一种酚醛树脂中氯含量的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于酚醛树脂化学检测方法，具体涉及一种采用高温灰化-分光光度法测 定酚醛树脂中氯含量的测定方法。
【背景技术】
[0002] 高温气冷堆是国际上第四代核能系统的优先研究开发对象，其燃料元件为燃料 球，而酚醛树脂作为燃料球基体材料之一，其卤素含量的高低，直接影响到其作为核燃料在 使用过程中元件的性能，甚至影响到核反应堆的安全运行。国内关于酚醛树脂中氯含量的 测定方法的研究成果未见公开报道。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是根据现有检测工作的需要，提供一种酚醛树脂中氯含量的测定方 法，其采用分光光度法测定酚醛树脂中氯含量，满足科研、生产检测的需求。
[0004] 实现本发明目的的技术方案:一种酚醛树脂中氯含量的测定方法，该测定方法包 括如下步骤：
[0005] (1)酚醛树脂样品的处理
[0006] 称取0.5~1.0g酚醛树脂样品于坩埚中，在300~400°C炭化;然后将酚醛树脂样品 用l.Og无水碳酸钠覆盖，再移入马弗炉中650~750°C灰化，取出后冷却至室温；
[0007] (2)试样溶解
[0008] 向步骤（1)所得样品滴加8mo 1 /L硝酸溶液5mL，待碳酸钠作用完毕后过滤溶液、采 用10mL去离子洗涤坩埚，将收集的滤液与洗涤液于50mL容量瓶中，然后向容量瓶中依次加 入硫氰酸汞溶液4.0mL、硫酸亚铁铵溶液5.0mL、8mol/L硝酸3.0mL，再以去离子水定容至刻 度 5〇mL;
[0009] 所述的硫氰酸汞溶液为〇.3g硫氰酸汞溶于100mL乙醇;所述的硫酸亚铁铵溶液为 30g硫酸亚铁铵溶于8mol/L硝酸溶液后，并定容于250mL容量瓶中；
[0010] ⑶标准曲线建立
[0011 ]移取〇 · 〇mL、0 · lmL、0 · 3mL、0 · 5mL、0 · 8mL、1 · OmL氯标准溶液，分别置于6个50mL容量 瓶中；所述的氯标准溶液浓度为l〇〇yg/mL;
[0012] 分别向上述容量瓶中依次加入硫氰酸汞溶液4mL、硫酸亚铁铵5mL、8mol/L硝酸 3.OmL，以去离子水定容至刻度;然后移取部分试液分别放置于3cm的比色皿中，以试剂空白 为参比，在波长420nm下测定各溶液的吸光度，以氯含量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制 标准曲线，并计算回归方程和相关系数；
[0013] 所述的硫氰酸汞溶液为〇.3g硫氰酸汞溶于100mL乙醇;所述的硫酸亚铁铵溶液为 30g硫酸亚铁铵溶于8mol/L硝酸溶液后，并定容于250mL容量瓶中；
[0014] (4)试样测定
[0015] 以不加酚醛树脂样品，按照步骤(1)和步骤(2)获得的溶液作为参比液，用3cm比色 皿，在420nm波长下，测量步骤(2)所得试样溶液的吸光度，由步骤(3)所得标准曲线查出其 氯含量；
[0016] (5)结果计算
[0017]试样中氯含量的测定结果以质量分数1计，单位以微克每克(yg/g)表示;按公式 (1)计算： Γππι β? ? / 1 \ m
[0019] 式中：
[0020] ffa一一试样中氯含量的测定结果，单位为微克每克(yg/g);
[0021] mi一一由标准曲线查出的氯含量，单位为微克(yg);
[0022] m 试样取样量，单位为克(g)。
[0023] 如上所述的一种酚醛树脂中氯含量的测定方法，该方法步骤（1)酚醛树脂样品的 处理，具体为:称取0.5~l.Og酚醛树脂样品于坩埚中，放在350°C电热板上炭化20min;然后 酚醛树脂样品用1. 〇g无水碳酸钠覆盖，再移入马弗炉中700°C灰化30min，取出后冷却至室 温。
