一种用于测定水泥中硫化物含量的装置的制造方法

文档序号:10054957阅读:824来源:国知局
一种用于测定水泥中硫化物含量的装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及水泥的检测领域,特别是涉及一种用于测定水泥中硫化物含量的 装置。
【背景技术】
[0002] 硫化物是水泥中少量的有害成分之一,一般水泥中硫化物含量的测定,是通过碘 量法测定,即:将试样用盐酸分解,产生的硫化氢收集于碱性硫酸锌溶液中,然后用碘量法 测定碱性硫酸锌溶液中的硫化氢含量。该方法采用的是碘量法硫含量测定装置,如图1所 示,该装置中,反应瓶3'中的试样用盐酸分解,产生硫化氢,用吹气栗Γ鼓入的气体将硫化 氢气体带入盛有碱性硫酸锌溶液的烧杯7'中,生成硫化锌沉淀,然后用碘量法测定;其中 2'是洗气瓶,用来除去吹气栗Γ鼓入气体中的硫化物,5'是加热装置,6'是导气管。
[0003] 这样的装置中利用吹气栗Γ将硫化氢气体赶入吸收其的烧杯内,吹气栗Γ产生 的是正压,使得整个装置内的压力高于装置外,导致盐酸溶液不能从加液漏斗4'正常流入 装置内,此时需借助于洗耳球等方式将盐酸溶液吹入装置内,而在吹入过程中盐酸溶液易 溅到操作人员的皮肤上,烧伤操作人员的皮肤或腐蚀衣物。另外,由于该装置采用吹气系 统,如果停机后马上从反应瓶的进气口拔开管子,易产生倒吸现象,也容易烧伤操作人员的 皮肤。 【实用新型内容】
[0004] 本实用新型的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷,提供一种使用安全的用于 测定水泥中硫化物含量的装置,包括依次连接的以下模块:
[0005] 用于去除空气中硫化物的空气净化模块;
[0006] 用于将水泥中硫化物分解成硫化氢气体的反应模块;和
[0007] 用于吸收硫化氢气体并加快吸收速度的吸收抽气模块。
[0008] 所述空气净化模块包括一个装有硫酸铜溶液的洗气瓶;洗气瓶的入口一端与外界 空气连通,另一端插在硫酸铜溶液液面下;洗气瓶的出口与反应模块的气体入口相连。
[0009] 所述空气净化模块还包括一用于调节并稳定空气气流流速的转子流量计,设置在 洗气瓶的入口处。
[0010] 所述反应模块包括装有盐酸溶液的加液漏斗、放置水泥的反应瓶和用于加热反应 瓶的加热装置;加液漏斗的出液口与反应瓶相连,洗气瓶的出口与反应瓶的气体入口连通, 反应瓶的气体出口与吸收抽气模块的入口相通。
[0011] 所述加热装置位于反应瓶的底部或瓶身周围。
[0012] 所述用于通入经空气净化模块处理后的无硫化物的空气的反应瓶的气体入口伸 入反应瓶中液面下。
[0013] 所述吸收抽气模块包括抽气瓶、瓶塞、内装有碱性硫酸锌溶液的吸收瓶和抽气栗; 吸收瓶放置在抽气瓶内,瓶塞将抽气瓶密封,反应模块的气体出口与吸收瓶的入口相通,吸 收瓶的出口与抽气栗相连。
[0014] 所述吸收瓶为高型烧杯。
[0015] 本实用新型的装置虽然也是利用碘量法测定水泥中的硫化物,但将其中的吹气系 统替换为吸收抽气模块,这样装置内一直保持负压,盐酸溶液可以顺利流入装置内,停机后 也不会产生倒吸现象,克服了现有装置产生的盐酸溶液加入困难、容易溅出和停机后发生 倒吸现象的不安全性;本实用新型装置的吸收抽气模块采用高型烧杯,加强了对硫化氢气 体的吸收效果,使测定结果更加准确。本实用新型装置的结构简单,所用器件成本都较低, 安全性好,准确度高,适用于大规模使用。
【附图说明】
[0016] 图1所示为现有碘量法硫含量测定装置的结构示意图;
[0017] 图2所示为本实用新型的结构示意图。
【具体实施方式】
[0018] 本实用新型的装置是依据碘量法测定硫化物的原理设计得到的,原理参考GB/ T176-2008《水泥化学分析方法》第19章。碘量法的具体步骤为:先将水泥试样用盐酸分 解,其中的硫化物被分解释放出硫化氢;再由不含硫化氢的气流做载体将硫化氢带出,然后 用碱性硫酸锌溶液吸收,生成硫化锌沉淀;最后通过碘量法测定出硫化锌沉淀的重量,通过 原子守恒定律,就能计算出水泥中硫化物的含量。碘量法,即:在硫化锌沉淀中加入过量的 碘酸钾标准滴定溶液(内含碘化钾)及盐酸溶液,溶液中剩余的单质碘,用硫代硫酸钠标准 滴定溶液反滴定至淡黄色,再加入淀粉指示剂溶液,继续以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 至蓝色消失,即为终点,根据碘酸钾标准滴定溶液的加入量及硫代硫酸钠标准滴定溶液的 消耗量,以及二者的体积比,从而得到硫化物的含量。
[0019] 碘量法测量硫化物的原理涉及到的主要反应过程为:
[0020] 1)试样用盐酸分解,生成硫化氢(XS是指硫化物,如FeS,MnS,CaS等):
[0021] XS+2HC1 - XC12+H2S t
[0022] 2)反应生成的硫化氢气体先用碱性硫酸锌溶液吸收,生成硫化锌沉淀保留下来:
[0023] Zn (NH3) 42++H2S+2H20 = ZnS I +2ΝΗ3 · H20+2NH4+
[0024] 3)在保留有硫化锌沉淀的吸收液中,加入过量的碘酸钾标准滴定溶液(内含碘化 钾)及盐酸溶液,则在酸性溶液中同时发生下述反应:
[0025] 碘酸钾与碘化钾的反应,生成单质碘:
[0026] 1〇3+51 +6H+= 312+3H20
[0027] 硫化锌沉淀被硫酸溶解又生成硫化氢:
[0028] ZnS+2H+= Zn 2++H2S
[0029] 生成的硫化氢立即被单质碘氧化:
[0030] H2S+I2= 2HI+S I
[0031] 4)溶液中剩余的单质碘,用硫代硫酸钠标准滴定溶液返滴定至淡黄色,再加入淀 粉指示剂溶液,继续以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失,即为终点:
[0032] I2+2S2032 = 21 +S4O62
[0033] 根据浓度c (1/6KI03)碘酸钾标准滴定溶液的加入量及反滴定时浓度为c (Na2S2O3) 的硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗量,以及二者的体积比,即可算出实际消耗的碘酸钾标 准滴定溶液的消耗量,从而可求出试样中三氧化硫的质量分数。
[0034] 硫化物硫的质量分数Ws按式1计算:
[0036] 式中:
[0037] Ws一一硫化物硫的质量分数,% ;
[0038] Ts--碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度,mg/mL ;
[0039] V22一一加入碘酸钾标准滴定溶液的体积,mL ;
[0040] V23一一滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL ;
[0041] K1一一碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比;
[0042] m27--试料的质量,g。
[0043] 以下结合具体实施例,更具体地说明本实用新型的内容,并对本实用新型作进一 步阐述,但这些实施例绝非对本实用新型进行限制。
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