一种平面旋转制备硫化物的装置制造方法
【专利摘要】本实用新型是一种平面旋转制备硫化物的装置。包括有电机、用于水平放置样品的支架、搅拌装置、水浴反应容器、水浴箱、进出水管道，其中支架与电机的输出轴连接，且支架置于水浴反应容器内，搅拌装置置于水浴反应容器的底部，水浴反应容器置于水浴箱内，水浴箱的侧壁设有进出水管道。本实用新型的装置结构简单，可批量大规模生产。本实用新型制备硫化物的方法，包括多层衬底水平放置同时沉积技术，溶液的配置，溶液加热，反应沉积，反应溶液温度场分布控制。本实用新型的装置结构简单，在保证制备薄膜均匀致密的前提下，实现多片衬底同时进行薄膜生长反应。本实用新型可有效提高生产速率及材料利用率，制备薄膜致密均匀。
【专利说明】一种平面旋转制备硫化物的装置
【技术领域】
[0001]本实用新型是一种平面旋转制备硫化物的装置，属于平面旋转制备硫化物的装置的创新技术。
【背景技术】
[0002]CIGS薄膜太阳电池具有高效、稳定无衰退以及弱光性好等优势，效率已突破20.9%，是最有前途的太阳电池之一。CIGS薄膜太阳电池是一种由多层薄膜组成的结构，一般由衬底、背电极、CIGS吸收层、缓冲层、透明导电膜层、及金属顶电极栅线组成，其中缓冲层的作用是为了与P型CIGS吸收层形成异质P-N结形成内建电场使光生载流子分离，致密均匀的缓冲层可避免CIGS界面处的漏电。
[0003]目前制备缓冲层的方法主要有化学水浴法(CBD)、真空蒸镀法、分子束外延法、近空间升华法、电化学沉积法、喷雾裂解法、溅射法等。迄今为止，基于CBD法制备CdS制备的CIGS太阳电池效率最高，这主要源于CBD法制备的CdS缓冲层致密均匀，其在制备过程中有部分Cd离子渗入CIGS表层形成浅埋结，此外水浴法为非真空工艺，设备要求简单。
[0004]传统方法制备CdS往往采用竖直放置衬底，或水平放置单个衬底，制备出硫化镉均匀性较差且溶液利用率低。硫化镉溶液对反应条件要求较为苛刻，反应液内部的物料浓度及温度分布对制备出硫化镉等均匀性及致密性有很大影响，因此保证制备出硫化镉等缓冲层均匀致密且增大反应溶液的利用率，对于大规模制备高效CIGS薄膜太阳电池有巨大的意义。
【发明内容】
[0005]本实用新型的目的在于考虑上述问题而提供一种结构简单，在保证制备薄膜均匀致密的前提下，实现多片衬底同时进行薄膜生长反应的平面旋转制备硫化物的装置。本实用新型可有效提高生产速率及材料利用率，制备薄膜致密均匀。
[0006]本实用新型的技术方案是:本实用新型的平面旋转制备硫化物的装置，包括有电机、用于水平放置样品的支架、搅拌装置、水浴反应容器、水浴箱、进出水管道，其中支架与电机的输出轴连接，且支架置于水浴反应容器内，搅拌装置置于水浴反应容器的底部，水浴反应容器置于水浴箱内，水浴箱的侧壁设有进出水管道。
[0007]本实用新型针对现有技术中存在的在制备硫化镉缓冲层薄膜过程中，材料均匀致密性差，以及溶液利用率低等问题，本实用新型提供一种平面旋转制备硫化物的装置。本实用新型具有如下优点:1)本实用新型结构简单，在保证制备薄膜均匀致密的前提下，实现多片衬底同时进行薄膜生长反应，弥补现有技术单片薄膜生长。有效提高生产速率及材料利用率，制备薄膜致密均匀。2)本实用新型中衬底水平放置可实现薄膜致密生长，通过旋转调节实现薄膜均匀生长，尤其是对于铜铟镓硒太阳电池，致密均匀的硫化镉等缓冲层是实现大面积高效率的关键。3)本实用新型可实现铜铟镓硒电池规模化模块化批量生产，较高的材料利用率可大大降低此工序的成本，同时减小能耗和污染，对于实现低污染制备高效铜铟镓硒薄膜电池有积极作用。
[0008]
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1是本实用新型平面旋转制备硫化物的装置的结构示意图。
[0010]
【具体实施方式】
[0011]实施例:
