泥中金的预测品位，称取金泥样品 的重量m3,使样品中金含量为m'，用铅皮包裹;其中m'=150~250mg。
[0008] 本发明的积极效果在于，利用一次灰吹、一次火试金代替以往两次火试金操作，通 过比较简单的方法测定出金泥中金、银的含量，并保持了结果的准确性。本发明方法的简化 了以往两次火试金的复杂操作，缩短化验时间一半以上，操作简单又保持了很高的准确性， 并且节约了材料成本，适于推广应用。
[0009] 与【背景技术】所述的直接灰吹法相比较，本发明具有以下独特优势： 1、本发明一次灰吹只用铅皮熔融捕集贵金属，使超过90~93%的贵金属进入合粒中，并 且捕集过程中不需要加混合试剂，充分考虑了灰皿吸收杂质元素的能力，不会造成熔 融液体外溢。
[0010] 2、本发明一次火试金使剩余在灰皿上及灰皿吸收的贵金属经过混合试剂的综合 捕集，并 进行了回收，使贵金属进入到小合粒中。
[0011] 3、本本发明与直接灰吹法相比较，既考虑了氰化金泥的复杂组成不能通过简单的 灰吹来 进行金银与杂质元素的分离问题，又保证了氰化金泥中金、银的高回收率的问题，确保 了氰化金泥中金、银化验的准确性。
[0012] 4、本发明方法中，称取金泥样品中金含量m'是通过大量实验得到的经验值。大量 试验表明，在金泥中含金量为150~250mg时，所称取的金泥重量在一次灰吹中得到的效果 最好;并且在金含量为150~250mg时，火试金捕集贵金属的效果更佳。
【具体实施方式】
[0013] 为了更好地理解和实施本发明，下面结合具体实施例进一步说明本发明。
[00M]金泥中金、银品位的预测： 第一步:分别称取200.OOmg金泥样品两份，标记为1号样品和2号样品；1号样品直接用 10克铅皮包裹，2号样品加入高纯银粉为400mg，然后用10克铅皮包裹； 2号样品加入高纯银粉的量应当确保混合后的金、银比为1:3~1:6,所称取的金泥样品 中金、银含量通过经验估算得到，一般采用过量加入高纯银粉的方式，即根据经验估算得到 的金泥样品中金含量下限计算加入高纯银粉的量，并且使混合后的金、银比达到或者超过 1:3〇
[0015] 第二步:将灰皿放入箱式高温炉内950°C预热30min，然后将上述两份铅皮包裹的 样品分别放入灰皿中熔融，灰吹，得到1号金银合粒和2号金银合粒； 第三步:将1号金银合粒用冰醋酸煮沸清洗，烘干，称重得合粒重m=95.65mg;将2号金 银合粒碾片，分金，对金进行称重得金含量m2=78.13mg;按照下式计算出金泥中金