一种辨别果汁真实性的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于果汁真实性检测领域，具体涉及一种辨别果汁真实性的检测方法。
【背景技术】
[0002]随着国际果汁行业的发展，果汁质量安全控制体系不断完善，以水果特征成分检测检测技术为基础的果汁鉴伪检测引起了国际果汁组织和检测结构的高度重视，AIJN和国际果汁保护协会SGF已将果蔬汁的真实性检测列入标准，作为产品监督检测的必检指标。
[0003]目前，果汁掺假手段已经由过去的添加甜味剂、酸味剂发展到添加果渣提取液、低价果汁、甚至根据各种果汁的组成而进行精细添加，给果汁的鉴伪检测不断带来新的挑战。
[0004]由于故意添加的杂质类型更接近于天然食品，使食品的真实性检测变得更加困难。一些现代分析技术如毛细管电泳，电感耦合等离子体光谱仪，液相(LC)和气相(GC)色谱法增加了对掺假样品识别能力。然而，使用以上方法来检测富含碳水化合物的橙汁和苹果汁等这类的果汁仍然是有局限性的。
【发明内容】
[0005]为克服现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种辨别浓缩果汁真实性的检测方法，该方法可靠、重现性好，检测准确性高。
[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案为:
[0007]—种辨别果汁真实性的检测方法，包括如下步骤:
[0008]I)果汁稀释:取果汁，用一级水稀释至12Brix ；
[0009]2)果汁真空冷冻干燥:将稀释后的果汁放入冷冻后真空冷冻干燥除去水分，得到干燥后的果汁；
[0010]3)果汁衍生:向干燥后的果汁中加入吡啶，在53-57°C下恒温反应20min后，加入三甲基硅咪唑，然后再于72-77°C恒温反应40min，得到衍生后的样品；其中，干燥后的果汁与吡啶的体积比为1:(2-4)，干燥后的果汁与三甲基硅咪唑的体积比为1:(1-2);
[0011]4)将衍生后的样品分析测定:采用检测器为氢火焰离子化检测器的气相色谱仪对衍生后的样品进行检测；
[0012]5)结果判断
[0013]纤维二糖、麦芽糖、异麦芽糖的判断:记录纤维二糖、麦芽糖、异麦芽糖的两个特征峰的峰高，分别和纤维二糖、麦芽糖、异麦芽糖的标准糖样的特征峰的峰高进行比较，如果样峰高大于标准糖样的峰高，则表示果汁中添加非天然果汁成分；
[0014]转化糖的判断:记录转化糖的两个特征峰的峰高和峰高比值，如果两个特征峰的峰高均高于2000或者两个特征峰的峰高比值大于0.90，则表示果汁中添加非天然果汁成分。
[0015]所述步骤2)中冷冻是在真空冷冻干燥机中进行的。
[0016]所述步骤2)中冷冻的温度是零下40?60°C，冷冻的时间为3_6h。
[0017]所述步骤2)中真空冷冻干燥的时间为12h。
[0018]所述步骤3)中恒温反应是在恒温干燥箱中进行的。
[0019]所述步骤4)中液相色谱仪对衍生后的样品进行检测的条件如下:色谱柱为非极性色谱柱;进样口温度为210°C ；检测器温度为300°C ；色谱柱温度为210°C ;保留15min，然后以I °C/min速率升温至290°C ；氢气流量为氢气流量80mL/min ；空气流量为400mL/min ；尾吹流量为30mL/min ；进样量:lyL。
[0020]与现有技术相比，本发明具有的有益效果为:
[0021]I)本发明对果汁进行衍生后，采用气相色谱氢火焰离子化检测器分析果汁中纤维二糖、麦芽糖、异麦芽糖、转化糖等独有的特征峰组分，利用掺假果汁中这些特征组分的峰高和峰高比与天然果汁中这些特征组分的峰高及峰高比不同这一特征对果汁进行辨伪，检测结果可靠，准确性高;克服了现有技术中对果汁中掺杂非天然果汁成分的检测结果不准确的问题。
[0022]2)由于仅仅对果汁进行处理后，采用气相色谱仪进行检测，根据检测的结果即可判断果汁中是否添加有其它非天然成分，具有操作简单，重复性好的优点；
[0023]3)采用标准样进行比对，使数据处理简单化，避免因为果汁过度加热导致的假阳性判断；
[0024]4)本发明使用设备简单、试剂消耗少，环境污染少，检测成本低。
【附图说明】
[0025]图1为实施例1检测结果谱图。
[0026]图2为实施例2检测结果谱图。
【具体实施方式】
[0027]为便于理解，下面举例详细说明本发明一种辨别果汁真实性的检测方法。
[0028]本发明中的纤维二糖、异麦芽糖和麦芽糖的标准糖样，可通过正规渠道进行采购，如从s igma公司就可采购。本发明包括以下步骤:
[0029]I)果汁稀释:取果汁，用一级水按照质量比稀释至12Brix;
[0030]2)果汁真空冷冻干燥:将稀释后的果汁放入真空冷冻干燥机预冻;预冻结束后，打开真空栗，隔夜真空冷冻干燥。
[0031]3)果汁衍生:于真空冷冻干燥后的果汁中加入吡啶，于恒温干燥箱中53-57°C恒温反应20min后，加入三甲基硅咪唑，然后再于73-77°C恒温反应40min，取出衍生后的样品，待分析测定；
[0032]4)仪器条件:
[0033]仪器:气相色谱仪；
[0034]检测器:氢火焰离子化检测器(简称FID);
[0035]色谱柱:非极性色谱柱；
[0036]进样口温度:21(TC;
[0037]检测器温度:300Γ ;
[0038]色谱柱温度:210°C保留15min，然后以l°C/min速率升温至290°C;
[0039]氢气流量:氢气流量80mL/min;
[0040]空气流量400mL/min;
[0041]尾吹流量:30mL/min;
[0042]进样量:IyL;
[0043]5)结果判断
[0044]纤维二糖、麦芽糖、异麦芽糖的判断:记录纤维二糖、麦芽糖、异麦芽糖的两个特征峰的峰高，分别和标准样的特征峰的峰高进行比较，如果样峰高大于标准样的峰高，则表示样品中认为添加其它非天然果汁成分。
[0045]转化糖的判断:记录转化糖的两个特征峰的峰高和峰高比值(保留时间靠前的特征峰/保留时间靠后的特征峰)，如果两个特征峰的峰高均高于2000或者两个特征峰的峰高比值大于0.90，则表示果汁中添加非天然果汁成分。
[0046]本发明适用于糖度大于12Brix的果汁的检测。
[0047]实施例1
[0048]I)将梨汁用一级水稀释至12Brix;移取100微升至1.5mL气相色谱进样小瓶中，设置温度为零下60°C，预冻4h;预冻结束后，打开真空栗，真空冷冻干燥12h。然后加入0.4mL吡啶，并充分摇匀后置于55°C密闭恒温干燥箱中恒温预反应20min;然后加入0.4mL三甲基硅咪唑，充分摇匀后，置于75°C恒温干燥箱中密闭恒温进行40min后，进行GC-FID检测。
[0049]标准糖样的处理过程为:将纤维二糖、异麦芽糖和麦芽糖标准糖样用一级水稀释至100mg/kg，移取100微升至1.5mL气相色谱进样小瓶中，设置温度为零下60°C，预冻4h;预冻结束后，打开真空栗，真空冷冻干燥12h。然后加入0.4mL吡啶，并充分摇匀后置于55°C密闭恒温干燥箱中恒温预反应20min;后加入0.1mL三甲基硅咪唑，充分摇