)计算： m,
[0045] W - -L- ............................................................(2) m v 1
[0046] 式中：
[0047] ffa--试样中氯含量的测定结果，单位为微克每克(yg/g);
[0048] mi一一由标准曲线查出的氯含量，单位为微克(yg);
[0049] m--试样取样量，单位为克(g)。
[0050] 在本发明中酚醛树脂样品的处理可以是称取0.5~1.0g(例如:0.5g、0.8g或1.0g) 酚醛树脂样品于坩埚中，在300~400°C(例如:300°C、350°C或400°C)炭化;然后将酚醛树脂 样品用1. 〇g无水碳酸钠覆盖，再移入马弗炉中650~750°C (例如：600°C、650°C或700°C)灰 化，取出后冷却至室温。
[0051 ] 实施例2
[0052]平行称取6份酚醛树脂样品，按照步骤（1)至(5)操作，从而获得精密度测定结果， 测量结果见表1:
[0053] 表1精密度测定结果
[0054]
[0055]平行称取6份酚醛树脂样品，分别加入10yg和50yg的氯标准溶液，按照步骤（1)至 (5)操作，获得酚醛树脂中氯回收率。测得结果见表2。由表2得知酚醛树脂中氯回收率为 97% ~103%〇
[0056]表2酚醛树脂中氯回收率 ΓηηΑ7?
[0058] 本发明建立了分光光度法测定酚醛树脂中氯含量的检测方法。本发明选择了测定 元素的吸收波长、各试剂加入量、显色时间、试样预处理条件、无水碳酸钠用量、称样量范围 等条件，同时考察了元素测定的干扰试验。用分光光度计测定氯元素的含量，方法的精密度 优于5%，平均回收率在97%~103%之间。方法操作简单、准确可靠，满足该项目分析技术 指标要求。
[0059] 酚醛树脂通过用无水碳酸钠覆盖后，先在电热板上碳化，再放入马弗炉中进行灰 化，可以将样品中的氯以氯化氢形式完全吸收，测定值准确可靠，且碳化时间应控制在 20min为宜。在测定酚醛树脂试样中发现碳酸钠用量过多，样品空白值会偏大。因此，本发明 对不同用量的碳酸钠进行了考察，确定酚醛树脂样品前处理时无水碳酸钠加入量为l.〇g， 并且要准确加入。
[0060] 试样溶液中有色络合物稳定度不大，显色剂中三价铁与试样中共存钛、铝都是强 烈水解的金属离子，溶液酸度过低，会引起金属离子水解形成氢氧化物沉淀，干扰氯离子的 检出。因此本发明为了控制溶液酸度，对酸的浓度、用量进行了选择实验，确定了试样分析 中所用酸的浓度为8mo 1 /L，用量为8. OmL。
[0061] 本发明利用硫氰酸汞与氯离子反应使其转化为难以电离的氯化汞，游离的SCPT继 而与铁离子反应，生成硫氰含铁橙色络合物，络合物显色的强度与氯离子的浓度相对应，因 此硫氰离子可直接作为氯离子的标准系列，通过对硫氰酸汞溶液不同用量的考察，确定了 在试样分析中，能够使待测组分转化完全的最佳加入量为4mL。在测定中，为使结果更加准 确，硫氰酸汞溶液配制时需增加过滤步骤。
[0062] 对于分光光度法的测量条件主要有波长、比色皿、灵敏挡，其中波长与比色皿是测 量结果最主要的因素。分别在波长为400nm~480nm下测量络合物的最大光吸收程度，选择 波长为420nm，同时确定比色皿厚度3cm。
【主权项】
1. 一种酪醒树脂中氯含量的测定方法，其特征在于，该测定方法包括如下步骤： (1) 酪醒树脂样品的处理 称取0.5~l.Og酪醒树脂样品于相蜗中，在300~400°C炭化;然后将酪醒树脂样品用 l.Og无水碳酸钢覆盖，再移入马弗炉中650~750°C灰化，取出后冷却至室溫； (2) 试样溶解 向步骤（1)所得样品滴加8mol/L硝酸溶液5mL，待碳酸钢作用完毕后过滤溶液、采用 lOmL去离子洗涂相蜗，将收集的滤液与洗涂液于50mL容量瓶中，然后向容量瓶中依次加入 硫氯酸隶溶液4. OmL、硫酸亚铁锭溶液5.0mL、8mol/L硝酸3. OmL，再W去离子水定容至刻度； 所述的硫氯酸隶溶液为0.3g硫氯酸隶溶于lOOmL乙醇;所述的硫酸亚铁锭溶液为30g硫 酸亚铁锭溶于8mol/L硝酸溶液后，并定容于250mL容量瓶中； (3) 标准曲线建立 移取0 . OmUO . ImUO . 