[0012]本实用新型的平面旋转制备硫化物的装置的结构示意图如图1所示，包括有电机1、用于水平放置样品的支架2、搅拌装置3、水浴反应容器4、水浴箱6、进出水管道7，其中支架2与电机I的输出轴连接，且支架2置于水浴反应容器4内，搅拌装置3置于水浴反应容器4的底部，水浴反应容器4置于水浴箱6内，水浴箱6的侧壁设有进出水管道7。
[0013]本实施例中，上述水浴箱6内还装设用于使搅拌装置3实现磁致旋转搅拌的磁子5。
[0014]本实施例中，上述水浴箱6的底部及侧壁设有若干进出水管道7，不同进出水管道7实现冷水与热水的输出与输入，各进出水管道7的水流速度能调控。通过调节进出水管道7的位置和数量以及其温度可实现水浴箱6内温度的均匀分布。
[0015]本实施例中，上述装设在水浴反应容器4底部的搅拌装置3为桨式，或弯叶涡轮式，或折叶涡轮式，或推进式，或布鲁马金式，或齿轮式，或直叶圆盘涡轮式，或锚式，或框式，或螺旋式，或螺杆式搅拌桨等各种形式搅拌桨，通过调节不同种类的螺旋桨实现水浴箱内温度场分布的控制。
[0016]本实施例中，上述水浴箱6的容器材料为酸碱条件下稳定的普通玻璃、石英玻璃、不锈钢等材料，反应容器为圆筒形结构。
[0017]本实施例中，上述支架2上能水平放置玻璃等硬质衬底，生长硫化镉一侧朝下放置。或支架2上直接可水平放置多层玻璃等硬质衬底；支架2在电机I的驱动下可在水浴反应容器4的水平方向内旋转。上述电机I的速度为0.1圈/秒?50圈/秒。
[0018]本实用新型平面旋转制备硫化物的方法，包括如下步骤:
[0019]a.衬底放置:将衬底水平放置于支架2 ；
[0020]b.溶液配制:用于沉积反应的溶液的配制；
[0021]c.加热水浴箱6内液体:用于水浴反应的恒温环境；
[0022]d.水浴反应溶液加热:将水浴反应容器4放置于水浴箱6内；
[0023]e.衬底及支架放置:将衬底及支架2放入水浴反应容器4内；
[0024]f.反应沉积:通过电机I驱动使衬底及支架2旋转，随水浴反应容器4内反应溶液升温，在衬底朝下一侧反应开始生长硫化镉薄膜；
[0025]g.衬底清洗:反应结束后，将衬底及支架取出放置于去离子水中超声波清洗；
[0026]h.衬底吹干:依次将衬底由去离子水中取出并吹干。
[0027]本实施例中，所述步骤a中的衬底为玻璃等硬质材料或聚酰亚胺柔性材料，反应面为生长了 1-1I1-VI2材料、IV-V1、I2-VI及I2-11-1V-VI4，其中I族元素包括铜(Cu)，银(Ag)等；11族元素包括锌(Zn)、镉(Cd)等；111族元素包括硼(B)，铝(Al )，镓(Ga)，铟(In)等；IV族元素包括锗(Ge)，锡(Sn)，铅(Pb)等VI族元素包括氧(0)，硫(S)，硒(Se)，碲(Te)。
[0028]本实施例中，所述步骤b中反应溶液为水浴法制备硫化镉的溶液,或反应溶液为水浴法制备硫化锌的溶液，或反应溶液为水浴法制备其他I1-VI化合物的溶液
[0029]本实施例中，所述步骤e中，衬底及支架放入反应溶液的时间能调节，待反应溶液到30-70°C间某一温度时放入样品及支架；上述水浴箱6内液体为水，水浴箱6内液体温度为20-95°C，水浴反应容器4内反应溶液温度为55-95°C，水浴反应时间为5min-50min;或水浴箱6内液体为豆油、棉麻子油等高沸点液体介质，水浴反应容器4内反应溶液温度可拓展为0-200°C;水浴反应容器4内部可引入超声波实现硫化镉薄膜均匀生长；可实现水平放置玻璃等硬质衬底的支架(2)通过特殊夹具可实现聚酰亚胺及不锈钢等柔性衬底的水平放置。
[0030]本实用新型的具体实施例如下:
[0031]实施例1:
[0032]所述步骤a中的衬底为聚酰亚胺柔性材料，反应面为生长了 1-1I1-VI2材料、IV-VI, I2-VI及I2-11-1V-VI4，其中I族元素包括铜(Cu)，银(Ag)等；11族元素包括锌(Zn)、镉(Cd)等；111族元素包括硼(B)，铝(Al)，镓(Ga)，铟(In)等;IV族元素包括锗(Ge)，锡(Sn)，铅(Pb)等VI族元素包括氧(0)，硫(S)，硒(Se)，碲(Te)。
[0033]本实施例中,所述步骤b中反应溶液为反应溶液为水浴法制备硫化锌的溶液。