[0024] 如上所述的一种酚醛树脂中氯含量的测定方法，该方法步骤（2)试样溶解，具体 为:采用刻度吸管逐滴加入8mol/L硝酸溶液5mL于坩埚中，待坩埚内碳酸钠全部作用完毕， 用滤纸过滤溶液，用10mL去离子水分三次洗涤坩埚，收集滤液与洗涤液于50mL容量瓶中；然 后向容量瓶中依次加入硫氰酸汞溶液4. OmL、硫酸亚铁铵溶液5.0mL、8mol/L硝酸3. OmL，再 以去离子水定容至刻度50ml，静置5min;所述的硫氰酸萊溶液为0.3g硫氰酸萊溶于100mL乙 醇中放置48小时后过滤出清液;所述的硫酸亚铁铵溶液为30g硫酸亚铁铵溶于8mol/L硝酸 溶液后，并定容于250mL容量瓶中。
[0025] 如上所述的一种酚醛树脂中氯含量的测定方法，其平行称取6份酚醛树脂样品，按 照步骤(1)至(5)操作，从而获得精密度测定结果。
[0026] 如上所述的一种酚醛树脂中氯含量的测定方法，其平行称取6份酚醛树脂样品，分 别加入l〇yg和50yg的氯标准溶液，按照步骤(1)至(5)操作，获得酚醛树脂中氯回收率。
[0027] 本发明的效果在于:本发明所述的一种酚醛树脂中氯含量的测定方法，其建立了 分光光度法测定酚醛树脂中氯含量的检测方法，利用本发明的实验条件可以精确测定氯元 素的含量，给出准确的检测数据，有效配合科研生产的进行。
【具体实施方式】
[0028] 下面结合具体实施例对本发明所述的一种酚醛树脂中氯含量的测定方法作进一 步描述。
[0029] 实施例1
[0030] 本发明所述的一种酚醛树脂中氯含量的测定方法，其包括如下步骤：
[0031] (1)酚醛树脂样品的处理
[0032] 准确称取0.5g酚醛树脂样品于瓷坩埚中，另取一瓷坩埚，仅不加酚醛树脂样品，其 余相同。
[0033]放在350°C电热板上炭化20min;然后酚醛树脂样品用1.0g无水碳酸钠覆盖，再移 入马弗炉中700°C灰化30min，取出后冷却至室温。
[0034] (2)试样溶解
[0035] 采用刻度吸管逐滴加入8mol/L硝酸溶液5mL于i甘埚中，待i甘埚内碳酸钠全部作用 完毕，用滤纸过滤溶液，用10mL去离子水分三次洗涤坩埚，收集滤液与洗涤液于50mL容量瓶 中；然后向容量瓶中依次加入硫氰酸汞溶液4 . OmL、硫酸亚铁铵溶液5.0mL、8mol/L硝酸 3. OmL，再以去离子水定容至刻度50mL，静置5min;
[0036] 所述的硫氰酸汞溶液为0.3g硫氰酸汞溶于100mL乙醇中放置48小时后过滤出清 液;所述的硫酸亚铁铵溶液为30g硫酸亚铁铵溶于8mol/L硝酸溶液后，并定容于250mL容量 瓶中。
[0037] (3)标准曲线建立
[0038] 移取0.0 mL、0. lmL、0.3mL、0.5mL、0.8mL、1. OmL氯标准溶液，分别置于6个50mL容量 瓶中；所述的氯标准溶液浓度为l〇〇yg/mL;
[0039] 分别向上述容量瓶中依次加入硫氰酸汞溶液4mL、硫酸亚铁铵5mL、8mol/L硝酸 3.OmL，以去离子水定容至刻度;然后移取部分试液分别放置于3cm的比色皿中，以试剂空白 为参比，在波长420nm下测定各溶液的吸光度，以氯含量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制 标准曲线，并计算回归方程和相关系数；
[0040] 所述的硫氰酸汞溶液为〇.3g硫氰酸汞溶于100mL乙醇中放置48小时后过滤出清 液;所述的硫酸亚铁铵溶液为30g硫酸亚铁铵溶于8mol/L硝酸溶液中，并定容于250mL容量 瓶中。
[0041] (4)试样测定
[0042] 以不加酚醛树脂样品，按照步骤(1)和步骤(2)获得的溶液作为参比液，用3cm比色 皿，在420nm波长下，测量步骤(2)所得试样溶液的吸光度，由步骤(3)所得标准曲线查出其 氯含量。
[0043] (5)结果计算
[0044] 试样中氯含量的测定结果以质量分数1计，单位以微克每克(yg/g)表示;按公式 (1