3mL、0.5mL、0.8mL、1. OmL氯标准溶液，分别置于6个50mL容量瓶 中；所述的氯标准溶液浓度为10化g/niL 分别向上述容量瓶中依次加入硫氯酸隶溶液4mL、硫酸亚铁锭5mL、8mo 1 /L硝酸溶液 3.OmL, W去离子水定容至刻度;然后移取部分试液于3cm的比色皿中，W试剂空白为参比， 在波长420nm下测定各溶液的吸光度，W氯含量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲 线，并计算回归方程和相关系数； 所述的硫氯酸隶溶液为0.3g硫氯酸隶溶于lOOmL乙醇;所述的硫酸亚铁锭溶液为30g硫 酸亚铁锭溶于8mol/L硝酸溶液后，并定容于250mL容量瓶中； (4) 试样测定 W不加酪醒树脂样品，按照步骤（1)和步骤(2)获得的溶液作为参比液，用3cm比色皿， 在420nm波长下，测量步骤(2)所得试样溶液的吸光度，由步骤(3)所得标准曲线查出其氯含 量； (5) 结果计算 试样中氯含量的测定结果W质量分数Wa计，单位W微克每克(yg/g)表示;按公式（1)计 算：式中： Wa一一试样中氯含量的测定结果，单位为微克每克(yg/g); mi--由标准曲线查出的氯含量，单位为微克(yg); m-一试样取样量，单位为克(g)。2. 根据权利要求1所述的一种酪醒树脂中氯含量的测定方法，其特征在于，该方法步骤 (1)酪醒树脂样品的处理，具体为:称取0.5~l.Og酪醒树脂样品于相蜗中，放在350°C电热 板上炭化20min;然后酪醒树脂样品用l.Og无水碳酸钢覆盖，再移入马弗炉中700°C灰化 30min，取出后冷却至室溫。3. 根据权利要求1或2所述的一种酪醒树脂中氯含量的测定方法，其特征在于，该方法 步骤(2)试样溶解，具体为:采用刻度吸管逐滴加入8mol/L硝酸溶液5mL于相蜗中，待相蜗内 碳酸钢全部作用完毕，用滤纸过滤溶液，用lOmL去离子水分Ξ次洗涂相蜗，收集滤液与洗涂 液于50mL容量瓶中；然后向容量瓶中依次加入硫氯酸隶溶液4. OmL、硫酸亚铁锭溶液5. OmL、 8mol/L硝酸3.0mL，再W去离子水定容至刻度50ml，静置5min;所述的硫氯酸隶溶液为0.3g 硫氯酸隶溶于lOOM^乙醇中放置48小时后过滤出清液;所述的硫酸亚铁锭溶液为30g硫酸亚 铁锭溶于8mol/L硝酸溶液后，并定容于250mL容量瓶中。4. 根据权利要求3所述的一种酪醒树脂中氯含量的测定方法，其特征在于，平行称取6 份酪醒树脂样品，按照步骤(1)至(5)操作，从而获得精密度测定结果。5. 根据权利要求3所述的一种酪醒树脂中氯含量的测定方法，其特征在于，平行称取6 份酪醒树脂样品，分别加入lOyg和50yg的氯标准溶液，按照步骤（1)至(5)操作，获得酪醒树 脂中氯回收率。
【专利摘要】本发明提供一种酚醛树脂中氯含量的测定方法，其包括如下步骤：(1)酚醛树脂样品的处理；(2)试样溶解；(3)标准曲线建立；(4)试样测定。本发明所述的一种酚醛树脂中氯含量的测定方法，其建立了分光光度法测定酚醛树脂中氯含量的检测方法，利用本发明的实验条件可以精确测定氯元素的含量，给出准确的检测数据，有效配合科研生产的进行。
【IPC分类】G01N1/28, G01N21/31
【公开号】CN105548049
【申请号】CN201511020251
【发明人】王梅, 杨利春, 申亚男
【申请人】中核北方核燃料元件有限公司
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月29日