[0034]本实施例中，所述步骤e中，衬底及支架放入反应溶液的时间能调节,待反应溶液到70°C时放入样品及支架；上述水浴箱6内液体为水，水浴箱6内液体温度为95°C，水浴反应容器4内反应溶液温度为95°C，水浴反应时间为50min。
[0035]实施例2:
[0036]所述步骤a中的衬底为玻璃等硬质材料，反应面为生长了 1-1I1-VI2材料、IV-V1、I2-VI及I2-11-1V-VI4，其中I族元素包括铜(Cu)，银(Ag)等；11族元素包括锌(Zn)、镉(Cd)等;111族元素包括硼(B)，铝(Al)，镓(Ga)，铟(In)等；IV族元素包括锗(Ge)，锡(Sn)，铅(Pb)等VI族元素包括氧(0)，硫(S)，硒(Se)，碲(Te)。
[0037]本实施例中，所述步骤b中反应溶液为水浴法制备其他I1-VI化合物的溶液。
[0038]本实施例中，所述步骤e中，衬底及支架放入反应溶液的时间能调节,待反应溶液到50°C时放入样品及支架；上述水浴箱6内液体为水，水浴箱6内液体温度65°C，水浴反应容器4内反应溶液温度为75°C，水浴反应时间为28min。
[0039]实施例3:
[0040]所述步骤a中的衬底为玻璃等硬质材料，反应面为生长了 1-1I1-VI2材料、IV-V1、I2-VI及I2-11-1V-VI4，其中I族元素包括铜(Cu)，银(Ag)等；11族元素包括锌(Zn)、镉(Cd)等;111族元素包括硼(B)，铝(Al)，镓(Ga)，铟(In)等；IV族元素包括锗(Ge)，锡(Sn)，铅(Pb)等VI族元素包括氧(0)，硫(S)，硒(Se)，碲(Te)。
[0041 ] 本实施例中,所述步骤b中反应溶液为水浴法制备硫化镉的溶液
[0042]本实施例中，所述步骤e中，衬底及支架放入反应溶液的时间能调节,待反应溶液到30°C时放入样品及支架；上述水浴箱6内液体为水，水浴箱6内液体温度为20°C，水浴反应容器4内反应溶液温度为55°C，水浴反应时间为5min。
[0043]上述实施例为本实用新型较佳的实施方式，本实用新型的实施方式并不受实施例的限制，其他的任何未背离本实用新型的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化均应为等效的置换方式，都包含在本实用新型的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种平面旋转制备硫化物的装置，其特征在于包括有电机(I)、用于水平放置样品的支架(2)、搅拌装置(3)、水浴反应容器(4)、水浴箱(6)、进出水管道(7)，其中支架(2)与电机(I)的输出轴连接，且支架(2)置于水浴反应容器(4)内，搅拌装置(3)置于水浴反应容器(4)的底部，水浴反应容器(4)置于水浴箱(6)内，水浴箱(6)的侧壁设有进出水管道(7)。
2.根据权利要求1所述的平面旋转制备硫化物的装置，其特征在于上述水浴箱(6)内还装设用于使搅拌装置(3 )实现磁致旋转搅拌的磁子(5 )。
3.根据权利要求1所述的平面旋转制备硫化物的装置，其特征在于上述水浴箱(6)的底部及侧壁设有若干进出水管道(7)，不同进出水管道(7)实现冷水与热水的输出与输入，各进出水管道(7)的水流速度能调控。
4.根据权利要求1所述的平面旋转制备硫化物的装置，其特征在于上述装设在水浴反应容器(4)底部的搅拌装置(3)为桨式，或弯叶涡轮式，或折叶涡轮式，或推进式，或布鲁马金式，或齿轮式，或直叶圆盘涡轮式，或锚式，或框式，或螺旋式，或螺杆式搅拌桨。
5.根据权利要求1至4任一项所述的平面旋转制备硫化物的装置，其特征在于上述水浴箱(6)为圆筒形结构。
【文档编号】H01L31/18GK204058589SQ201420530659
【公开日】2014年12月31日 申请日期:2014年9月16日 优先权日:2014年9月16日
【发明者】莫计娇, 黄 俊, 梁月娟, 苏文冠 申请人:阳江市汉能工业有限公司, 阳江汉能科技有限公司